共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
气相色谱-电子捕获检测法测定人尿中α-羟基三唑仑及α-羟基阿普唑仑 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了尿中三唑仑的代谢物α-羟基三唑仑和阿普唑仑的代谢物α-羟基三唑仑的气相色谱-电子捕获检测法。代谢物用N,O-双三甲基硅烷基-三氯乙酰胺(BSTFA)进行三甲基硅烷衍生化后进行检测。尿中代谢物的检出限约为1μg/L(S/N=3),至少可检出口服治疗量药物人体24h之内排泄尿中的代谢物,满足麻醉后犯罪案件中药物检验的要求。 相似文献
2.
3.
建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法.经正己烷-乙酸乙酯(1∶ 1, V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS, 99∶ 1, V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析.本方法检出限为2μg/kg.在3种添加水平2.0,5.0和20.0 μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%~113.2%;相对标准偏差为1.53%~10.4%.本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测. 相似文献
4.
气相色谱/质谱法测定猪肉中4种苯二氮(艹卓)类镇静剂残留 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了同时测定猪肉中4种苯二氮类药物(地西泮、艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑)残留量的固相萃取气相色谱质谱方法。用乙腈提取药物,C18固相萃取柱净化,GC/MS分析。运用HP5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)进行分离,电子轰击电离源(EI)质谱选择离子模式(SIM)检测(地西泮m/z241、256、257、284;艾司唑仑m/z205、239、259、294;阿普唑仑m/z204、273、279、308;三唑仑m/z238、313、315、342),外标法定量(定量离子m/z分别为256、259、270和313)。4种苯二氮类药物的标准曲线线性回归系数均在0.99以上,地西泮线性范围超过5~100μg/L;回收率为60%~70%;相对标准偏差7.6%~12.9%,最低检出限为2μg/kg。艾司唑仑、阿普唑仑、三唑仑3种药物的线性范围超过50~1000μg/L;回收率为60%~115%;相对标准偏差3.8%~19.7%,检出限为10μg/kg。 相似文献
5.
6.
7.
从鳙鱼(Aristichthysnobilis)的心脏肌肉中分离得到一种带长链的六环内酯化合物,熔点62.3~62.8℃,由1HNMR,13CNMR,IR,MS等波谱数据推导其化学结构为4羟基2羟甲基2十七烷基1,5戊内酯,文献检索表明为新化合物。 相似文献
8.
9.
LC/MSn法鉴定乙氧苯柳胺在家兔体内的主要代谢产物 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-4-(乙氧苯基)-2-羟基苯甲酸胺]在家兔尿中的主要代谢产物.选择 4只健康家兔,单剂量口服 400 mg乙氧苯柳胺,收集服药后 0~10 h的尿样.将未经或经过β-D-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶水解的尿样以固相萃取柱纯化后,采用 LC/MS~n方法对尿中推测的代谢物和标准品分别进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱(MS~n)分析.结果在尿中发现了 5个代谢物,分别为利胆酚[N-(对-羟基苯基)-水杨酰胺]以及利胆酚和乙氧苯柳胺与硫酸或葡糖醛酸的结合物. 相似文献
10.
α苯乙基甲基酮进行BaeyerViliger重排时产物是乙酸α苯乙酯,不是α苯基丙酸甲酯。重排时经历一个三元环状过渡态,旧键断裂和新键形成同时进行,所以旋光性的α苯乙基甲基酮经重排后,原手性碳的构型不变,因此得到的乙酸α苯乙酯仍具有旋光性。 相似文献
11.
12.
13.
14.
研究了烷基磷酸铝催化剂i-Bu3Al/H3PO4/DBU催化异亚丙基甘油基缩水甘油(IGG)与环氧乙烷(EO)共聚合的性能,通过核磁共振(NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和示差扫描量热法(DSC)对所获共聚物及脱保护的产物的微观结构和热性能进行表征分析.结果表明,在室温甲苯溶剂中,i-Bu3Al/H3PO4/DBU催化剂可以高效催化不同用量的IGG和EO共聚合.IGG和EO共聚合30 min,获得了含量精确可控的EO-IGG无规共聚物,收率为100%.室温下将EO-IGG共聚物在酸性条件下水解2 h,EO-IGG共聚物中缩酮结构完全水解为羟基,获得了含羟基的共聚物(EO-GG).13C-NMR分析表明羟基无规分布于聚环氧乙烷侧链.GPC分析表明,不同羟基含量EO-GG共聚物均为高分子量(Mn=5.9×104~18.1×104)、窄分布(Mw/M 相似文献
15.
高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体 总被引:5,自引:0,他引:5
运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为0.6~3.2 nmol (D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5)。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据。 相似文献
16.
室温下8羟基喹啉与醋酸锌固相配位反应研究见文献[1],但其热化学研究未见报道。本文报道采用新型的具有恒定温度环境的反应热量计[2],以溶解量热法测定了8羟基喹啉、Zn(OAc)2·2H2O、Zn(oxin)2·H2O、HOAc、H2O溶于4mol·L-1HCl溶剂中的溶解焓,设计一热化学循环,得到了8羟基喹啉与醋酸锌固相配位反应的反应焓,并计算出配合物Zn(oxin)2·H2O的标准生成焓。1 实验与结果11 试剂和仪器Zn(oxin)2·H2O按文献[1]方法合成,其它试剂均为分析纯,… 相似文献
17.
18.
Nephthea属软珊瑚中19-羟基甾醇Nephalsterol A及B的结构测定 总被引:3,自引:0,他引:3
从南海软珊瑚Nephthea albida及N.tiexieral verseveldt中分离到2个含19-羟基的多羟基甾醇Nephalsterol A(1)及 B(2),通过波谱方法测定了1及2的结构依次为:24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇及24-亚甲基-胆甾-5-烯-3β,7β,19-三醇。 相似文献
19.
以4-羟基苯硫酚和氯苄为原料、三乙胺为缚酸剂,制备了4-苄硫基苯酚;4-苄硫基苯酚在甲苯溶液中,经硫酸二甲酯甲基化制备了(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓硫酸盐;室温甲醇溶剂中,与六氟锑酸钠离子进行交换合成了目的产物(4-羟基苯基)甲基苄基硫鎓六氟锑酸盐。通过紫外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构鉴定。总收率大于75%。 相似文献