气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应产物

采用气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯的加氢反应产物。邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的多种产物在HP-5MS毛细管柱上分离,用质谱检测。通过对相应质谱图的解析,鉴定出10种主要反应产物,推测了主要产物环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基)己酯的质谱断裂机理,并提出了邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的各种副反应。     

烷基磷酸酯盐分离技术的研究及波谱表征

通过对常压硅胶柱色谱分离条件的研究,实现了对工业合成烷基磷酸酯盐的分离。对两种分离产物进行IR、^1H-NMR、^31P-NMR和原子发射光谱分析,确定出其结构,验证了用常压硅胶柱色谱分离烷基磷酸单酯和双酯盐的可行性,并对硅胶柱色谱分离烷基磷酸酯盐进行了初步探讨。     

两种色谱法对塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类化合物的分析

建立了毛细管气相色谱和薄层色谱测定5种邻苯二甲酸酯类化合物（邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）和邻苯二甲酸二（2．乙基己基）酯（DEHP））的方法。样品用乙醇浸泡，超声提取，0．5p．m滤膜过滤。进行气相色谱和薄层扫描分析。气相色谱回收率：88．85％-120．19％，精密度RSD为1．6％-3．2％，检出限DMP、DEP、DBP、DOP和DEHP分别为2．0、1．8、2．6、3．2和3．1ng，两种方法均样品用量少，分离效果好。区别在于前者灵敏度、回收率高，后者样品前处理简单、费用低。各有优势。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯

建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）共9种邻苯二甲酸酯（PAEs）的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子（ESI+）电离,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0 μg?L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%~107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

柱色谱分离、气相色谱-质谱法定性分析F-T合成油中的含氧化合物

在柱色谱柱中填充100～200目的硅胶,以二甲亚砜为洗脱剂,将F-T合成油产物分离为烃类及有机含氧化合物两部分。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对有机含氧化合物部分进行了分析,共鉴定出有机含氧化合物139种,并对其出峰规律进行了总结。     

共价有机框架材料TpBD-（NH2）2-D-（-）-α-苯甘氨酸用作高效液相色谱手性固定相的研究

该文采用溶剂热法合成了一种共价有机框架材料（COFs）TpBD-（NO2）2,将TpBD-（NO2）2还原为TpBD-（NH2）2后用D-（－）-α-苯甘氨酸对其进行手性修饰得到手性COFs材料TpBD-（NH2）2-D-（－）-α-苯甘氨酸。对TpBD-（NO2）2、TpBD-（NH2）2及TpBD-（NH2）2-D-（－）-α-苯甘氨酸3种COFs材料进行表征,并采用“网包法”制备了TpBD-（NH2）2-D-（－）-α-苯甘氨酸手性固定相。为考察该固定相的分离性能,将其用于制备高效液相色谱（HPLC）手性柱,并使用正己烷－异丙醇（体积比9∶1）和甲醇－水（体积比9∶1）为流动相,实现了13种手性化合物和5种苯系位置异构体的分离。且该色谱柱具有较好的重现性。实验表明TpBD-（NH2）2-D-（－）-α-苯甘氨酸用作HPLC固定相用于手性物质和苯系位置异构体分离具有良好的研究意义。     

超临界流体色谱同时测定运动饮料中的8种邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了同时快速测定运动饮料中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二辛酯8种邻苯二甲酸酯（PAEs）类增塑剂的超临界流体色谱-紫外检测分析方法。实际样品经液相萃取后,用超临界流体色谱分析,以超临界态二氧化碳-3%（体积分数）甲醇作为色谱流动相进行等度洗脱,检测波长为225 nm,6 min即可实现分离。8种PAE类增塑剂在0.05~25 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.9991~0.9997,方法检出限为7.5~15 μg/L。8种PAE类增塑剂在运动饮料样品中的加标回收率为91.7%~100.2%,相对标准偏差均不大于6.5%（n=3）。应用该方法对多种市售运动饮料中的8种PAE类增塑剂进行检测,结果表明,该方法环保、快速、灵敏、选择性高、结果准确,能满足运动饮料中增塑剂含量检测的要求。     

