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在测定含氟有机化合物中碳、氢时,由于C—F键的稳定性,需用高温灼烧或复盖氧化剂来进行分解。但如不除去所生成的含氟分解产物,就会给碳、氢测定带来误差。为了消除这种干扰,多年来微量分析工作者进行了大量的研究。有的建议用各种内吸收剂,有的则提出使用外吸收剂来除去含氟分解产物。这些方法各有特点,都能有效地排除氟对碳、氢测定的干扰。然而,值得讨论的是:有的作者认为氟分解产物中的四氟化硅进入二氧化碳吸收管 相似文献
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绪言近年来,由于有机氟化学的蓬勃发展和大量各种类型有机氟化物的合成,有机化合物中氟的微量分析日益显其重要性。含氟有机化合物中氟或其他元素(碳、氢、氮、卤素、氧等)的分析都存在着一定的困难,因而这些分析方法仅在近年来始能较完善地建立。有机化合物中氟元素分析的困难有两方面: (1)高氟、全氟化合物以及一个碳原子上含有一个以上氟原子的化合物通常具有很高的热稳定性,C—F键的断裂需要剧烈的分解条件;在碳氟化合物的热分解过程中,又往往容 相似文献
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1910年普利格尔(Pregl)发明了有机化合物中元素的定量分析的方法。他使样品与氧化剂在高温下燃烧,吸收、称量产生的水及二氧化碳,从而求得碳、氢的含量。后来 M.柯尔苏(Коршун)改进了这个方法,他不用氧化剂,使样品单独在石英管中通氧燃烧,可以加快燃烧时间;而且除开碳、氢之外还可同时分析样品中的卤素或硫。同时分析碳、氢、卤素(或硫)的方法是在燃烧管外连接一个装有银丝或银网的石英套管,将这套管加热至450°,可全部吸收卤化物。若要吸收硫化物则需加热至750°。柯尔苏的空管法有它的优点,但对于同时测定几种元素来说,则仍旧不够完善。因为:(1)石英的卤素、硫吸收管经多次加热将呈 相似文献
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1,5-苯并二氮-2-酮作为一个独特的骨架广泛存在于很多具有生理活性的化合物中,而全氟烷基的引入影响到有机化合物的理化性质以及生理活性的改变.因此将全氟代烷基引入1,5-苯并二氮-2-酮的方法的研究正变得日趋重要.发展了一个制备全氟代烷基取代的1,5-苯并二氮-2-酮的简易方法.采用全氟代炔酸甲酯为含氟砌块,与邻芳基二胺,以无水甲苯为溶剂,在无催化剂存在条件下,80℃反应24 h,以较好的收率顺利得到4-全氟烷基-1,3-二氢-1,5-苯并二氮-2-酮类化合物. 相似文献
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在碳、氢分析中,含砷、磷、氟有机化合物的碳、氢分析存在许多困难。如有机砷化合物灼烧后生成的氧化物会毒化填充剂并进入吸收管而使碳、氢分析失败。有机磷和氟化合物由于C-P键和C-F键的稳定性不易裂解和定量氧化;此外,在燃烧过程中磷生成五氧化二磷易在高温挥发,大部分被氧气带走或沉渍在燃烧管的出口冷却部分或进入水吸收管;氟则与有机物中的氢作用生成氟化氢,再与石英管中的二氧化硅反应生成挥发性的四氟化硅和 相似文献
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有机化合物中碳、氢、氮三元素的微量定量测定是决定分子实验式和确定分子结构的重要数据。在进行碳、氢、氮三元素的微量定量分析时,常常遇到一些特殊样品,若用一股测定方法测定,误差较大,不易 相似文献
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在含铁有机化合物,尤其是难分解化合物,例如二茂铁衍生物的元素微量分析中,有些文献认为不能同时测定碳、氢和铁。我室采用石英小套管分解样品,用Korbl高锰酸银分解产物作催化剂,在适当的燃烧条件下对含卤、硫、氮的卅多种二茂铁衍生物进行了测定,均得到满意的结果。此法装置简单,操作简便。 1.实验装置如图1 2.分析方法:先将体系通氧气,用电炉4加热催化剂,待CO_2和H_2O吸收管空白值稳定 相似文献
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由全氟酰氟和氟砜基二氟乙酰氟分别合成了全氟烷基羧酸全氟苯酯(1)和全氟苯氧羰基二氟甲烷磷酸全氟苯酯(2)。研究了1和2的亲核取代反应,发现1比全氟磺酸全氟苯酯更易与亲核试剂作用,试剂均进攻于羧基碳上。在2的亲核反应中,其羧基碳亦比磺基硫原子更易受试剂的进攻。 相似文献
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Wenbi Guan 《International journal of environmental analytical chemistry》2013,93(6):679-691
A QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) method for the determination of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed in this study. The residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil were determined with the developed method. The half-lives of benazolin-ethyl in rape straw and soil were 3.7–5.1 days and 14.3–26.3 days, respectively. The half-lives of quizalofop-p-ethyl in rape straw and soil were 5.0-6.1 days and 0.3–9.7 days, respectively. The residue of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rapeseed and soil were below the detection limit (i.e., 0.5?mg?kg?1, the maximum residue level of European Union for quizalofop-p-ethyl). 相似文献
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多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生,丁孟贤,徐纪平(浙江大学高分子科学与工程研究所,杭州,310027)(中国科学院长春应用化学研究所)关键词聚醚酰亚胺,聚酯酰亚胺,膜,透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差,在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后,其... 相似文献
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微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望 总被引:8,自引:0,他引:8
