氰化渣中痕量钯的微波消化-固相萃取光度法的研究

合成了新试剂2-(2′-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(QADEAB),试验了该试剂与钯(Ⅱ)的显色反应及C18固相萃取小柱对显色配合物的固相萃取。钯(Ⅱ)在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下与QADEAB生成1∶2稳定配合物。该配合物可被C18小柱萃取富集,富集的配合物用乙醇洗脱;富集倍数达50倍,洗脱液经定容后用光度法测定。最大吸收波长为635 nm,ε=1.53×105L.mol-1.cm-1,钯(Ⅱ)含量在0.01~1.5 mg.L-1内符合比耳定律。该方法用于氰化渣中钯含量的测定,结果满意。     

在阳离子表面活性剂存在下钯与3′,4′-二甲氧基-苯基萤光酮显色反应的研究及其应用

研究了在pH7.2—8.4范围内,有CTMAB存在下,钯与该试剂二甲氧基-苯基萤光酮的显色反应,生成的配合物λ_(maX)=587nm,ε=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).钯与显色剂之比为1:3。钯量在0—6μg/10ml内服从比尔定律。采用巯基棉分离常见金属离子富集钯,选择性较高。方法用于钯催化剂中钯的测定,与其它方法相对照,结果一致。     

新试剂 N-庚基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)的研究

研究了N-庚基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(HPT) 与钯(Ⅱ) 的反应条件.结果表明:在 pH 4.8～5.8 的 HAc-NaAc 介质中,并有溴化十六烷基三甲胺(CTMAB) 存在下,试剂 HPT 与钯(Ⅱ) 形成稳定的黄色配合物,其最大吸收波长为 295.2nm,表观摩尔吸光系数为 2.98×105L*mol-1*cm-1.钯(Ⅱ) 浓度在 0.04～0.28mg/L 范围内符合比尔定律,相关系数 r=0.9989.方法简便、快速、选择性好,用于催化剂、贫钯矿中微量钯的测定,结果满意.     

4′—羟基—3′—甲氧基—苯基荧光酮—CTMAB光度法测定钯

本文详细地研究了在PH6.8—8.0有CTMAB存在下,钯与4′—羟基—3′—甲氧基—苯基荧光酮的显色反应。生成的配合物λ_(max)=582nm,ε=1.14×10~5L/mol·cm,钯与显色剂的配合比为1:2。钯量在0—14μg/25mL范围内服从比尔定律。采用巯基棉分离常见金属离子,选择性大为提高。方法用于钯催化剂中钯的测定,与其它方法对照,结果一致。     

新显色剂邻磺酸基苯偶氮若丹宁合成及与钯的光度法研究

报道了新显色剂邻磺酸基苯偶氮若丹宁（o-SBAR）的合成及其与钯显色反应的性能。在2.4mol· L~(-1)磷酸介质中,试剂与钯形成 1: 1的桔红色配合物,在 520nm波长处配合物有最大吸收,表观摩尔吸光系数为6.65×10~4,反应速度快,选择性高,应用于钯碳催化剂中钯的测定,结果满意。     

高灵敏显色体系的研究——Ga-邻氯苯基萤光酮-CTMAB 体系

本文提出了一种简单、灵敏和选择性好的痕量镓的分光光度法,研究了配合物形成过程中CTMAB的增敏作用。在CTMAB存在下,镓配合物在波长为585nm处呈最大吸收,且其摩尔吸光系数为1.57×10~5L·mol-1·cm~(-1),镓配合物的形成酸度从pH8.6到9.8,配合物中镓与邻氯苯基萤光酮的摩尔比为1:3。镓量在0.04-0.64PPm范围内遵从比尔定律,此法适用于矿石样品痕量镓的测定。     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了3,5-diCl-PADMA与钯的显色反应。在0.5～4.8mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成稳定的1:1配合物,其最大吸收波长为616nm,表观摩尔吸光系数为8.38×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。大量的铜、钴、镍及一定量贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法直接应用于含钯样品的分析。     

在阴离子表面活性剂存在下α,β,γ,δ—四(4-吡啶)卟啉与钯显色反应的研究

本文研究了在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,钯(Ⅱ)与α,β,γ,δ-四(4-吡啶)卟啉(TPyrP)的显色反应。提出了一个高灵敏度测定钯的分光光度法。Pd(Ⅱ)-TPyrP-SDS三元配合物的最大吸收波长在444nm处,摩尔吸光系数ε=3.5×10~5L/molcm。该配合物中Pd(Ⅱ):TPyrP=1:1。许多常见离子的允许量较大,故本法选择性好。可以直接用于混合试样及含钯的高分子催化剂中钯的测定,均获得满意的结果。     

分光光度法测定混合稀土中的重稀土

在HAc-NaAc缓冲溶液中,重稀土可与7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸及溴化十六烷基三甲铵形成稳定的三元配合物。配合物的最大吸收波长λ_(max)=385nm,摩尔吸光系数为1.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。含钇配合物的组成比为Y:Ferron:CTMAB=1:6:9,钇浓度在0—44μg/10mL符合比耳定律。 用以分析合成试样中的钇及钇组稀土,结果满意。     

新显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚—Mo(Ⅵ)—CTMAB的吸光光度研究

研究了新显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)焦棓酚与Mo(Ⅵ)和CTMAB的显色反应及配合物结构。试验表明,在pH 4.8时,Mo(Ⅵ)与显色剂反应形成稳定的、带负电荷的1:2紫红色配合物。该配合物的λ_(max)为572nm,表观摩尔吸光系数为8.6×10~4,Mo(Ⅵ)在0～22μg/25ml范围内服从比耳定律。     

DMTAT的合成及Pd(Ⅱ)-DMTAT新显色反应的研究

本文合成了DMTAT试剂,测试了它的基本性质,研究了Pd(Ⅱ)-DMTAT新显色反应。在0.30-1.0MHCl溶液中,在60—90℃温度下,钯(Ⅱ)与DMTAT形成稳定的配合物。配合物在600nm处的摩尔吸光系数为3.9×10~4L·mol~(-1).cm~(-1)。钯量在0.020—4.0ppm范围内服从比尔定律。在抗坏血酸存在下,试剂的选择性好。它是分光光度法测定微量钯的一种好试剂。     

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂:4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钯的显色反应.在0.36～2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1:1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处.表观摩尔吸光系数为1.04×105 L·mol-1·cm-1,钯的质量浓度在0～1.2μg/mL范围内符合比尔定律.方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一.     

