手性温敏凝胶Poly(NIPAM-co-AAc-L-Trp)的制备及性能

利用L-色氨酸(L-Trp)为手性源,经酯化、缩合等反应制备手性单体AAc-L-Trp,进而在交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)和引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下,与N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)发生自由基共聚制备了一种可用于手性拆分的新型手性温敏水凝胶Poly(NIPAM-co-AAc-L-Trp),其结构经IR确证.通过对其温敏性研究发现,相比于PNIPAM凝胶,疏水性手性单体的引入使Poly(NIPAM-co-AAc-L-Trp)凝胶的温敏性下降,LCST随着手性单体含量的增加而降低.以DL-苯丙氨酸为模型药物对其手性识别和拆分性能进行研究,结果表明,手性温敏凝胶可选择性地吸附D-型对映体,且吸附量随着手性单体含量增加而增加;提高温度(45°C)有利于手性温敏凝胶对DL-苯丙氨酸的拆分.     

Structural and Electrical Properties of Be_xZn_(1-x)O Alloys under High Pressure

We conduct extensive research into the structures of Be_xZn_1-xOO ternary alloys in a pressure range of 0-60GPa,using the ab initio total energy evolutionary algorithm and total energy calculations,finding several metastable structures.Our pressure-composition phase diagram is constructed using the enthalpy results.In addition,we calculate the electronic structures of the Be_xZn_1-xOO structures and investigate the bandgap values at varying pressures and Be content.The calculated results show that the bandgap of the Be_xZn_1-xOO ternary alloys increases with an increase in Be content at the same pressure.Moreover,the bandgap of the Be_xZn_1-xOO ternary alloys increases with the increasing pressure with fixed Be content.At the same Be content,the formation enthalpy of the Be_xZn_1-xOO ternary alloys first decreases,then increases with the increasing pressure.     

短瓣金莲花不同提取部位的红外光谱分析

利用红外光谱的宏观指纹特性,对短瓣金莲花不同溶剂提取部位的红外光谱图和二阶导数红外光谱图进行了整体分析.综合分析可知,短瓣金莲花石油醚提取部位主含长链烷烃、脂肪酸或酯类成分,乙酸乙酯提取部位主含长链脂肪酸（酯）及黄酮类化合物,95％乙醇提取部位主含黄酮及黄酮苷类化合物,60％乙醇提取部位主含黄酮苷及多糖类成分,30％乙醇和去离子水提取部位主含多糖类成分.因此,利用红外光谱法可从整体上对中药不同提取部位的主体成分进行直接、快速的分析,为中药提取物的工艺优化及其分析研究提供有价值的参考和方向性指导.     

金银花不同提取物的红外光谱

利用红外光谱的宏观指纹特性,对金银花中不同溶剂提取物的红外光谱图和二阶导数红外光谱图进行了整体分析.初步推测,金银花石油醚提取物中主含长链脂肪酸(酯)、小分子萜类等低极性化合物,乙酸乙酯提取物主含环烯醚萜及其苷类化合物,无水乙醇和95％乙醇提取物中主含咖啡酸类衍生物和黄酮(苷)类化合物,去离子水提取物中主含鞣质及多糖类成分.综合比较亦可知,金银花醇提取物中的主成分是以绿原酸为代表的咖啡酸类衍生物.可见,利用红外光谱法对中药提取物直接进行分析,可对其主体成分进行初步的识别,为制定下一步的提取方案和检测方法提供了方向性参考.     

野菊花不同提取物的红外光谱分析

利用红外光谱的宏观指纹特性,对野菊花不同溶剂提取物的红外光谱图和二阶导数红外光谱图进行了整体分析。可知,野菊花石油醚提取物主含长链脂肪酸(酯)、不饱和酮以及小分子萜类等低极性化合物,乙酸乙酯提取物主含萜类和黄酮类化合物,无水乙醇提取物主含黄酮及黄酮苷类化合物,95%乙醇提取物主含黄酮苷类化合物,去离子水提取物主含多糖及鞣质类等大极性成分。此外,与野菊花指标成分蒙花苷的红外光谱分析比较,可知野菊花无水乙醇提取物中所含有的黄酮量是最多的。因此,利用红外光谱法对中药提取物直接进行分析,可初步识别其主体成分,为下一步制定药效成分的提取方案和检测方法提供方向性参考。     

