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以4-氯烟酸和芳基乙腈为原料,经取代和环合反应合成了3个新型的氮杂异香豆素化合物(3a~3c),收率32.1%~89.0%,其结构经1H NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。用X-单晶衍射研究了3a的亚甲基衍生物(4a)的晶体结构。4a(CCDC: 935 919)属三斜晶系,空间群P ī, 晶胞参数a=6.881(2) , b=9.768(2) , c=11.809(2) , β=104.125(10)°, V=732.13, Dc=1.331 mg·cm-3 , Z=2, F(000)=308, μ=0.090 mm-1。并对环合反应机理进行了研究。 相似文献
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以4-甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷为原料,经9步反应制得新型关键中间体2,4,6-三-O-苄基-3-羰基-D-葡萄糖酸内酯乙二硫醇缩酮(10); 10与5-溴-2-氯-4′-乙氧基二苯甲烷经亲核加成反应制得甲基糖苷(12); 12在BF3·Et2O催化下经Et3SiH还原、AlCl3脱去苄基、再经PhI(CF3CO2)2氧化脱除乙二硫醇保护基合成了SGLT2抑制剂3-羰基达格列净,共13步反应,总收率9%,该合成路线包含了11个新化合物的合成,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-ESI-MS表征。 相似文献
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制备方法对H2SO4固体酸结构和催化性能的影响 总被引:6,自引:0,他引:6
以溶胶-凝胶法和浸渍法制备了H2SO4固体酸催化剂. FT-IR, XRD和 29Si MAS NMR结果表明,两种方法得到的催化剂结构不同. FT-IR和 29Si MAS NMR结果表明,溶胶-凝胶法制备的固体酸H2SO4-SiO2中H2SO4和载体SiO2间存在相互作用; 1H MAS NMR结果表明,H2SO4-SiO2固体酸的酸强度和液体浓硫酸相当. 通过对柠檬酸与正丁醇的液/固相催化酯化反应比较了溶胶-凝胶法与浸渍法制备的固体酸的催化性能,结果表明,浸渍法得到的固体酸重复使用4次后活性消失; 溶胶-凝胶法制备的H2SO4-SiO2固体酸重复使用6次后仍显示出较高的活性和选择性. 相似文献
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三光气法合成盐酸罗哌卡因 总被引:4,自引:0,他引:4
以三光气为酰氯化剂,2-哌啶甲酸经酰氯化,酰胺化制得1-N-(2,6-二甲基苯基)-2-哌啶甲酰胺(2),收率50.1%(以2-哌啶甲酸计)。以DMF为溶剂,2经丙基化反应合成了盐酸罗哌卡因(1),收率54%。1和2的结构经1H NMR表征。 相似文献