全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma EndeavorsilTMC18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,外标法定量。42种待测物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;在3个添加水平下,42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%,RSD为2.0%~8.8%(n=6);方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为0.002~0.031 mg/kg和0.000 7~0.103 mg/kg。该法简便快速,灵敏可靠,适用于婴幼儿湿疹类产品糖皮质激素的检测。