双(二苯基膦)烷烃的合成与表征

以三苯基膦为起始原料,四氢呋喃为溶剂,经过金属锂化与烷基化分别合成了1,1-双二苯基膦甲烷(DPPM)、1,2-双二苯基膦乙烷(DPPE)、1,3-双二苯基膦丙烷(DPPP)、1,4-双二苯基膦丁烷(DPPB)、1,5-双二苯基膦戊烷(DPPPe)和1,6-双二苯基膦己烷(DPPH),收率为75%~86%.通过1 H NMR、31 P NMR、MS和元素分析确证了目标化合物的结构.     

Synthesis and Crystal Structure of[Cu（dppb）（NO_3）]_2（dppb=1,4-Bis（diphenylphosphino）butane）

The synthesis and molecular structure of a new dinuclear copper(Ⅰ) complex [Cu(dppb)(NO 3)] 2 are reported.The compound crystallizes in the monoclinic system,space group P2 1 /n with a=12.830(3),b=10.899(2),c=19.666 (4),β=104.69(3)°,V=2660.1(9)3,Z=4,D c=1.378 g/cm 3,F(000)=1144,the final R=0.0600 and wR=0.0668 for 2951 observed reflections with I > 2σ(Ⅰ).The complex contains a folded Cu 2 P 4 core structure,with two Cu(Ⅰ) atoms being bridged by a pair of dppb ligands to form a 14-membered Cu 2 P 4 C 8 zigzag ring.The ligand sphere of each metal center is completed by a nitrate anion in a chelating fashion.     

9,9-二甲基-2-(N-联苯基)氨基芴的合成

以芴为原料,苄基三甲基三溴化铵为溴化试剂,室温下在甲醇和二氯甲烷中溴化得到2-溴芴,然后以四氢呋喃为溶剂,在叔丁醇钾作用下与碘甲烷反应合成9,9-二甲基-2-溴芴,最后与4-联苯胺通过Buchwald-Hartwig偶联反应合成目标化合物9,9-二甲基-2-(N-联苯基)氨基芴,总收率为56.0%～62.4%。通过1HNMR、13CNMR、MS、IR和元素分析确证了其结构。     

新型二胺类空穴传输材料的合成与性能研究

以咔唑为初始原料,经NBS亲电取代、Ullmann和Buchwald-Hartwig偶联等反应,合成了有机发光二极管(OLED)空穴传输材料N4,N4’-二(9,9-二甲基芴-2-基)-N4,N4’-二(9-苯基咔唑-3-基)-(1,1’-联苯基)-4,4’-二胺,利用1H NMR、13C NMR、IR和MS等分析方法对产物结构进行了表征,并通过TG、UV-Vis及荧光光谱研究了物质的热稳定性和光学性能。     

新型双氨类发光材料的合成与性能研究

以3-溴-9,9-二甲基芴为原料,通过Buchwald-Hartwig偶联反应合成了一种新化合物N,N′-二(联苯-4-基)-N,N′-二(9,9-二甲基芴-3-基)-9-苯基咔唑-2,7-二胺(2),其结构和性能经FL, UV-Vis, ¹H NMR, GC-MS(EI),元素分析和TG-DSC表征。结果表明：2具有较好的热稳定性和较高的玻璃化温度,失重5%的温度为452 ℃,玻璃化温度为176 ℃;在425 nm波长激发下,2在445 nm处发出较强荧光(蓝光)。     

N-(9,9-二苯基-9H-芴-2-基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-2-胺的合成

以邻溴硝基苯为起始原料,经Suzuki偶联反应、Cadogan关环反应、Ullmam反应、Buchwald反应等合成了目标产物N-(9,9-二苯基-9H-芴-2-基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-2-胺,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证,并采用TG-DSC、 UV-Vis对产物的热稳定性能和光学性能进行了研究。      

双(二环己基膦基)烷烃双(四氟硼酸盐)的合成

以溴代环己烷和亚磷酸二乙酯为原料制得二环己基氧化膦(2),用四氢铝锂还原得二环己基膦氢,经锂化后依次与二氯烷烃和四氟硼酸反应合成了对空气稳定的1,3-双（二环己基膦基）丙烷双（四氟硼酸盐）(4a)和1,4-双（二环己基膦基）丁烷双（四氟硼酸盐）(4b),收率分别为62%和65%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR和元素分析表征。并对关键反应条件进行了优化。     

DtBPF.2HBF4在合成新型含菲类OLEDs中的应用

合成了一种在空气中稳定的1,1"-双(二叔丁基膦)二茂铁双四氟硼酸盐,并应用于Pd₂(dba)₃/ DtBPF.2HBF₄催化的C-N偶联反应中以88 ~ 91 %产率合成系列新型的含菲类化合物,通过紫外吸收、荧光发射测试热重分析测试表明这些含菲类化合物拥有适合的紫外吸收、荧光发射、较大的摩尔吸光系数以及较窄的光学带隙,并且热稳定性好,玻璃化温度高,在有机蓝光电致发光材料中有潜在应用价值。     

新型二茂铁甲基季铵盐离子液体的合成与表征

以二茂铁与二甲胺为原料合成了碘化二茂铁甲基季铵盐,再经复分解反应得到乙酸二茂铁甲基季铵盐离子液体;表征了离子液体的结构,测定了其熔点和溶解性.结果表明,合成的乙酸二茂铁甲基季铵盐离子化合物熔点低于100℃,是一种新型的二茂铁甲基季铵盐离子液体.     

廉价金属配合物催化的C-C与C-N键构建研究进展

综述了廉价金属铁、钴、锰等配合物催化的C-C与C-N键构建的研究进展。廉价金属配合物在催化反应中表现出不亚于贵金属配合物的催化活性,而且具有价格低廉、无毒等优点,因此成为近年来研究的热点。本文主要从廉价金属配合物催化的C-C键与C-N键的合成等方面进行总结,为今后廉价金属配合物的研究提供参考。