柱后衍生离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)

建立了离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)的新方法。玩具中的可迁移Cr(Ⅵ)经0.07mol/L的HCl提取后,经过AS7阴离子柱进行分离和富集,再与1,5-二苯卡巴肼(DPC)反应进行衍生,用紫外检测器在530nm处进行检测。该方法对玩具材料中Cr(Ⅵ)的检出限为0.005mg/kg;在0.1~50μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.9997;Cr(Ⅵ)的回收率范围为92.8%~102.4%,相对标准偏差为0.8%~5%。方法的灵敏度高,操作简便,基本能满足玩具新指令对玩具材料中可迁移Cr(Ⅵ)的检测要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定玩具材料中的可迁移硒

研究了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定玩具材料中可迁移硒的实验方法,重点探讨了共存离子对硒的干扰影响.结果表明,该法除Cu有较大干扰外,其他干扰元素允许量均较大,采用K.Fe( CN).做掩蔽剂可以消除常见共存元素的干扰.在优化的实验条件下,方法检出限为0.062ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为1.56％,加标回收率为95.6％-106.0％.该方法具有简单快捷、灵敏度高、稳定性好等优点,可满足玩具样品中痕量硒的测定.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具中可迁移六价铬

在前期工作的基础上,制备了色粉、泡泡水、塑料和涂层等4种代表性六价铬阳性样品,涵盖2009/48/EC玩具新指令涉及的三类玩具材料;考察了实际样品中色谱干扰、三价铬含量、样品基体等因素对六价铬检测的影响,为实际检测工作提供参考;以墨水为实际样品,通过加标回收测试,确定了方法定量限为2μg/kg,可以满足2009/48/EC中六价铬为5μg/kg的限值要求;实验室间比对实验结果表明,方法具有良好的精密度。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定玩具中可迁移有机锡化合物

建立了顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术测定玩具中10种可迁移有机锡化合物的方法。玩具材料经0.07 mol/L HCl浸泡2 h后,使用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将浸泡液的pH值调至4.7,然后加入四乙基硼化钠将浸泡液中的有机锡化合物乙基化,在振荡条件下用100 μ m聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维进行顶空固相微萃取,萃取完成后将纤维插入气相色谱进样口进行热解吸,使用DB-5毛细管柱对10种有机锡化合物进行分离。10种有机锡化合物的检出限为0.5~5 μg/kg。两个加标水平(0.500 μg/L和5.00 μg/L)下的回收率分别为80.7%~118.7%和86.2%~120.5%,RSD均低于15%。应用该方法测定了玩具可触及材料(包括涂层、织物、塑料、木料)中的可迁移有机锡化合物。该方法简便、快速、灵敏度高,不需使用有毒有机溶剂,绿色环保。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)测定玩具中痕量可迁移Cr(Ⅵ)的方法。采用Dionex AS19分析柱,在流动相为NH4NO3,pH=7.4,流速为1.0 mL/min的条件下,可以很好地分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),且流动相浓度越小,分离度越大。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,在色谱进样量为100μL,质谱采用He碰撞池模式下,对Cr(Ⅵ)的检出限为0.02μg/L;两个加标水平0.50和5.00μg/L回收率分别为98.8%～104.2%和96.3%～100.4%,方法精密度优于4.2%,可以满足测定要求。应用本方法测定了玩具可接触部分材料包括涂层、塑料、木料、织物中的可迁移Cr(Ⅵ),分析结果令人满意。