亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱检测法.血样用pH5缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pH10缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析.三种杀鼠剂以10mg/L的量加于空白血中测得萃取率为85%以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于2mg/L.萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,结果相似.     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于单宁酸对Ｃｏ＾２＋催化的Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的增敏作用,了单宁酸的流动注射化学发光增强 分析法。该法简单、快速、线性范围宽,在优化后的条件下,方法的线性范围和检出分别为９＊１０＾－９－１＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ和８＊１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ,对４＊１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ单宁酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。该方法应用于啤酒样口单宁酸含量含量的测定,结果令人满意。     

3,4-二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法

本文基于３,４－二羟基苯甲酸对Ｃｏ２＋离子催化的鲁米诺－Ｈ２Ｏ２化学发光体系的抑制作用,首次建立了３,４－二羟基苯甲酸的流动注射化学发光抑制分析法,发光信号的降低值ΔⅠ与３,４－二羟基苯甲酸的浓度在１×１０－６～１×１０－５ｍｏｌ／Ｌ的范围内呈良好的线性关系,检出限为２．７×１０－７ｍｏｌ／Ｌ（ｎ＝１１）,对８×１０－６ｍｏｌ／Ｌ３,４－二羟基苯甲酸测定的相对标准偏差为２．３％（ｎ＝１１）。     

导数分光光度法同时测定金属硅中铁和铝的研究

本文研究了用一阶导数分光光度法同时测定金属硅中铁和铝的方法，在ＰＨ＝６．７醋酸铵缓冲溶液中，乳化剂ＯＰ存在下，Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋与铬天青Ｓ形成的配合物－阶导数光谱分别在６３４．６、６０８．８ｎｍ处有等吸收点，利用两波长处的一阶导数光谱值可同时测定混合体系中Ａｌ＾３＋、Ｆｅ＾３＋含量，二者互不干扰，Ｆｅ＾３＋、Ａｌ＾３＋含量分别在０－２０μｇ／２５ｍＬ、０－１０μｇ／２５ｍＬ范围内与一阶导数光谱     

连续氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品…

本文叙述用氢化法电感耦合等离子体发射光谱同时测定生物样品中痕量硒，砷，锡，锑的方法。比较了浓度为２．８８ｍｏｌ／Ｌ，４．８ｍｏｌ／Ｌ和６．０ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣｌ对Ｓｅ，Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｈｇ和Ｇｅ谱线强度的影响，也比较了ＮａＢＨ４溶液中ＶＣ对测定Ｓｅ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｈｇ和Ｇｅ的影响。在４．８ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ浓度下，在１％ＮａＢＨ４溶液中加０．５％ＶＣ，ＨＹ－ＩＣＰ－ＡＥＳ的检出限是：Ｓｅ ０．     

铂(Ⅳ)-钼酸盐-乙基罗丹明B离子缔合显色反应研究

本文研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下用钼酸盐与乙基罗丹明Ｂ（ＥＲＢ）形成离子缔合物，该缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１２×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，服从比耳定律范围０—２．５μｇ／２５ｍＬ，缔合物至少稳定１周，考察了５０多种共存离子的影响，除生成杂多酸元素和Ａｕ（Ⅲ）、Ｏｓ（Ⅷ）、Ｐｄ（Ⅱ）、Ｉｒ（Ⅳ）外，大多数元素不干扰。测定铂的条件为：〔ＨＣｌＯ４〕＝１．２ｍｏｌ／Ｌ，〔ＭｏＯ４２－〕＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，〔ＥＲＢ〕＝３．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，０．０８％ＰＶＡ。缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）∶ＥＲＢ＝１∶２，本法已用于铂矿中铂的测定，结果满意。     

杂多阴离子柱撑水滑石层柱相互作用的光电子能谱研究

本文用Ｘ－光电子能谱仪对二十二种同多和杂多阴离子柱撑水滑石层和柱中元素电子结合能的化学位移进行了研究。同时通过ＩＲ，ＸＲＤ的分析，对ＸＰＳ结果的讨论提供了一定的补充，探讨了同层不同柱，同性不同层的ＰＯＭ－ＬＤＨＳ的层柱相互作用机理。     

