有机化合物中氧的光度库仑微量测定法

有机化合物在900℃高温,于氮气流下瞬间裂解生成的各种氧化物,经900～950℃的铂碳层还原成一氧化碳。一氧化碳再经过350℃氧化铜层氧化成二氧化碳,最后用20mA恒电流对二氧化碳进行库仑滴定,由光度检测作终点指示。每次分析时间为15分钟,标准偏差为0.5％。本法已应用于常规分析。对含磷、铁、铜等金属有机化合物,在样品上复盖一些铂碳也可获得满意的分析结果。     

高氟有机化合物中碳氢元素的微量测定

本文研究了含高氟有机化合物中碳氢元素微量测定的条件。提出使用高温燃烧及混合氧化剂,以避免四氟化碳的形成。燃烧温度为950～1000℃,氧气流速每分钟为12毫升。     

有机化合物的碳氢元素微量测定中特殊样品的取样技术

稀土及过渡金属有机化合物,因其有厌氧、吸湿,难以分解等特性,往往使分析得不到满意的结果。特别是取样技术方面的报导很少,而这一步却是很关键的。我们探索了几种取样技术,在此作一介绍。一、液体样品的称取我们设计了能在内部预先装入氧化剂的称样玻璃毛细管,目的是使样品均匀吸附在氧化剂表面,而使分解完全(图1)。二、固体样品的称取我们设计了几种比较可靠而又易于掌握的取样方法,结果较为满意。