铀的离子交换反应——Ⅶ.盐酸—甲醇、盐酸—丙醇混合介质中铀(Ⅳ)在强碱性阴离子交换树脂与溶液之间分配的研究

本文研究了盐酸—甲醇、盐酸—丙醇两种混合介质中U(Ⅳ)在201×7强碱性阴离子交换树脂与溶液之间的分配,测定了不同条件下U(Ⅳ)的分配比;分别用可见吸收光谱和红外吸收光谱研究了U(Ⅳ)在溶液相和树脂相中的化学状态。结果表明,有机溶液的存在可使U(Ⅳ)的分配比明显提高,但不影响其在树脂相中的化学状态。     

微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析

建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取法快速、高效.用本法对不同助燃物的紫外光谱中特征吸收峰进行了分析比较,从而快速鉴定助燃物类型.     

超高效液相色谱 - 四极杆 - 静电场轨道阱高分辨质谱快速鉴定左归降糖舒心方化学成分

建立了一种基于超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱技术（UHPLC－Q－Exactive－Orbitrap－MS）的左归降糖舒心方化学成分的快速分析方法。左归降糖舒心方水煎液高速离心后取上清液,以Xbridge BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm,2.6 μm）分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱在电喷雾正、负离子模式下进行检测,Xcalibur 4.3和Compound Discoverer 3.2软件进行数据处理。从左归降糖舒心方水煎液中共鉴定出290个化学成分,包括224个已知的化学成分,涵盖黄酮类、苯丙素类、酚类、皂苷类、有机酸类、生物碱类、核苷类、环烯醚萜类、寡糖等9种主要结构类型,此外66个化合物为新发现的成分,主要为氨基酸/小肽类结构类型。该方法可快速、准确地鉴定左归降糖舒心方水煎液中的化学成分,为进一步研究左归降糖舒心方的药效物质基础,指导临床合理用药以及后期实验研究提供参考依据。     

短瓣金莲花指标成分的红外光谱快速分析

将现代红外光谱分析技术与化学计量学方法相结合,建立利用红外光谱对短瓣金莲花药材的指标成分进行快速定量分析的方法。 以高效液相色谱法获得短瓣金莲花指标成分（荭草苷、牡荆苷）的含量作为参考数据,以傅里叶变换红外光谱技术获取其红外光谱图,在此基础上利用化学计量学方法将指标成分与红外光谱图数据关联,构建指标成分的快速预测模型。 以不同比例甲醇-水作为溶剂,采用室温浸提、加热回流、超声辅助工艺提取获得36个短瓣金莲花药材提取物。利用高效液相色谱法测试短瓣金莲花提取物的荭草苷和牡荆苷含量,并以傅里叶变换红外光谱仪辅以水平衰减全反射附件测试各样品的红外光谱图。分别选取29个提取物样品作为检验集,其余为校正集,采用TQ Analyst EZ Edition软件进行建模。以交叉验证相关系数（R2）和交叉验证误差均方根（RMSEC）为指标选择光谱预处理方法、定量分析方法和建模波段,用预测误差均方根（RMSEP）考核模型的预测效果。通过筛选得到优化的光谱预处理方法为标准正态分布校正（SNV）和二阶导数（13点平滑）,定量分析方法为偏最小二乘（PLS）方法,荭草苷和牡荆苷的最佳波段分别为2 050~650和1 900~650 cm-1。以PLS法构建的荭草苷和牡荆苷模型的相关系数分别为0.919 8和0.970 8,模型预测结果的相对偏差分别在-2.0%~3.2%和-3.4%~4.7%之间。鉴于红外光谱技术所具有的测试迅速、微观宏观指纹特性、定性定量皆可分析、对环境无污染等特点,利用红外光谱法可对中药提取物的指标成分进行快速、准确、环保、高效的分析,为中药的质量控制提供了新的思路和解决方案。