超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米中的硒

建立了超声波提取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定稻米硒含量的分析方法,对仪器条件和反应条件进行了选择、优化.样品加硝酸-高氯酸(3+2)混酸,超声波提取20min,热消解.在铁氰化钾-盐酸体系中,采用校准曲线法定量分析.结果表明,大米标准物质中硒的测定值与标准值相吻合.该法线性范围为0-20μg/L,检出限为0.2μg/L,回收率为92.4％-103.9％,相对标准偏差为3.1％-5.8％.方法准确、灵敏、简便、快速,是测定稻米中硒含量的理想方法.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的硒

硒是化妆品中的限用物质.应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量的硒,样品用硝酸和高氯酸消解,盐酸可以使硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),硒(Ⅳ)与硼氢化钾反应产生硒化氢,硒化氢被带到原子化器,在最佳的条件下用原子荧光检测.这种方法测定化妆品中的硒,样品处理简单快速,方法的线性范围宽(0-20 μg/L),基体干扰少,检出限低(0.081 μg/L),加标回收率在96.05%-101.96%之间,相对标准偏差2.74%-2.99%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玩具材料中的可迁移硒

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移硒的实验方法,重点探讨了共存离子对硒的干扰影响.结果表明,该法除Cu有较大干扰外,其他干扰元素允许量均较大,采用K.Fe( CN).做掩蔽剂可以消除常见共存元素的干扰.在优化的实验条件下,方法检出限为0.062ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.56％,加标回收率为95.6％-106.0％.该方法具有简单快捷、灵敏度高、稳定性好等优点,可满足玩具样品中痕量硒的测定.     

索氏提取-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中总硒和硒(Ⅳ)

研究了在酒石酸介质中氢化物发生 -原子荧光法测定中草药中的痕量硒的方法和条件 ,结合索氏提取技术 ,分析了 4种中草药中的总硒和硒 ( )。在最佳分析条件下 ,方法检出限为 0 .0 15 μg/L,RSD(n=5 )为 2 .6 %— 3.9% ,加标回收率为 95 .0 %— 10 2 .6 %。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨矿石中的砷

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法快速测定钨矿石中砷的分析方法.对盐酸硝酸溶样方法及共存元素的干扰进行了研究,并优化了仪器条件.结果发现,用盐酸硝酸溶解样品完全,通过加入酒石酸和硫脲-抗坏血酸抑制基体钨等其他金属离子的干扰.方法的定量限为0.20mg/kg,回收率为87.5％-105.6％.在0.0005-0.2400水平范围(质量分数,单位％)内,实验室间的重复性限r和重现性限R分别为lgSr=0.976lgm-1.53,lgSR=0.9932lgm-1.52.方法具有操作简便、快速,灵敏度高等优点,可用于钨矿石中痕量砷的测定.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定地质样品中的银

采用微波消解预处理技术和火焰原子吸收光谱法,测定了地质样品中的银；对盐酸介质的浓度和测定方法进行了讨论和优化;该方法的检出限为1.0μg/g;精密度(RSD,n=22)为1.8％-5.4％;测定范围:(1-5000)μg/g.方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

铝(Ⅲ)-盐酸洛美沙星荧光体系的研究及应用

在HCl介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与盐酸洛美沙星反应生成一稳定的络合物.使盐酸洛美沙星的内源性荧光显著增强,据引建立了铝(Ⅲ)-盐酸洛美沙星体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法.该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=420nm,铝(Ⅲ)浓度在8.0×10-10-3.2×10-8g/mL范围内.与荧光增强程度成正比.方法用于水样微量铝(Ⅲ)的测定,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。     

青海省海东地区土壤中硒的测定

以原子荧光光谱法（AFS）测定青海省海东富硒地区土壤中硒的含量.方法的回收率在97.9％-99.7％之间,相对标准偏差为1.03％-1.72％之间（n=7）.实验证明,建立的方法简单快速,精密度高,满足对土壤中硒的检测要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定螺旋藻中无机硒和有机硒

