蔬菜中硒总量及形态的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法

采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了几种蔬菜中的总硒含量,并测定了其中无机硒和有机硒的相对含量。实验优化了仪器测量参数,考察了载流盐酸和硼氢化钾浓度、样品介质盐酸浓度和残留硝酸浓度及干扰元素对测定的影响。结果表明：几种蔬菜中硒的含量都较低,而草菇的硒含量达到0.151 μg·g-1。此外,蔬菜中硒主要以有机硒的形态存在。方法的检出限为0.35 ng·g-1,加标回收率为97.6%～101%。实验方法操作简便、灵敏度高,结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷

采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

HG-AFS测定地质样品中的总硒

采用王水消解法处理样品,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总硒的含量,取得了较满意的效果,并与硝酸-高氯酸电热板消解法进行了对比分析,得出结论:王水消解法不仅操作简单、省时,而且总硒测定的准确度也高于硝酸-高氯酸电热板消解法,为大量地质样品中总硒含量的测定提供了一种简便可行的方法.     

原子光谱法测定野生龙葵果中微量元素的含量

采用火焰原子吸收光谱法直接测定了野生龙葵果中铁、锰、锌、铜、钙、镁的含量,再运用原子荧光光谱法测定野生龙葵果中硒的含量。选用硝酸和高氯酸(5∶1)混合消解液进行消解。结果所测定的龙葵果中含有丰富的人体必需微量元素。本方法简单、准确,回收率在93.5%—101.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.46%,结果令人满意。     

HG-AFS测定黄芪中的硒

建立测定黄芪中硒含量的方法。采用硝酸-高氯酸微波消解后,在铁氰化钾-盐酸体系中,选用最佳氢化物发生-原子荧光光谱法测定条件,采用校准曲线法定量分析。方法线性范围为0—10.0μg/mL,检出限为0.054μg/mL,回收率为96.5%—104.0%,相对标准偏差为1.45%。本法简单、准确,适用于中药材黄芪中硒的含量测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中的硒

硒是化妆品中的限用物质.应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中痕量的硒,样品用硝酸和高氯酸消解,盐酸可以使硒(Ⅵ)还原成硒(Ⅳ),硒(Ⅳ)与硼氢化钾反应产生硒化氢,硒化氢被带到原子化器,在最佳的条件下用原子荧光检测.这种方法测定化妆品中的硒,样品处理简单快速,方法的线性范围宽(0-20 μg/L),基体干扰少,检出限低(0.081 μg/L),加标回收率在96.05%-101.96%之间,相对标准偏差2.74%-2.99%.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定酱油中的铅

采用硝酸-高氯酸消解,氢化物发生-原子荧光光谱法测定酱油中铅,线性检测范围:0-200ng/mL,方法检出限:0.0991ng/mL,加标回收率:94.347%-98.033%.     

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷与无机砷

原子荧光光谱法测定海藻肥中总砷和无机砷。硝酸-硫酸-高氯酸体系进行消解测定总砷,5%HCl提取测定无机砷,仪器的检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为3.2%(n=11),样品中总砷和与无机砷的加标回收率分别为89.8%和86.8%。     

双道原子荧光光谱法同时测定污泥中的砷和汞

利用硝酸-高氯酸消解处理试样,建立了原子荧光光谱法同时测定污泥中砷和汞的方法。并对消解体系、负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钠浓度等作了研究并予以优化。方法的线性范围:砷0.0—60.0ng/mL、汞0.0—6.0ng/mL,相关系数r≥0.9998;砷和汞的检出限均为0.03ng/mL;砷、汞相对标准偏差均不大于2%,试样加标回收率砷91.0%—104.0%和汞90.0%—96.0%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,完全适用于污泥试样的检测。     

土壤和水系沉积物中硒的价态分析方法研究

研究土壤和水系沉积物中硒的价态有助于了解硒（Se）的迁移和转化。目前报道大多只是测定土壤和水系沉积物中部分Se的价态,而如何测定土壤和水系沉积物中全部Se的价态一直是一个难题,难点在于如何将土壤和水系沉积物中的Se消解完全而不改变Se的价态。试验发现6.0 mol·L-1 HCl可以将Se(Ⅵ)还原成Se(Ⅳ);而在室温条件下1.2 mol·L-1 HCl介质中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)放置48 h,价态保持不变。Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)采用HNO₃+HF+HClO₄进行消解,加热到HClO₄冒白烟时,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的价态保持不变;而土壤和水系沉积物中Se采用HNO₃+HF+HClO₄进行消解,加热到HClO₄蒸干以后,Se(Ⅳ)会被氧化成Se(Ⅵ)。基于以上的研究结果,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定土壤和水系沉积物中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的方法,样品采用HNO₃+HF+HClO₄消解,加热至HClO₄冒白烟后停止加热（避免局部蒸干）,消解后的样品冷却至室温用1.2 mol·L-1 HCl溶解,采用 HG-AFS测定得到样品中Se(Ⅳ)。消解后的样品采用6.0 mol·L-1 HCl 加热溶解,将Se(Ⅵ)全部还原为Se(Ⅳ),采用HG-AFS测定得到样品中总Se,利用差减法得Se(Ⅵ)。测定结果表明土壤和水系沉积物中Se消解完全,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)在分析过程中价态保持不变,Se(Ⅳ)和总Se的检出限分别为4.5和5.1 ng·g-1,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)加标回收率分别为102%～108%和94%～104%。     

