亲水性材料固相萃取-紫外导数光谱法检测血中茚满二酮灯抗凝 …

本文报导了血中茚满二酮类抗凝血杀鼠剂敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮的亲水性材料固相萃取－紫外导数光谱检测法。血样用pＨ５缓冲液等体积稀释后加于西雷脱硅藻土柱上,柱用乙酸乙 酯洗脱,将洗脱液挥发干净,剩余物用pＨ１０缓冲液溶解,测定所得溶液的二阶导数光谱进行定性和定量分析。三种杀鼠剂以１０mg／Ｌ的量加于空白血中测得萃取率为８５％以上,血中三种杀鼠剂的检出限低于２ｍｇ／Ｌ。萃取中亲水性硅藻土可用硅胶和氧化铝代替,     

反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药

建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法.调节水样pH值为4.0后,以二氯甲烷为萃取剂,25℃下重复萃取两次,萃取时间为15min,旋转蒸发仪浓缩近干,乙腈定容.以SPHERI-5RP-18 （5μm）为色谱柱,乙腈-磷酸缓冲溶液（pH值4.0）为流动相,紫外检测波长为220nm.结果表明,在选定的萃取和色谱条件下,甲基磺草酮测定的线性范围为0.5-100.0mg/L,线性相关系数r为0.9996,标准偏差（SD）为0.46,变异系数（CV）为0.47％,平均加标回收率88.9％,检出限为0.03mg/L.此方法可用于实际水样中甲基磺草酮农药含量的测定.     

示差折光检测-固相萃取和高效液相色谱法测定水果中的糖

研究了高效液相色谱法测定水果中的糖。水果样品的糖提取液用 Waters Sep- Pak- C18固相萃取小柱预分离 ,以 Waters Sugar- Pak- 1钙型阳离子交换柱为固定相 ,0 .0 5 g· L-1EDTA钙钠水溶液为流动相分离 ,示差折光仪为检测器检测。蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限分别为 2 mg/ L、4 mg/ L和 4 mg/ L,RSD在0 .76 %— 1.8%之间 ,标准回收率在 97%— 10 3%之间。本方法用于几种水果样品的测定 ,结果令人满意。     

西兰花种子提取萝卜硫素的酶解体系

以提取萝卜硫素主要酶解因素:pH、催化缓冲液类型、Zn2+浓度、Vc的浓度为4个考察因素,分别设立3个水平,采用L9(34)正交试验设计,优化提取酶解体系.结果表明,各因素的重要性顺序为:pH＞催化缓冲液类型＞Vc的浓度＞Zn2+浓度.西兰花种子生产萝卜硫素的最佳条件为:pH 5.0、Zn2+浓度为0.1mol/L、Vc的浓度为0.5mg/mL、以0.1mol/L醋酸-醋酸钠萝卜汁缓冲液为酶解缓冲体系.验证结果显示优选的缓冲液体系高效、稳定,可以作为西兰花种子提取萝卜硫素的酶解体系.     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆中的溴新斯的明

建立了血浆中溴新斯的明的反相离子对高效液相色谱测定方法。血浆样品加沉淀剂苦味酸氢氧化钠溶液,旋涡离心,经四丁基氯化铵萃取后取上清液进样测定。色谱柱为lichrospher C18（4.6mm×250mm,5μm）;流动相为庚烷磺酸钠溶液（0.01mol/L,磷酸二氢钠0.013mol/L,用磷酸调节pH 3.0）∶乙腈=77∶23,V/V;紫外检测波长260nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃。血浆中溴新斯的明的检出限为0.005mg/L,定量下限为0.01mg/L。血浆中溴新斯的明的线性范围为0.05—10.0mg/L,r=0.9991。本方法准确、专属性强,适用于血浆中溴新斯的明的浓度测定。     

浊点萃取法用于模拟甲基紫废水染料的脱色行为

以非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,以甲基紫染料模拟有色废水的萃取脱色过程,实验研究了pH值、表面活性剂浓度、染料浓度、平衡温度、平衡时间、离心时间等因素对浊点萃取效率的影响.结果表明:在pH 2.0-12.0的范围内,甲基紫的萃取率几乎没有变化;而表面活性剂浓度为0.02mol/L时,染料浓度在1-100mg/L的范围内,甲基紫的萃取效率均大于90％.说明本方法有效可行,是一种良好的萃取处理手段.     

