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气相色谱-质谱法测定软木塞中2种霉味物质 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种简便、快速的可同时测定软木塞中两种霉味物质(2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)和2,4,6-三溴苯甲醚(TBA))的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。软木塞样品采用甲醇超声萃取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,浓缩后采用GC-MS进行分析,外标法定量。在10~10000 μg/L的质量浓度范围内,TCA和TBA均有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。通过对不同种类的软木塞空白样品进行加标回收率试验和精密度试验考察方法的可行性。结果表明TCA和TBA的回收率介于88.4%与97.6%之间,相对标准偏差介于1.02%与4.58%之间。TCA和TBA的检出限分别为12 μg/L和18 μg/L,定量限分别为40 μg/L和50 μg/L。本方法适用于市售瓶装葡萄酒软木塞中TCA和TBA的检测。 相似文献
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焊剂由大理石、石英、萤石等矿石和钛白粉、纤维素等化学物质组成。主要用于埋弧焊和电渣焊,其作用是对熔化金属起保护和冶金处理。按制造方法可分为熔炼焊剂和非熔炼焊剂[1]。硫含量是焊剂的主要指标之一[2],它决定了产品性能。行业标准规定熔炼焊剂硫的检测方法为燃烧碘量法[3], 相似文献
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纳米氧化铝微柱在线预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量银 总被引:8,自引:0,他引:8
1引言
对于自然界中低含量的银,测定前通常需采用各种方法进行化学分离预富集.纳米材料由于其粒径小、比表面积大、表面原子数目多等表面特性,用于多种金属离子的富集.本实验利用对二甲氨基亚苄基罗丹宁能与银离子形成红色絮状物的特点,通过纳米氧化铝表面负载适量的对二甲氨基亚苄基罗丹宁,结合纳米氧化铝的强吸附性和对二甲氨基亚苄基罗丹宁的高选择性,将负载纳米氧化铝微型柱应用到流动注射-火焰原子吸收联用技术中.结果表明:该吸附材料能高效快速地分离富集样品中的银,用于实际样品中痕量银的测定,结果满意. 相似文献
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建立了用柱串联高效液相色谱系统同时检测塑料制品中16种邻苯二甲酸酯的方法。研究了流动相、梯度洗脱程序、色谱柱种类、前处理等条件对16种目标物分离的影响。在优化条件下,塑料制品经超声提取,氮吹浓缩后,用二极管阵列检测器进行检测,目标物在1~100 mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数在0.9962~0.9999。16种邻苯二甲酸酯中DIDP的检测限为1.0 mg/kg,其余物质为0.08 mg/kg。3种不同添加水平,6次平行实验平均回收率为90%~130%,方法的精密度为0.59%~6.9%。适用于塑料制品中16种邻苯二甲酸酯的同时检测。 相似文献
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建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0 μg?L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%~107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 相似文献
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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定罗非鱼中9种邻苯二甲酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了罗非鱼中邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共9种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,经LC-Si固相萃取柱净化,以甲醇和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。9种PAEs在1.0~200.0μg.L-1范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.991 8,平均加标回收率为75%~107%,批内、批间相对标准偏差分别在1.9%~11.8%和3.6%~13.1%之间。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。 相似文献
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