2-(4,5-二甲基-2-噻唑偶氮)-5-二甲氨基酚作为分析试剂的研究及分光光度法测定微量钯

在研究了新合成试剂2(4,5二甲基-2-噻唑偶氮)-5二甲氨基酚(DMTAM)与镍的显色反应基础上,继续研究了该分析试剂与钯的显色反应。发现在聚已二醇辛基苯基醚(OP)存在下,钯与DMTAM形成稳定的红紫色配合物,其最大吸收峰位于585nm处,配合物的表观摩尔消光系数为6.14×10~4,钯与DMTAM的组成比为1:2,遵守比耳定律的线性范围为0—35μg/25mL。此法灵敏度高,选择性好,操作简便。所拟方法用于含钯分子筛及合成试样中微量钯的测定,获得满意结果。     

表面活性剂增敏3'-甲氧基-4'-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3'-甲氧基-4'羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应.在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1:2红色配合物.配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L·mol-1·cm-1.锗量在0～0.48 mg/L范围符合比耳定律.方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定.     

酚羟基席夫碱钯配合物的合成、表征及其催化性能

以Na₂PdCl₄与(2-NC₅H₄)C(H)=N(C₆H₄OH-2)在不同溶剂中合成了两个钯配合物 Pd{2-(NC₅H₄)C(H)=N[2-（OH）C₆H₄]}Cl₂（Complexe 1）和 Pd{2-(NC₅H₄)C(H)=N[2-(O)C₆H₄]}Cl（Complexe 2）。X射线单晶衍射确定了配合物的分子结构,在配合物1和2中,氯离子的配位个数对所形成的配合物的四边形结构产生一定的影响。两种钯配合物的催化活性通过空气中在醇溶剂体系下4-碘甲苯和苯硼酸的Suzuki-Miyaura反应进行评价。结果显示：催化产物4-甲基联苯的产率可达98.72%和92.31%,副产物联苯的产率小于1.15%,进一步通过配合物的单晶结构数据分析了不同配位模式对催化活性的影响。      

应用2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺同时测定铑与钯

提出了以 2 - ( 5-硝基 - 2 -吡啶偶氮 ) - 5-二甲氨基苯胺 ( 5- NO2 - PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂。钯与试剂可在 0 .3～ 3.9mol/L 的高氨酸介质中形成稳定的配合物 ,其最大吸收位于 62 1 nm处 ;而铑与试剂则在 p H=5.2 5～ 6.75的近中性介质中定量配合 ,配合物一旦形成则很稳定 ,向其中加入强酸酸化该配合物不仅不被分解反而吸收红移、吸光度增大 ,同时二者的吸光度具有良好的加和性。基于二者显色酸度的差异 ,建立了铑、钯同时测定的新方法。方法的灵敏度为 εRh62 0 =1 .39× 1 0 5L·mol-1·cm-1;εPd62 0 =9.4× 1 0 4 L· mol-1·cm-1。铑浓度在 0～ 0 .56、钯浓度在 0～ 1 .4μg·m L-1范围内服从比耳定律。可用于工业样品中微量铑、钯的测定。     

新试剂4,4'-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯与阳离子表面活性剂显色反应的研究

本文研究了新试剂4,4'-二[3-(4-苯基-2-噻唑基)三氮烯基]联苯(BPTTBP)与阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)和溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的显色反应.结果表明,在NaOH碱性介质中,试剂BPTTBP分别与CPB和CTMAB形成紫色离子缔合物,最大吸收波长为607 nm.试剂BPTTBP与CPB和CTMAB的缔合比均为1:1,其表观摩尔吸光系数分别为2.46×10 4 L·mol-1·cm-1和1.82×10 4 L·mol-1·cm-1,CPB和CTMAB含量在0～1.0×10-5 mol·L-1范围内符合比耳定律.方法直接用于废水中微量CPB和CTMAB的测定,结果满意.     

2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯光度法测定微量钯

研究了在Trion X-100存在下,钯(Ⅱ)与2-氯-4-溴苯基重氮氨基偶氮苯的显色反应。试验表明,在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与试剂形成1∶2的暗红色配合物,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105L.mol-1.cm-1。Pd(Ⅱ)含量在0~18μg/25mL范围内符合比耳定律。本法用于钯催化剂及矿样中微量钯的测定,结果满意。     

表面活性剂增敏3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3′-甲氧基-4′羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应。在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1∶2红色配合物。配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L.mol-1.cm-1。锗量在0~0.48 mg/L范围符合比耳定律。方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定。     

新显色剂5-(2′-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及用于钯的光度测定

本文报道了新显色剂5-(2′-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成方法及其分析应用。试验结果表明,在强酸性溶液中,试剂仅与钯形成组成比为的1:1的蓝色可溶性稳定配合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为5.7×10~4。钯浓度在0～35μg/25ml范围内遵守比尔定律。试剂对钯具有高选择性。所拟方法简单,快速,不经分离即可宣接进行含钯试样的分析。