对国内外微量元素与疾病的关系及其诊断治疗的研究现状及研究动向进行了综述,包括:微量元素与地方病、癌肿、心血管病、糖尿病、眼病、神经系统病等。参考文献72篇。 相似文献
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The monomeric ν(N—H) vibrations of various trisubstituted ureas of the R2UPh type and -thioureas of the R2TUPh type have been studied. The trans—out isomerism in the former and the trans—out—cis isomerism in the latter are discussed from the point of view of steric effect. The monomeric ν(N—H) vibrations of RPhUPh and RPhTUPh are also examined. The single band appearing in the spectrum of both ureas is characteristic of the cis form; this suggests the existence of phenyl—phenyl interaction (the stacking interaction proposed by Galabov et al. [10]). Behavior of ν(N—H) vibrations at several concentrations is shown to be clearly different in the three forms (trans, out and cis). The presence of the cis form is confirmed by solvent effect experiments. 相似文献
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Ti-V基储氢合金在室温、常压下即可表现出良好的储氢特性,且质量储氢容量明显高于传统AB5型储氢合金,从而在氢气的精制和回收、运输和储存及热泵等方面有较早的应用。 此外,在混合气体分离、核反应堆中处理氢的同位素、镍氢电池及燃料电池负极材料等方面也得到了广泛的研究与关注。 基于目前Ti-V基储氢合金的研究现状,概述了该类合金的优势、限制性因素(包括成因)及改性手段。 此外,为了进一步理解Ti-V基合金储氢机理、构建合金组分与储氢特性之间的对应关系,本工作重点围绕Ti-V基储氢合金及其氢化物的结构、组分优化设计展开综述,并对其未来研究方向做出展望。 相似文献
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Charles Manzi-Nshuti 《Polymer Degradation and Stability》2007,92(10):1803-1812
In this work, ferrocene- and ferrocenium-containing salts were employed to modify montmorillonite. X-ray measurements show an increase in the interlayer spacing upon clay modification, which means that the larger and more organophilic cations were inserted into the gallery space of montmorillonite. Attempts to prepare nanocomposites of polystyrene and ethylene vinyl acetate copolymers lead to immiscible systems; the morphology of these systems was elucidated with TEM, XRD and cone calorimetry. The thermal stability of the composites is greater than that of the virgin polymer. 相似文献
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Prof. Inmaculada García‐Moreno Lu Wang Prof. Angel Costela Dr. Jorge Bañuelos Prof. Iñigo López Arbeloa Prof. Yi Xiao 《Chemphyschem》2012,13(17):3923-3931
Herein, we present the synthetic route and the photophysical, electrochemical as well as laser properties of novel red‐emitting boron‐dipyrromethenes (BODIPYs) bearing arylethyne moieties. Such functionality is added along the main axis of the chromophore leading to single‐ and double‐substituted derivatives. The relationship between the dye structure and the lasing properties is studied in detail with the help of the photophysical and electrochemical properties as well as quantum mechanical simulations. The asymmetric substitution of the parent dye induces inhomogeneities in the charge distribution, which leads to an overall loss of the fluorescence capacity, mainly in polar media. Such non‐radiative deactivation processes can be softened by decreasing the electron‐donor ability of the substituent or even avoided by symmetrical substitution. Thus, grafting of the arylethyne moieties at the longitudinal axis of the indacene core results in an effective strategy to develop red‐edge BODIPYs with highly efficient and photostable laser emission. 相似文献