超高效液相色谱法测定香型中性笔墨水中10种PAEs

建立超高效液相色谱–二极管阵列检测器测定香型中性笔墨水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二正戊酯(DAP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二正己酯(DHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)10种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。样品采用甲醇涡旋超声提取,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈–水为流动相进行梯度洗脱,用PDA检测器检测,10 min内完成10种邻苯二甲酸酯的检测。10种邻苯二甲酸酯的质量浓度在5.0~200.0 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,检出限为3.2~4.0 mg/kg;在高低两个添加水平下,10种邻苯二甲酸酯的回收率为96.3%~104.1%,测定结果相对标准偏差为0.1%~2.9%(n=6)。该方法样品处理简单,提取效率高,分离效果好,且灵敏度高,能快速准确测定香型中性笔墨水中10种邻苯二甲酸酯。     

凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定水产品中33种拟除虫菊酯

建立了气相色谱-质谱法( GC -MS)同时测定水产品中33种拟除虫菊酯的分析方法.样品中加入内标及NaCl,用乙酸乙酯:环己烷(1∶1)均质提取3次,提取液在45℃水浴中旋转浓缩,经乙酸乙酯:环己烷(1∶1)进行2次溶剂交换后,用凝胶渗透色谱净化,GC-MS选择离子监测模式测定,内标法定量.用鲤鱼、对虾两种不同的水产...     

气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。     

5种贝类脂肪含量及脂肪酸组成研究

 用氯仿 甲醇法测定了广州海鲜市场上棕带仙女蛤、波纹巴非蛤、文蛤、栉孔扇贝和园华扇贝等 5种贝类的脂肪含量 ,并用GC MS法测定了它们的脂肪酸组成。 5种贝类鉴定出的脂肪酸都在 99% (质量分数 )以上。它们的脂肪含量都大于 1% (质量分数 ) ,园华扇贝的脂肪含量最高。它们的ω 3多不饱和脂肪酸与ω 6多不饱和脂肪酸含量的比值基本上都大于 2。两种扇贝的廿碳五烯酸 (EPA)和廿二碳六烯酸 (DHA)含量都比较高。分析结果表明 ,园华扇贝不仅脂肪含量高 ,而且EPA与DHA的含量也比较高 ,是EPA和DHA理想的提取原料     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。土壤样品用超声提取,以二氯甲烷-丙酮(1:1, v/v)混合溶液为提取溶剂,提取液经Florisil小柱净化后,经HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量。结果表明本方法可对样品中的邻苯二甲酸酯进行分析,在10～1000 μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9973～0.9976;6种邻苯二甲酸酯的相对标准偏差(RSD)不大于14.3%, 2 μg/kg和10 μg/kg两个加标水平的回收率为72.9%～106.2%; 6种目标化合物的检出限为0.1～0.5 μg/kg。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于土壤样品中邻苯二甲酸酯的分析。     

高效液相色谱法测定猪油甘油三酯中的脂肪酸位置分布

 建立了一种采用高效液相色谱法(HPLC)分析猪油甘油三酯中的脂肪酸组成及其位置分布的方法。利用sn-1,3位专一性脂肪酶对甘油三酯sn-1,3位上的脂肪酸进行水解,形成sn-2位甘油单酯和游离脂肪酸；之后,通过甘油三酯中脂肪酸总含量和sn-1,3位上脂肪酸含量之间的差值计算出sn-2位上的脂肪酸含量。利用2-溴苯乙酮仅同游离脂肪酸作用的特点,将脂肪酸酯化为苯乙酰甲酯,然后进行HPLC分析。分析所用色谱柱为ZORBAX SB C18柱,以十七酸作为内标，甲醇-乙腈-水为流动相,采用梯度洗脱(梯度洗脱程序为甲醇-乙腈-水由80∶10∶10（体积比，下同）在35 min内线性变化到86∶10∶4,然后在5　min内恢复到起始比例，流动相流速为1 mL/min),通过测定苯乙酰甲酯在254 nm处的吸光度值来测定脂肪酸含量。结果表明,猪油甘油三酯中的脂肪酸主要是棕榈酸和油酸(分别占总量的26.61%和43.18%),其中油酸主要分布于sn-1,3位上,而棕榈酸分布于sn-2位上。这些测定结果与传统气相色谱法的测定结果相吻合。该方法简单可行,省去了传统测定中费时的薄层色谱分离步骤,可成为一种有效的实验室分析方法。     

