固相微萃取-GC-MS-SIM法监测惠州市地表水中MTBE的污染状况

采用固相微萃取(SPME)-顶空采样-气相色谱-质谱联用选择离子检测法(GC-MS-SIM)测定水中微量的甲基叔丁基醚.最优化实验条件为:使用75μm Carboxen/PDMS固相微萃取纤维,30℃搅拌条件下,加入20%氯化钠进行盐析.检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为2.75%(n=8),重现性较好,样品的加标回收率在82%-120%之间.对惠州市市区地表水中MTBE的污染状况进行了监测,结果表明惠州市汽油油罐附近地表水中MTBE含量未超过美国环保局(EPA)规定最低限,居民区地表水中MTBE含量未检出,符合环保和健康要求.     

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱检测法.血样用pH5缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pH10缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析.三种杀鼠剂以10mg/L的量加于空白血中测得萃取率为85%以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于2mg/L.萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,结果相似.     

正交设计-紫外分光光度法测定青蒿中的青蒿素

以干青蒿叶为原料,考察石油醚萃取青蒿素的工艺条件,如温度、时间、溶剂量及超声功率等因素,正交法确定了最佳萃取工艺条件为温度40℃,超声功率90W,时间20min（两次）,液固比120∶1（mL.g-1）。紫外分光光度法直接测定不同产地青蒿中青蒿素的含量,结果表明：用超声波强化石油醚萃取青蒿素与常规浸泡法石油醚萃取比较,用超声波可以大大缩短萃取时间,提高了萃取率。     

微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析

建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取法快速、高效.用本法对不同助燃物的紫外光谱中特征吸收峰进行了分析比较,从而快速鉴定助燃物类型.     

用双棱镜测激光波长的简单方法

对传统的双棱镜测激光波长实验进行改进,用He-Ne激光器代替钠灯,去掉狭缝,用屏或墙代替移测显微镜,并采用一次成像法测两虚光源间的距离.改进后的装置简便易行,现象明显.     

电热石墨炉分子吸收光谱测定工业水质中的卤化物

本文研究了利用电热蒸发石墨炉分子吸收法（ＭＡＳ）测定卤化物的优化条件，探索了不采用萃取，分离等措施，利用三阶段分步样法，应用钼涂层石墨管双原子分子吸收法，首次提出了ＡｌＸ（Ｘ＝Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒ）－ＭＡＳ法测定地表水质中卤化物，用铂，铅，铁空心阴极灯作连续光源，使用次灵敏共振线进行测定，在实际分析中获得满意结果。     

血浆中丁丙诺啡提取方法研究

报道了液相萃取法、固相萃取法提取血浆中丁丙诺啡的方法.血浆中添加丁丙诺啡,液相萃取时调pH至7用三氯甲烷提取、固相萃取时调pH至10.8用401有机担体作吸附剂、用三氯甲烷作洗脱剂,GC/NPD法进行检测.液相萃取血浆中丁丙诺啡萃取率可达85.8%以上,固相萃取血浆中丁丙诺啡萃取率可达87.7%以上.该提取方法萃取率高,可用于血浆中丁丙诺啡的提取.     

用光电门测物体加速度的两类偏差分析

光电门是高中物理实验中常用来测量物体瞬时速度的一种仪器,其原理是用一段位移内的平均速度来近似代替物体的瞬时速度,进而可以测物体运动的加速度.这种代替有时过于粗糙,将造成加速度测量的偏差甚至错误.文章就时间的不精确和位移的不精确展开讨论,分析了两类偏差的成因.     

亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮灯抗凝 …

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取－紫外导数光谱检测法。血样用pＨ５缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙 酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pＨ１０缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析。三种杀鼠剂以１０mg／Ｌ的量加于空白血中测得萃取率为８５％以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于２ｍｇ／Ｌ。萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,     

无富集进样原子荧光光谱法测定地表水中的痕量汞

通过增大样品进样量的方式,样品进样量是标准进样量的10-100倍,降低了汞的检出限,从而达到了无富集直接进样测定地表水中痕量汞.其检出限为0.008μg/L;浓度为0.05μg/L和0.10μg/L左右的有证标准物质测定均值分别为0.0483μg/L和0.1016μg/L,加标回收率为92.3％和95.2％.灵敏度高,精密度好,能达到准确定量Ⅰ类和Ⅱ类地表水汞(0.05μg/L以下)的要求.对汉江湖北段水样进行测定,在较洁净的地表水分析中,氧化还原处理后与酸化水样测定结果差异不大,处理后水样结果略微增大.建议对较洁净的地表水样品将氧化还原预处理步骤省略掉,直接进样.     

Flows induced by sorption on fibrous material in a two-layer oil−water system

The processes of sorption on fibrous materials in the open elliptic cell filled with a two-layer oil?water liquid at rest are investigated experimentally. When the sorption efficiency dependent on the type of material proves to be reasonably high, large-scale flows are formed in the liquid. In this case, the uniformity of distribution of oil is violated and the free surface of the water is partially restored. The trajectories of motion of individual oil droplets on a released water surface are tracked, and the transfer rates are calculated in various phases of the process.     