螺旋藻试样经硝酸、高氯酸消解,原子荧光光谱法测定总硒含量;用水浸提螺旋藻试样,经环己烷萃取后,水相采用硝酸、高氯酸消解后,原子荧光光谱法测定无机硒含量,间接测定螺旋藻中有机硒含量。总硒测定精密度在1.05%—2.10%之间,加标回收率在96.6%—102.3%之间;无机硒的浸提率在95.1%—100.7%之间,测定精密度在2.37%—3.70%之间,加标回收率在93.6%—98.4%之间,检出限为0.47mg/kg,满足螺旋藻中有机硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定不同采摘期茶叶中硒的含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶叶中硒含量的方法,研究了仪器工作条件及样品消解条件对测定结果的影响,确定了仪器及氢化物产生的最佳条件。并对不同采摘期安康紫阳翠峰茶叶的硒含量进行测定,结果硒的检出限为0.21μg/L,相对标准偏差小于3%;回收率为95.27%—101.96%,测试表明,茶叶采摘时间与其硒含量有一定的联系,这为富硒茶开发与研究提供科学参考。     

氢化物发生-原子荧光光谱法对水中总硒含量测试方法改进研究

为探寻简单可靠的水中硒测试方法,在采用国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量时,对影响水中硒消解的因素如消解温度和盐酸用量等进行了比较,并且确定了一种简易可行的新方法,即水样在100℃消解时加入3mL盐酸。采用3,6和10μg.L-1硒标液测定了方法的精密度和准确度,测试的结果分别是2.96,5.43和9.66μg.L-1,回收率在90.50%～98.67%。同时,用不同方法测试了29个水样中的硒含量,国标中氢化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的硒含量的标样的误差为8.95%～25.46%,新方法测定标样的误差为1.33%～3.40%。新方法相对于中华人民共和国标准GB/T 5750.6-2006水中硒测试方法而言,具有操作过程简单、易控制和可靠性强、经济等特点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。     

交联壳聚糖富集分离-分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）

以二乙烯三胺为交联剂合成了一种新型交联壳聚糖（DCCTS）,研究了DCCTS对Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的吸附行为,探讨了影响吸附的因素和吸附机理。结果表明,在pH 3.6时,DCCTS能富集分离Se（Ⅵ）,最大吸附率达94%,最佳吸附时间为30min,饱和吸附量为42.7mg/g,吸附符合Langmuir方程。在此基础上建立了DCCTS富集分离3,3′-二氨基联苯胺分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的方法,此法检出限（3σ）为0.011μg/L,相对标准偏差为5.5%,回收率为99%—105%。     

原子吸收光谱法测定冬凌草中的矿物元素

用原子吸收光谱法测定冬凌草中影响人体健康的8种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Se和Pb的含量。样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测积分吸收测定冬凌草中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量,用石墨炉程序升温原子吸收光谱法检测峰值吸收测定Se和Pb含量。测定结果显示:该方法的精密度RSD为1.22%—5.64%;加标回收率为95.0%—110.5%;8种矿物元素的检出限(P=95%,α=0.5)分别为Cu0.034、Zn0.0028、Fe0.031、Mn0.110、Ca0.367、Mg0.132mg·mL-1,Pb1.40μg.L-1和Se1.86μg.L-1。该方法简便快速、灵敏、准确,适用于中药冬凌草中矿物元素含量的测定。     

Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA相互作用的影响

利用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA的结合模式、结合常数的影响.结果表明,Se(Ⅳ)的加入使水杨酸与DNA由嵌入式结合转变为沟槽结合,结合作用力由琉水作用力转变为氢键和范德华力,同时结合常数变大,说明Se(Ⅳ)对水杨酸与DNA的结合起促进作用,这可能是由于Se(Ⅳ)和水杨酸形成络合物,又通过水...     

原子吸收光谱法测定葡萄酿酒副产物中的化学元素

原子吸收光谱法测定葡萄皮、葡萄籽和葡萄酒泥中的化学元素.称取5份粉碎的葡萄酿酒副产物加入一定量硝酸:高氯酸(V/V=4 ∶ 1)混合溶液置电热板上加热消解,在仪器工作条件下用3％稀硝酸做空白测定12种元素的吸光度.原子吸收光谱法测定的标准曲线相关系数为0.9979-0.9999.加标回收率在96.2％-100.2％之间...     

火焰原子吸收光谱法测定消朦胶囊中的锌

建立了火焰原子吸收光谱法测定消朦胶囊中锌含量的方法。用盐酸溶解样品,以火焰原子吸收法测定锌,结果显示,该方法线性关系良好（r=0.9991）,检出限为0.01μg/mL,回收率97.0%—103.5%。与药典测试方法相比,本方法操作简单,重现性好。