气相色谱-质谱联用法测定玩具中的致敏性芳香剂

采用气相色谱-质谱联仪(GC-MS),建立了一种能同时检测47种致敏性芳香剂的高通量分析方法。样品在密闭容器中,经乙酸乙酯溶剂超声萃取30 min后,进行离心分离、过滤,滤液采用GC-MS进行定性及定量分析。47种目标分析物的线性范围为5.0~100μg/mL,相关系数(r2)均大于0.999,方法定量限(LOQs)为0.3~20 mg/kg。此外,高、中、低3个浓度加标水平的实验结果表明,方法平均回收率为82.2%~107.9%,且相对标准偏差(RSD)为1.0%~9.9%。     

儿童额叶癫痫临床和长程视频脑电图特征

目的通过对46例儿童额叶癫痫患儿的临床表现、长程视频脑电图（VEEG）特点进行分析,提高对儿童额叶癫痫的认识。方法收集2008年12月至2014年8月儿科门诊及住院确诊的46例儿童额叶癫痫病例的资料,回顾性分析其临床表现、VEEG及神经影像学等特征。结果本组患儿发病年龄最小11个月,最大15岁。46例患儿共监测到临床发作258次,明确临床发作34例,14.7%仅于清醒期发作,61.8%仅在睡眠期发作,23.5%在清醒、睡眠中均有发作;临床发作形式包括额叶失神、局部阵挛发作、偏转性强直、姿势性强直、过度运动性自动症、口咽自动症、发声、发笑发作、临床下放电和自主神经性发作等。73.9%患儿记录到发作间期额叶为主的癫痫样放电,63.0%患儿记录到发作期额叶为主的癫痫样放电。结论儿童额叶癫痫临床发作频繁、短暂,以睡眠期发作为主,临床表现复杂多样,易漏诊;长程VEEG可监测到儿童额叶癫痫发作期临床及异常脑电图表现,可提供明确诊断率。     

柱后衍生离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)

建立了离子色谱法测定玩具中可迁移Cr(Ⅵ)的新方法。玩具中的可迁移Cr(Ⅵ)经0.07mol/L的HCl提取后,经过AS7阴离子柱进行分离和富集,再与1,5-二苯卡巴肼(DPC)反应进行衍生,用紫外检测器在530nm处进行检测。该方法对玩具材料中Cr(Ⅵ)的检出限为0.005mg/kg;在0.1~50μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r2为0.9997;Cr(Ⅵ)的回收率范围为92.8%~102.4%,相对标准偏差为0.8%~5%。方法的灵敏度高,操作简便,基本能满足玩具新指令对玩具材料中可迁移Cr(Ⅵ)的检测要求。     

乙烯基硅烷-丙烯酸酯乳液共聚动力学研究

以乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、丙烯酸酯为单体,乙氧基醇磺基琥珀酸二钠(A—102)为乳化剂,合成了有机硅改性丙烯酸酯共聚乳液。研究了乳化剂、引发剂、VTES、反应温度以及功能性单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)对乳液共聚反应速率的影响。结果表明:聚合速率随乳化剂浓度、引发剂浓度、HEMA浓度的增大及反应温度的升高而增大,但随VTES浓度增大而逐渐减小。由实验得出恒速阶段聚合反应速率R_p与乳化剂浓度C_E、引发剂浓度C_1及有机硅单体浓度C_(VTES)的关系为R_p∝C_E~(0.35)C_I~(0.48)C_(VTES)~(-0.64),表观活化能E_a为81.1kJ·mol~(-1)。     

重视复习课中课本例习题的“再创造”

在复习课中,对课本例习题“再创造”,不断挖掘课本例习题的潜在价值,是提高教学效率的一种有效途径．因此,在复习课中,通过对课本例习题“再创造”进行整合、变式、延伸;把“封闭型”的课本例习题转向“开放型”等,不仅可以加强学生对基础知识的理解和巩固,还能进一步培养学生的数学思维能力,从而提高教学效果．     

Dirichlet空间上Toeplitz算子的亚正规性

讨论单位圆盘中Dirichlet空间上Toeplitz算子的性质,给出了Dirichiet空间上以一类连续函数为符号的Toeplitz算子满足亚正规性的充分必要条件．     

基于微博的高校化学教学论课程体系开放型课堂的研究

根据目前高校化学教学论课程存在的瓶颈和困境,分析了构建化学教学论开放型课堂的迫切性,并基于对学生使用微博情况和微博应用于教学可行性的调查分析,尝试了将微博应用到高校化学教学论课程体系中的教学模式。     

新型两亲性含糖嵌段聚合物的合成与自组装

以β-环糊精(β-CD)和2-乙基-2-噁唑啉(EtOz)为原料, 通过活性端基化学偶联法制备了乙酰麦芽七糖/聚(2-乙基-2-噁唑啉)两嵌段聚合物(AcMH-b-PEtOz), 借助核磁共振氢谱、红外光谱和凝胶渗透色谱等手段证实了产物的化学结构. 采用核磁共振氢谱、荧光光谱、透射电子显微镜、动态光散射及紫外-可见分光光度等方法探讨了产物在水溶液中的自组装行为. 结果表明, 所得嵌段聚合物直接溶于水后可通过自组装形成纳米球形“核-壳”结构胶束, 同时具有温度响应性. 所得聚合物的临界胶束浓度(cmc)为4~7 mg/L, 平均粒径(d)为83~115 nm, 临界相转变温度(LCST)为49~64 ℃, 并且均可通过PEtOz的链长进行调控.     

X射线荧光光谱法在环境监测中的发展与应用北大核心CSCD

对X射线荧光光谱法(XRF)在土壤、大气、水和固体废物等环境介质,以及在线监测、应急监测中的研究进展和应用现状进行了综述,总结了该技术在测定方法、仪器设备、标准方法及标准物质等方面存在的问题并提出建议,对XRF在环境监测领域未来的发展进行了展望(引用文献78篇)。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具中可迁移六价铬

在前期工作的基础上,制备了色粉、泡泡水、塑料和涂层等4种代表性六价铬阳性样品,涵盖2009/48/EC玩具新指令涉及的三类玩具材料;考察了实际样品中色谱干扰、三价铬含量、样品基体等因素对六价铬检测的影响,为实际检测工作提供参考;以墨水为实际样品,通过加标回收测试,确定了方法定量限为2μg/kg,可以满足2009/48/EC中六价铬为5μg/kg的限值要求;实验室间比对实验结果表明,方法具有良好的精密度。