谷胱甘肽修饰的CdTe量子点荧光猝灭法测定化妆品中的铅

以谷胱甘肽(GSH)为稳定剂,在水溶液中制备稳定的CdTe纳米量子点.根据Pb(Ⅱ)对CdTe量子点的荧光具有较强的猝灭效应,建立一种简便灵敏的测定铅的新方法.考察了缓冲液体系、缓冲液pH、量子点的浓度和反应时间等对pb2+测定的影响.结果表明,在Tris缓冲液(pH8.8)中,CdTe量子点浓度0.0306mmol/L,反应时间5min,体系的相对荧光强度与pb2+浓度呈良好的线性关系,其线性范围为10-105μg/L,检出限0.27μg/L(3σ),加标回收率在97.6％-101.8％之间.此方法操作简便,快速,可用于化妆品中铅(Ⅱ)含量的测定.     

液-液萃取与气相色谱-质谱联用测定环境样品中的单质硫

采用液-液萃取与气相色谱-质谱联用测定复杂环境基质样品中的单质硫,研究萃取溶剂、色谱柱类型及炉温升温程序对分析方法的影响。实验结果表明:二硫化碳作为萃取溶剂好于四氯化碳。采用HP-1MS柱时,炉温在270℃恒温保持10min进行分析,单质硫峰形较好。采用HP-5MS柱,单质硫峰形及丰度均优于HP-1M S柱。该分析方法的线性范围为5—200mg/L,可决系数R2为0.9980,最低定量限0.106mg/L,测定5个5mg/L硫水混合液平行样的相对标准偏差为3.179%。生物脱硫反应器出水中单质硫测定结果表明,该检测方法是可行的。     

巯基琥珀酸修饰的CdTe量子点荧光猝灭法测定果蔬中的微量铜

以巯基琥珀酸(MSA)为稳定剂,在水溶液中制备稳定的CdTe量子点.基于Cu2+在磷酸盐缓冲液中对该量子点的荧光具有较强的猝灭作用,建立一种简便灵敏的测定铜的新方法.考察了量子点的浓度,缓冲液pH、和反应时间等对Cu2+测定的影响.结果表明,CdTe量子点浓度为0.0306mmol/L,在0.2mmol/L的磷酸盐缓冲液(pH7.4)中,反应时间为5min,体系的相对荧光强度与Cu2+浓度呈良好的线性关系,其线性范围为1.28-38.4μg/L,检出限为0.023μg/L(3σ).方法操作简便,快速,可用于果蔬中Cu2+含量的测定.     

高效液相色谱法测定水体中的氯虫酰胺残留量

采用Kromasil C18不锈钢柱(250mm×4.6mm i.d..5μm),以甲醇-水混合溶剂(65:35,V/V)为流动相,流速1.0mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长236nm和柱温35C,建立了不同水体中氯虫酰胺残留的高效液相色谱分析方法.氯虫酰胺水样直接用二氯甲烷进行液-液分配萃取.在0.10-10mg/L的浓度范围内,氯虫酰胺峰面积(y)与质量浓度(x)呈现良好的相关性,其线性回归方程为y=2170.4x 2641.7,r2=0.9991.井水和池塘水中添加质量浓度为0.01-1.00mg/L时,其平均回收率分别为94.70%-100.37%和89.14%-100.22%,变异系数分别为0.81%-5.11%和1.81%-5.30%,水样中的氯虫酰胺最低检测质量浓度(LOQ)为7.5×10-3mg/L,方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精密度,可用于环境中水样和土壤样中氯虫酰胺的残留检测分析.