有冰海区油膜光谱特征研究

近些年有冰海区石油的勘探、开发以及运输频度逐年上升,这增加了冰区溢油发生的风险。试验通过测量海水、碎冰、整冰等不同背景条件下轻柴油和原油油膜的可见光-近红外光谱反射率曲线,并与洁净的海水、碎冰和平整冰光谱曲线进行比较,得到能够有效识别冰区溢油的波段。测量结果表明：同一油种在不同背景下油膜的光谱反射率曲线有所差异,同一油种同一背景下由于分布形态不同光谱反射率曲线也有所差异。但同一油种的油膜仍呈现出许多区别于背景的共同特征：以海水、碎冰或整冰为背景的轻柴油油膜的光谱反射率曲线呈现“先低后高”、部分“相伴而行”的特点;海水、碎冰和整冰中原油油膜的光谱反射率曲线在750～770 nm区间出现楔状反射峰的典型特点。根据以上特点可以将溢油污染海水/海冰与洁净海水/海冰很好的区分开来,从而为遥感监测冰区溢油时的波段选择和溢油识别提供参考和依据。     

二维核磁共振观测岩石润湿性

润湿性是反映储层中油水分布状况的一个重要表征参数,因此研究储层岩石的润湿性对原油开采有着重要的意义. 扩散弛豫二维谱可展示扩散系数与弛豫时间的相关性,并可以对油水的弛豫时间、扩散系数分别进行研究,与核磁共振一维弛豫谱相比极大地提高了区分油水的能力. 该文首先通过多组实验验证扩散-弛豫二维谱可以很好地观测到油水共存状态下玻璃珠表面的润湿性,继而通过对3组人造岩心表面润湿性的测量,获得了人造岩心表面润湿性的信息,解决了此时单独用一维弛豫谱方法难以区分油水的问题. 利用二维谱观察岩石润湿性的研究对油田提高采收率的研究有较大的参考价值.     

硫酸钠溶液中方解石表面油膜脱附机理研究

摘要：本文重点研究油湿型方解石表面形成的过程和方解石表面油膜在SO42-作用下脱附的过程,从分子尺度探究油膜形成机理和SO42-作用机理。首先,为模拟碳酸盐岩储层实际而建立油湿型碳酸盐岩表面。范德华力和静电作用下油分子运动到方解石表面形成双层结构的油膜,方解石由水湿变为油湿。结果表明,与第二层相比,第一层排列更有序,结构更稳定,对储层润湿性影响更大。而后,研究方解石表面油膜在SO42-作用下脱附的过程和作用机理。方解石表面油膜的脱附可以分为两步：静电作用下水通道的形成;氢键作用下水膜的形成。最终,方解石表面由油湿变为水湿。研究表明：SO42-参与了方解石表面油膜脱附过程中重要的静电力作用和氢键作用,加速了水通道和水膜的形成,加速了方解石表面油膜的脱附,对储层润湿性影响较大。     

水驱油藏中原油极性物质对吸附和润湿性影响的分子模拟

为了研究水驱油藏中原油极性物质的吸附机理及其对油藏表面润湿性的影响,构建以石英为代表的砂岩岩石骨架模型,己烷为代表的非极性物质模型和以甲苯、胶质和沥青质为代表的极性物质模型,运用分子模拟方法研究4种原油组分和水分子在砂岩油藏表面竞争吸附过程和润湿状态。结果表明：水与4种原油组分在石英矿物表面竞争吸附时,原油中的非极性物质会比极性物质更加容易脱附。极性物质会随着时间的变化逐渐吸附在矿物表面,非极性的物质会随着时间变化逐渐远离矿物表面。吸附过程中静电力起吸附作用,范德华力起排斥作用。最后结合润湿性实验结果,从机理上解释了不同原油组成对润湿性的影响,即原油组分中极性物质含量越高,胶质沥青质含量越大,岩石表面油湿性越大,且水驱过程中润湿性向亲水方向变化越难。结论对提升水驱油藏采收率影响因素的认识有重要意义。     

Physical and chemical characteristics of ultrasonically-prepared water-in-diesel fuel: Effects of ultrasonic horn position and water content

An ultrasonic technique was applied to preparation of two-phase water-in-oil (W/O) emulsified fuel of water/diesel oil/surfactant. In this study, an ultrasonic apparatus with a 28 kHz rod horn was used. The influence of the horn tip position during ultrasonic treatment, sonication time and water content (5 or 10 vol%) on the emulsion stability, viscosity, water droplet size and water surface area of emulsion fuels prepared by ultrasonication was investigated. The emulsion stability of ultrasonically-prepared fuel significantly depended on the horn tip position during ultrasonic irradiation. It was found that the change in the stability with the horn tip position was partly related to that in the ultrasonic power estimated by calorimetry. Emulsion stability, viscosity and sum of water droplets surface area increased and water droplet size decreased with an increase in sonication time, and they approached each limiting value in the longer time. The maximum values of the viscosity and water surface area increased with water content, while the limiting values of the emulsion stability and water droplet size were almost independent of water content. During ultrasonication of water/diesel oil mixture, the hydrogen and methane were identified and the cracking of hydrocarbon components in the diesel oil occurred. The combustion characteristics of ultrasonically-prepared emulsion fuel were studied and compared with those of diesel oil. The soot and NOx emissions during combustion of the emulsified fuel with higher water contents were significantly reduced compared with those during combustion of diesel oil.     