二氢奎尼丁的荧光分析法研究

本文探讨了用荧光光度法检测二氢奎尼丁的方法及实验条件，在０．０５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４、１％ＨＡＣ介质中最大激发波长２５０ｎｍ、３６０ｎｍ，最大发射波长４４４ｎｍ，量子产率为０．５５（在０．０５ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４介质中）、０．５４（在１％ＨＡＣ介质中）。线性范围０．０５ｎｇ／ｍｌ￣５．０μｇ／ｍｌ。检出限量为０．０１ｎｇ／ｍｌ。本方法简便、快速、灵敏度高，适用于临床医学监测服药病人血浆及尿液中     

乳酸环丙沙星的荧光特性及其应用

本文对乳酸环丙沙星的荧光特性进行了研究,研究发现,该物质在０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中有很强的荧光性质,其激发波长为２８５ｎｍ和３３０ｎｍ,发射波长为４５０ｎｍ,乳酸环丙沙星浓度在５×１０－９—１×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系。用荧光法测定注射液中乳酸环丙沙星的含量,方法简单,快捷、灵敏度高。结果令人满意。     

新型显色剂2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚测定铁(Ⅲ)

本文研究了新试剂２－（Ｈ－酸偶氮）－４,５－二硝基苯酚与铁的显色反应,在ＰＨ５．３的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲介质中,ＨＡＤＮＰ与Ｆｅ（Ⅲ）生成３：１稳定紫色配合物,λｍａｘ＝５９０ｎｍ,ε＝１．７０＊１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,铁含量在０－１．０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律,该法用于自来水样中总铁的测定,结果令人满意。     

西兰花种子提取萝卜硫素的酶解体系

以提取萝卜硫素主要酶解因素:pH、催化缓冲液类型、Zn2+浓度、Vc的浓度为4个考察因素,分别设立3个水平,采用L9(34)正交试验设计,优化提取酶解体系.结果表明,各因素的重要性顺序为:pH＞催化缓冲液类型＞Vc的浓度＞Zn2+浓度.西兰花种子生产萝卜硫素的最佳条件为:pH 5.0、Zn2+浓度为0.1mol/L、Vc的浓度为0.5mg/mL、以0.1mol/L醋酸-醋酸钠萝卜汁缓冲液为酶解缓冲体系.验证结果显示优选的缓冲液体系高效、稳定,可以作为西兰花种子提取萝卜硫素的酶解体系.     

气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留

建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮（9∶1,V/V）淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5％-92.1％之间,相对标准偏差（n=5）为6.7％-12.1％.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析.     

比值-导数法同时测定污水中的苯酚和苯胺

根据苯酚和苯胺在紫外区均有吸收的特点 ,建立了用比值 导数法同时测定苯酚和苯胺的紫外分光光度法。该法对波谱重叠严重的苯酚和苯胺类化合物能进行有效测定 ,省去了萃取、蒸馏、显色、酸化等预处理步骤 ,具有能消除背景干扰、提高灵敏度及提高速度的优点。在优化实验条件后进行苯酚和苯胺的测定 ,它们的线性范围分别为 1 0 1～ 2 4 2 4mg·L- 1 和 1 0 1～ 2 4 2 9mg·L- 1 ,其检测限分别为 0 0 97和 0 6 85mg·L- 1 。对合成样进行分析时 ,苯酚和苯胺的相对标准偏差 (RSD)分别为 2 6 0 %和 2 16 % ,标准加入的回收率在 95 %～ 10 4 %之间 ,结果良好。对污染河水水样进行分析测定 ,并进行加标回收试验 ,平均回收率在91%～ 10 8%之间     

荧光猝灭光谱法测定DNA

利用荧光光谱法对5-邻氯乙酰氧基苯基-10,15,20-三苯基卟啉与脱氧核糖核酸（DNA）在不同条件下的荧光光谱特征进行了研究。实验表明,在低离子强度下,小牛胸腺DNA导致卟啉的荧光强度猝灭。在pH4.4的B-R缓冲介质中,荧光猝灭程度与小牛胸腺DNA的浓度呈线性关系,线性方程为ΔF=29.8C（μg/mL）-1.17,线性范围为0—10μg/mL,检出限为1.22μg/mL,相关系数为0.9949。对提取的植物基因组总DNA进行测试,由线性方程求得样品中的DNA含量。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯酚固相萃取光度法测定铀的研究

合成了新试剂2(2喹啉偶氮)5二甲氨基苯酚(QADMAP),用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、可见吸收光谱和元素分析鉴定了其结构。研究了QADMAP与铀的显色反应,在pH7.8的三乙醇胺盐酸缓冲介质中,TritonX100和氟离子存在下,QADMAP与铀(Ⅵ)和氟离子反应生成1∶1∶1紫色三元稳定络合物,络合物的λmax=590nm,ε=1.05×105L·mol-1·cm-1,铀含量在0～20μg·10mL-1内符合比尔定律。环境水样中的铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后用该方法测定,方法相对标准偏差在2.2%～3.6%之间,标准回收率在94%～105%。     

盐湖卤水中微量钒的浓度测定

为了测定盐湖卤水中微量钒的浓度,开发了一个钒的分离纯化流程来降低大量的共存离子的基质效应。该分离纯化流程包括萃取和反萃两个步骤。详细地研究了影响钒纯化效率的各种因素,得到钒的最佳分离纯化条件为:以正己烷为稀释剂,有机相中D2EHPA和TBP的体积百分比分别为30%及20%,在pH为3.0时萃取30 min;然后用3 mol/L H₂SO₄反萃 10 min。基于此分离纯化流程,将两个实际盐湖卤水样品中的微量钒纯化后,再用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其浓度,该ICP-MS对51V 的检测灵敏度和检测限别为53 171 cps/(μg/L) 和1.88 ng/L。所得实际盐湖卤水钒测定结果的加标回收率接近100%而相对标准偏差低于0.6%,表明该方法可用于实际复杂体系中微量钒的浓度测定,例如海水和盐湖卤水。     

铋膜电极电位溶出法测定水果罐头中的痕量Sn2+

研究了同位镀铋膜法制备铋膜电极测定痕量Sn2+的电位溶出法。在0.1mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.8)中,通过开路富集于-1.2V进行电沉积,Sn2+与Bi3+被还原为单质富集于电极表面,在铋膜电极的电催化作用下再进行电位溶出,于-0.61V左右单质锡被氧化为Sn2+获得一灵敏的氧化溶出峰,其浓度与峰值成线性关系,线性范围为0.1—5.0mg/L,该方法的最低检出限为0.03mg/L(3σ)。利用该电极测定了水果罐头中痕量Sn2+的含量,并与国标方法作对比实验,结果表明该方法可用于实际样品分析。     

刚果红分光光度法测定盐酸环丙沙星

在pH 4.39的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,盐酸环丙沙星与刚果红发生离子缔合反应,其最大吸收波长位于500nm处,表观摩尔吸光系数ε=9.46×104L/（mol.cm）,盐酸环丙沙星浓度在0.8—3.2mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为A=0.3635＋0.01113C（mg/L）,相关系数r=0.9966;检出限为9ng/L;RSD为1.6%,据此建立了测定盐酸环丙沙星的新方法。优化了对盐酸环丙沙星的测定条件。本法仪器设备简单,操作简便,体系稳定,回收率测定结果较满意。     

环丙沙星荧光光度法测定微量铝(Ⅲ)

在HAc-NaAc缓冲介质中,铝(Ⅲ)对环丙沙星有荧光增强作用,据此建立了测定微量铝的荧光分析法。选择最大激发与发射波长分别为273nm和439nm,在pH=4.00的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,环丙沙星的荧光强度变化与铝(Ⅲ)浓度呈良好的线性关系,线性范围为1.05×10-4—7.35×10-2mol/L,方法的检出限为5.6×10-6mol/L,校准曲线回归方程式为F/F0=0.272lgC+2.764。本方法用于实际样品中铝(Ⅲ)的测定,结果满意。     

毛细管电泳分离-激光诱导荧光检测血清中的巴氯芬

首次将新合成的柱前衍生试剂6-氧-（N-琥珀酰亚胺乙酸酯）-9-（2′-甲氧羰基）荧光素（SAM F）用于巴氯芬（B aclofen）的衍生标记,并采用毛细管电泳分离-激光诱导荧光（CE-L IF）法分离检测衍生物。研究表明,在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.5）介质中,30℃下10m in即可完成衍生反应。反应物在pH 5.6,35mm o.lL-1的磷酸盐缓冲溶液中12m in内达到分离,检出限为6×10-10m o.lL-1。本法用于血清中巴氯芬的分析测定,回收率为95.8%—101.0%。