2-[(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯

吡啶偶氮类显色剂用于钯的测定已有报导,但灵敏度和选择性却不甚理想。本文应用2-〔(3,5-二溴-2-吡啶)偶氮〕-5-二甲氮基苯胺(简称3,5-di-Br-PADMA)作为测定钯的新试剂,系统地研究了测定钯的适宜条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,测定了络合物的组成及摩尔吸光系数,拟定了光度分析方法。试验表明,3,5-di-Br-PADMA较之目前所报导的吡啶偶氮类其它试剂,对钯具有更高的灵敏度(ε_(620)=9.0×10~4)和选择性。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究

本文研究了5-Br-PADMA与钯的显色反应,在0.2～3.0mol/L HClO_4溶液中,试剂与钯形成最大吸收峰位于609nm,表观摩尔吸光系数ε为8.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)的青蓝色配合物。钯含量在0～35μg/25ml范围内符合比尔定律。大量常见金属离子及十倍量的铂、金、铱、铑和钌等贵金属离子不干扰钯的测定。所拟方法简便、快速、选择性高且测定结果稳定。直接应用于含钯样品的分析,结果满意。     

2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚分光光度法测定微量钴(Ⅱ)

研究了合成的2-[(3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应。试验结果表明,Co(Ⅱ)与该试剂在pH3.8—5.5形成紫红色络合物,最大吸收波长为546nm,ε=5.42×10~4。组成比为Co(Ⅱ):R=1:2。在25mL体积中,钴量在10—24μg范围内符合比尔定律。对8μgCo(Ⅱ),除Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子严重干扰外,绝大部分其它离子对测定无影响;用强碱性阴离子树脂交换可分离除去Ni(Ⅱ)。所拟定的分析方法经用于铜精矿等试样中微量钴的测定,获得满意结果。     

新显色剂5-(2′-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及用于钯的光度测定

本文报道了新显色剂5-(2′-噻唑偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成方法及其分析应用。试验结果表明,在强酸性溶液中,试剂仅与钯形成组成比为的1:1的蓝色可溶性稳定配合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为5.7×10~4。钯浓度在0～35μg/25ml范围内遵守比尔定律。试剂对钯具有高选择性。所拟方法简单,快速,不经分离即可宣接进行含钯试样的分析。     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铜

目前常用于测定微量铜的试剂有铜试剂,新亚铜灵,双环己酮二腙(BCO),2,4-二甲基-4,7-二苯基-1.10-邻二氮菲等,但大多需要萃取分离,操作麻烦,灵敏度欠佳。本文提出以5-〔(5-氯-2-吡啶)偶氮〕-2,4-二氨基甲苯(简称5-Cl-PADAT)作为测定微量铜的新试剂。实验结果表明,在pH4.5～5.2的溶液中,试剂与铜形成紫红色1:1络合物,最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为5.12×10~4,铜含量在0～25μg/25ml之间有良好的直线关系,除铁、钴、镍、钯外,三十多种常见离子不干扰测定。为了消除干扰,我们采用巯基棉在pH3的条件下使铜与干扰离子分离,进而拟定了在水相中测定铜的具体步骤,并用于铜矿、工业废水、铝合金等样品中铜含量的测定,结果满意。方法稳定,操作简单,灵敏度高,选择性好,与目前常用的显色剂相比,具有明显的优点。     

2-[(3,5-二溴·2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钴

本文以2[3.5-二溴-2-吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯胺(简称3.5-diBr-PADMA)作为测定钴的一种新显色剂。试验表明:在pH=6时,钴与试剂形成紫红色的络合物。最大吸收峰位于570nn处,摩尔吸光系数ε=7.95×10~4,桑德尔灵敏度S=0.00074,钴浓度在0—12μg 25mL遵守比尔定律。方法用于钢样、VB_(12)针剂、小麦和分子筛中微最钴的测定,获得满意的结果。     

在非离子表面活性剂存在下用3,5-diCl-DEPAP光度法测定微量锰

应用吡啶偶氮类显色剂测定微量锰已有报道,但至今尚未见到用OP增溶2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称3,5-diCl-DEPAP)的报道。为此,我们系统地研究了该试剂与锰离子反应的最佳条件,试验了大多数常见离子的干扰情况,拟定了分析方法。所拟方法简单,快速,灵敏,在少量氰化钾存在下,不经分离可直接测定锰。     

2-〔(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基酚分光光度法测定微量锌

本文研究了2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二乙氨基酚,在非离子表面活性剂OP存在下,与锌离子反应的适宜条件,确定了配合物组成比。结果表明,在pH6～10范围内锌与3,5-二氯-DPEAD形成1:3的紫红色配合物,试剂的最大吸收峰位于460nm处,配合物的最大吸收峰位于565nm处,ε_(565)=1.31×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)遵守比尔定律的范围为0～10μgZn/25ml。方法用于地质化探品及铝合金中锌的测定,结果满意。