HG-AFS同时测定扬州毛绒玩具中的可迁移元素汞和硒

采用了氢化物发生-原子荧光光谱法对扬州毛绒玩具中的汞(Hg)和硒(Se)进行同时测定。在0—10μg/L范围内汞和硒的浓度与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率分别达到88%—95%和92%—109%,汞、硒测定结果的RSD分别不大于3.83%和3.70%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的硒

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的分析方法。研究了试剂及预还原方式对硒原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对硒测定的影响和消除方法。在最佳消解条件和测定条件下,硒的线性回归方程为I=139.98c+27.71,线性范围为0～10ng.mL-1,相关系数为1.000 0,检出限为1.45ng.g-1。测定标准物质中硒的回收率为98.9%～101%,其平均值为100%。对灌木枝叶样品中的硒进行分析,其相对标准偏差为0.73%(n=9)。以国家标准物质(GSV-1)为监控样品,测定值与标准值吻合。该方法具有成本低、操作简单和高效分析的优点,并成功用于植物样品中硒的测定。     

绿豆酶解过程中Se的形态分布分析

采用AFS-230E 型原子荧光光度计对绿豆中Se的含量及绿豆分步酶解过程中Se的形态分布进行了分析。结果表明：（1）绿豆中Se含量为54.79 μg·g-1（干重） ;（2）通过酶解,绿豆中90%以上的Se被提取出来,而水煮对Se的提取率只有19.26%,其中淀粉酶、蛋白酶和纤维素酶酶解过程对Se的提取率分别是36.64%,55.96%和5.189%,可推断,绿豆中大部分Se被蛋白结合或络合;（3）总酶解产物中Se的有机态分布系数为59.87%,远大于绿豆汤中Se的有机态分布系数（3.64%）,其中淀粉酶解产物和蛋白酶解产物中Se的有机态分布系数分别为15.51%和44.36%,纤维素酶解产物中未检测到有机态Se,可见,Se在绿豆纤维素中主要以络合形式存在。回收实验表明,方法回收率为97.8%,RSD为1.1%（n=11 ）。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定恩施富硒土壤中的总硒,优化了各项实验条件,确定了最佳方法。在最佳实验条件下,方法的检出限为0.04μg/L,线性范围为0.12—80μg/L,RSD为0.87%。测得样品含量在3.449—115.070μg/g之间,回收率为97.8%—101.1%,方法简单、结果准确、重现性好,适合测定富硒土壤中的总硒含量。     

氢氧化铁共沉淀-氢化物发生-原子荧光光谱法测定卤水中痕量硒

氢氧化铁共沉淀分离卤水中痕量硒,用盐酸溶解沉淀并酸化,盐酸水浴加热还原六价硒为四价硒,氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒.检出限( 3S/N)为=0.076μg·mL-1,加标回收率为90.0％-100.0％,相对标准偏差(n=11)为1.25％.     

交联壳聚糖在硒的形态分析中的应用研究

本文研究了交联壳聚糖对Ｓｅ（Ⅳ）和Ｓｅ（Ⅵ）的吸附行为,并吸附机理进行了探讨。结果表明：在ＰＨ＝４时,Ｓｅ（Ⅳ）捐附率达９５％,而对Ｓｅ（Ⅳ）几乎无吸附;吸附Ｓｅ（Ⅵ）后,用１ｍｏｌ／Ｌ盐酸定量解吸,建立了氢化物发生原子吸收测定环境中痕量Ｓｅ（Ⅳ）／Ｓｅ（Ⅵ）和有机硒的方法。本法的检出限为２０ｎｇ／Ｌ,回收率为９３－１０６％,变异系数为２．０－５．０％     

连续流动氢化物发生-原子吸收光谱法测定螺旋藻中痕量硒

将被测试液、氢化元素－ＮａＯＨ－ＮａＢＨ４溶液及ＨＣｌ溶液用三道蠕动泵在相同速率下，提取送入Ｔ型动态反应器，生成的气态氢化物由氩气载入等离子气中，测量谱线强度，该方法不需分离，直接测定，灵敏度高，干扰少的特点，是测定痕量硒的一种有效分析手段，方法下限可达０．０１７μｇ·ｇ－１，样品回收率为９８．８９％～１０１．２０％，结果令人满意。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %