纤维素类手性色谱固定相的制备及其应用

对映体的分离、分析及检测是目前医药与生化领域研究的热点之一。使用手性固定相并通过高效液相色谱直接拆分手性消旋体是现行单一对映体获取最直接且有效的手段之一,其中长链多糖类化合物如纤维素衍生物具有较强的手性识别能力,以此作为手性识别体的手性色谱固定相占有广阔的市场。本文对现有纤维素类手性色谱固定相的制备方法加以分类,评述了近年来该类别涂敷型、键合型及杂化型手性固定相的制备新方法,总结了采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术、X射线衍射、固体核磁、密度泛函理论模拟等手段研究其手性识别机理的研究进展,综述了其在制备型超临界流体色谱和模拟移动床色谱中的应用情况。今后,对纤维素手性固定相的研究将主要集中在改善手性识别性能、提高样品处理能力以及降低溶剂消耗等方面,因此新型手性识别体的开发和负载方式的优化革新将是新一代手性固定相的研究关键,同时,应用领域的拓宽也将是其重要的发展方向之一。     

气相色谱-质谱联用法分析全氟酰氟

采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对电化学氟化法生产的全氟环己烷酰氟产品中主要产物全氟酰氟进行了检测。在60℃下,采用甲醇对全氟环己烷酰氟产品进行甲酯化处理。考察了不同长度,极性及膜厚的毛细管色谱柱的分离效果。以KB-1MS毛细管色谱柱(90 m×0.25 mm×1.0μm)为分离柱,采用GC/MS法对全氟酰氟组成进行了定性与定量分析;结合有机质谱学裂解规律,分别对环状全氟羧酸甲酯、饱和直链全氟羧酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯的裂解方式和质谱特征进行了分析归纳。通过质谱数据库检索、标准品对照及已知全氟化合物的质谱信息分析,共鉴定出5种全氟酰氟,其中包括两种异构体;测得全氟环己烷酰氟约占总全氟酰氟含量的65%。     

高效液相色谱荧光检测法快速测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘

建立了一种快速、新颖的高效液相色谱荧光检测法测定天然生育酚中痕量苯并[a]芘.天然生育酚样品经中性氧化铝柱色谱富集和净化后在 XDB-C,18反相柱上,采用水-乙腈(体积比20比80)为流动相进行分离,采用荧光检测器进行检测,其激发波长为 260 nm,发射波长为 408 nm.苯并[a]芘的定量下限为 0.50 ng·g-1.加标回收率大于 77.9%.分析了 3 个不同试样,测定结果的相对标准偏差在 3.0%～10.6%之间.     

HPLC-RI法快速准确测定大豆磷脂酰胆碱含量

用HPLC -RI法和HPLC -UV法对大豆卵磷脂样品中的磷脂酰胆碱含量进行分析 ,并与二维TLC -P法(AOCSJa7-86)作比较。以WatersSpherisorbS5W(5μmSilica)4.6×250mm硅胶柱为固定相 ,正己烷 -异丙醇 -水 (体积比1∶4∶1)为流动相。色谱条件 :流速0.8mL·min -1,进样量10μL,柱温35℃ ,RI检测器温度35℃。由外标法得出其中磷脂酰胆碱的含量 ,分别采用大豆磷脂酰胆碱标样和蛋黄磷脂酰胆碱标样作为外标物。结果表明HPLC -RI法受标样来源影响小 ,分析结果准确 ,分析过程简便、快速 ,适合作为常规分析方法     

纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型固定相的制备及其对奥美拉唑的拆分

制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷在自制的大孔氨丙基硅胶上的手性固定相，并对奥美拉唑进行了手性拆分。考察了流动相组成和流速对拆分效果的影响，发现用乙醇／正已烷作为流动相，手性物的分离度优于文献报道的异丙醇／正已烷流动相体系，适宜的流动相配比为乙醇／正已烷(40/60，V/V)。分离度随流动相中乙醇含量和流动相流速的增加而减小。     

超临界流体色谱法分离生育酚同系物

用超临界流体色谱法进行了生育酚异构体的分离研究。在实验温度303．15K～343．15K和压力14～22MPa范围内，考察了ODS柱上温度、压力和密度与容量因子和选择性的关系，得到了生育酚在超临界色谱中的最佳分离条件：温度为343．15K，压力为20MPa，CO2流量750mL/min。     

模拟移动床色谱分离二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯

二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸是两种非常重要的ω-3多不饱和脂肪酸,广泛用于膳食补充剂和药品,同时它们的生理作用并不完全相同,因此分离制备它们的高纯度单体十分必要。首先以聚苯乙烯/二乙烯基苯（PS/DVB）聚合物为固定相,在液相色谱上分离二十碳五烯酸乙酯（EPA-EE）和二十二碳六烯酸乙酯（DHA-EE）,考察了流动相、填料粒径、温度对分离的影响。然后采用粒径20 μ m、孔径10 nm的PS/DVB填料装填了8根150 mm×10 mm的半制备色谱柱,测定了半制备柱装填的均一性。最后尝试在模拟移动床（SMB）色谱上分离EPA-EE和DHA-EE的混合物,探究了Ⅱ区和Ⅲ区的流量、进料流量、进料浓度对分离的影响,结果表明SMB制备的EPA-EE和DHA-EE的相对纯度分别为91.6%和93.6%,回收率分别为97.0%和91.6%,固定相生产率为5.97 g/（L\5h）,溶剂消耗为1.52 L/g。SMB制备EPA-EE和DHA-EE具有较大的应用潜力。     

模拟移动床色谱法分离纯化链甾醇

以羊毛脂中提取的链甾醇为原料,采用模拟移动床色谱法(SMBC)进行了分离纯化。以C18为固定相,甲醇为洗脱液,采用四区SMBC系统,每区有两根色谱柱(150 mm×10 mm×10μm),经过两次SMBC分离,得到高纯度链甾醇产品。以纯度、生产率和溶剂消耗量为指标,确定链甾醇在SMBC中的最佳分离条件为:切换时间6.4 min,四区流量分别为9.97,7.53,8.53和4.97 mL/min,进料流量1.00 mL/min(第一次SMBC分离);切换时间6.0 min,四区流量分别为9.95,7.98,8.53和6.62 mL/min,进料流量0.55 mL/min(第二次SMBC分离)。结果表明,以90.1%含量的链甾醇粗品为原料,在优化实验条件下,先除去吸附能力比链甾醇强的杂质,再除去吸附能力比链甾醇弱的杂质,得到高纯度(≥98.9%)的链甾醇产品,回收率为93.8%。     

苯异氰酸酯基环糊精对氟西汀对映体的吸附性能

氟西汀;苯异氰酸酯基-β-环糊精;对映体;吸附;选择性     

单取代对甲苯磺酰环糊精在树脂上的吸附分离特性

单取代对甲苯磺酰环糊精在树脂上的吸附分离特性;对甲苯磺酰-β-环糊精;树脂;吸附;分离