Quantitative evaluation of porous media wettability using NMR relaxometry

We propose a new method to determine wettability indices from NMR relaxometry. The new method uses the sensitivity of low field NMR relaxometry to the fluid distribution in oil-water saturated porous media. The model is based on the existence of a surface relaxivity for both oil and water, allowing the determination of the amount of surface wetted either by oil or by water. The proposed NMR wettability index requires the measurement of relaxation time distribution at four different saturation states. At the irreducible water saturation, we determine the dominant relaxation time of oil in the presence of a small amount of water, and at the oil residual saturation, we determine the dominant relaxation time of water in the presence of a small amount of oil. At 100% water and 100% oil saturation, we determine the surface relaxivity ratio. The interaction of oil with the surface is also evidenced by the comparison of the spin-lattice (T1) and spin-locking (T1rho) relaxation times. The new NMR index agrees with standard wettability measurements based on drainage-imbibition capillary pressure curves (USBM test) in the range [-0.3-1].     

Porous ceramic membrane with superhydrophobic and superoleophilic surface for reclaiming oil from oily water

A porous ceramic tube with superhydrophobic and superoleophilic surface was fabricated by sol-gel and then surface modification with polyurethane-polydimethysiloxane, and an oil-water separator based on the porous ceramic tube was erected to characterize superhydrophobic and superoleophilic surface's separation efficiency and velocity when being used to reclaim oil from oily water and complex oily water containing clay particle. The separator is fit for reclaiming oil from oily water.     

基于荧光光谱的轻质油乳化物油水比估测研究

海面溢油在其风化迁移过程中,会形成不同溢油乳化物,对海洋环境造成极大危害。科学量化溢油乳化物,有助于溢油污染应急处理和灾损评估。已有对溢油乳化物展开的研究由于缺乏系统的实验数据、理化与光学参数,尚不清楚不同类型油水乳化物的精细光谱响应特征与变化规律,无法给出不同类型溢油乳化物光谱与海水表层油水比的数据关系。通过轻质油乳化物的室内实验,采用激光诱导荧光技术手段,从不同类型,不同表层油水比的溢油乳化物荧光光谱响应差异和变化规律入手,以乳化柴油相关数据作建模样本,乳化煤油相关数据作验证样本,开展统计分析,并分别设计了油包水、水包油两种类型下的表层油水比估测模型。数据处理过程中,为了消除LIF系统本身对接收到的荧光信号强度的影响,利用水的拉曼散射信号对乳化液的荧光信号进行归一化处理,将两者的比值作为后续的分析数据。具体数据研究表明：油包水型乳化溢油的荧光峰值对数和表层含水率对数之间可建立非线性回归模型;水包油型乳化溢油的荧光峰值和表层含水率之间也可建立非线性回归模型。非线性拟合相关系数均在0.9以上,即模型具有较高质量,且模型中的实际系数依赖于不同油种,不同的特征荧光峰。由此可见,不同乳化油种的不同特征荧光峰与表层油水比之间虽具有相同的变化趋势,但变化的程度有所不同。在此基础上,采用参数查找表的方式,建立了轻质油乳化物油水比的估测方法,可根据荧光相对强度最后反演得到表层油水比。该方法在一定程度上可对海面轻质油乳化物实现有效量化,为将来海面溢油乳化物更加实时准确的定量分析提供理论基础和依据, 也为海面溢油污染应急处理提供技术参考,因此具有重要研究意义和实用价值。     

分子动力学模拟研究方解石表面润湿性反转机理

利用分子动力学模拟技术从分子尺度探究方解石表面润湿性反转机理.首先,研究方解石表面润湿性反转过程;而后,从原油分子-方解石表面与原油分子-原油分子/水分子相互作用两个方面系统揭示方解石表面润湿性反转机理.结果:(1)水分子能够驱离方解石表面弱吸附的非极性分子造成润湿性的改变,但不能驱离强吸附的极性分子使润湿性反转难以实现;(2)原油分子极性越强与方解石表面相互作用越强,极性分子与方解石表面之间主要为静电力,非极性分子与方解石表面之间主要为范德华力;(3)原油分子极性越相近分子之间的相互作用越强,分子极性相差越大分子之间的相互作用越弱.非极性分子之间主要是范德华力,极性分子之间主要是静电力;(4)原油分子在方解石表面和水分子的共同作用下形成乙酸-吡啶-水-甲苯-己烷的稳定吸附序列.本研究为靶向提高采收率技术的设计与应用提供理论基础.