牡励中脂肪酸在储藏过程中的稳定性

用超临界流体萃取及ＧＣ－ＭＳ分析了新冷冻干燥及保存１５ｄ,３０ｄ,４５ｄ,６０ｄ,７５ｄ,９０ｄ后的鲜牡蛎粉中的２３种脂肪酸组分的质量分数。发现在存放过程中牡蛎脂肪酸的稳定性与其不饱和度有关;不饱和度越高,脂肪酸越易被氧化,其中多不饱和记酸的氧化是逐渐进行的,没有特定的稳定期。     

界面衍生化气相色谱法测定葡萄酒中总有机酸

利用离子交换树脂分离、富集葡萄酒中总有机酸并直接在树脂界面上乙酯化,结合气相色谱／质谱法,鉴定并分析了葡萄酒中２１种有机酸。     

树兰花挥发性成分的提取及鉴定

采用超临界CO2流体从树兰花中提取挥发油,得油率为2.64%。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对树兰花油中的化学成分进行分离和鉴定,共分离出54种组分,确认了其中的48种成分,其中有18种萜烯类化合物和12种酯类物质等成分,如α-蛇麻烯、亚麻酸乙酯、大根香叶烯-D、β-榄香烯、古巴烯、石竹烯、茉莉酮酸甲酯、β-蛇麻烯-7-醇和棕榈酸乙酯等。     

气相-质谱分析北细辛根和根茎中的挥发性成分

 采用 质谱联用技术对北细辛根和根茎的挥发性成分进行分离分析 ,鉴定出了 36种化学成分 ,主要成分为十五烷、甲基丁香酚、黄樟醚、3 ,5 二甲氧基甲苯等。对照北细辛根和根茎的分析结果可以发现 ,两者的挥发性成分基本相同 ,但含量有较大差异 ,这为北细辛的临床合理用药及质量控制标准的确定提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定水产品中残留的吡喹酮

建立了一种灵敏度高、操作简单的定量分析水产品中残留的微量吡喹酮的高效液相色谱方法。样品经乙酸乙酯提取、极性硅胶柱净化后进行高效液相色谱分析,以乙腈-水(体积比为50∶50)为流动相,流速为0.9 mL/min,ZORBAX C18色谱柱分离,紫外检测波长为214 nm。在此条件下吡喹酮在0.02～20 mg/L范围内呈线性关系,相关系数为0.99998;吡喹酮的加标回收率在85%以上,检出限为10 μg/kg。     

非水反相高效液相色谱-气相色谱法分析苏子油甘油三酯的组成

苏子油是目前已知α－亚麻酸含量最高的植物物种。首次对苏子油甘油三酯主要组分的组成结构进行了研究。非水反相高效液相色谱和气相色谱的结合为油脂中甘油三酯的分离分析提供了一个简便准确的方法。     

反相高效液相色谱法测定普通鹿蹄草中的黄酮苷类成分

建立了普通鹿蹄草中5种黄酮苷(金丝桃苷、异槲皮苷、2″-O-没食子酰基金丝桃苷、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷和槲皮苷)的高效液相色谱检测方法。采用Zorbax Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水(体积比14∶86)为流动相,在波长为350 nm处检测。在此条件下,样品中5种黄酮苷分离良好且无杂质峰干扰,低、中、高浓度下的回收率为96.3%~104.2%,相对标准偏差（RSD）小于5%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,可以作为普通鹿蹄草药材及相关制剂质量控制的一个有效方法。