溶剂浮选分离富集鬼箭羽中黄酮类化合物

采用溶剂浮选法分离富集鬼箭羽提取液中黄酮类化合物,并利用紫外可见分光光度法和高效液相色谱法对总黄酮及槲皮素的含量作了测定。黄酮类化合物最佳浮选条件为浮选溶剂正丁醇,溶液pH为3.0,氮气流量300 mL·min~(-1),浮选时间50 min。该法运用于鬼箭羽中黄酮化合物的分离富集,总黄酮浮选效率在70.8%～75.0%之间,浮选液旋干后总黄酮的含量是药材提取液旋干后的4.6倍;通过高效液相色谱法研究了以槲皮素为目标物的纯化分离效果,并测定其中槲皮素的含量,结果显示槲皮素浮选效率在88.9%～92.2%之间,浮选液旋干后槲皮素的含量是药材提取液旋干后的5.7倍。     

微晶萘固液萃取分离和ICP-AES测定痕量金的研究

在一定酸度的盐酸介质中,络阴离子ＡｕＣｌ－４与孔雀绿（ＭＧ）形成稳定的离子缔合物,可被析出的微晶萘定量吸附,实现痕量金的分离与富集。分离了基体富集物中的Ａｕ,并用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。详细考察了影响金的分离与测定的各种因素。在优化的实验条件下,方法的检出限为６．０ｎｇ／ｍＬ,ＲＳＤ为１．３４％（ｎ＝９）。本法已用于矿石浸取液和标准矿样中痕量金的测定,分析结果满意。     

两种轻烃分析方法(“PTV切割反吹”和“顶空”)的对比研究

 建立了“程序升温蒸发进样器 (PTV)切割反吹”和“顶空”两种有关原油中轻烃的分析方法 ,色谱柱的使用寿命长、分析周期短 ,原油中 < ,将原油直接注入汽化室所得的分析数据较可靠 ,并对引起误差的原因进行了探讨。指出用这两种方法所获得的数据是不能合在一起作地化研究的 ) % 5 2 1%～ ( 19个地化参数的相对误差范围约为± 10个油样用两种分析方法所得 6个油区的 ,还报道了采自我国 ,并有良好的重复性。。     

诺氟沙星在胶束溶液中的荧光光谱特性及其应用

诺氟沙星在pH值为2.1的酒石酸-酒石酸钠缓冲溶液中具有较强的荧光,十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液对诺氟沙星的荧光有增敏作用,线性范围为0.069 3~0.693 0μg/mL,回归方程为F=66.89c 0.149 4,相关系数为0.999 4,检出限为0.010 3μg/mL。用该法测定滴眼液和胶囊中诺氟沙星的含量,相对标准偏差为0.10%~0.93%,回收率为90.91%~108.5%。     

卷烟主流烟气气相物和总粒相物中有机酸的分析研究

以二氯甲烷-甲醇为萃取溶剂,N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,采用配备氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪分别对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中甲酸、乙酸、硬脂酸等21种有机酸进行了定量分析。对样品主流烟气中气相物前处理硅烷化条件及有机酸萃取条件进行了优化,并采用气相色谱法对卷烟主流烟气中气相物和总粒相物中有机酸的含量进行了定量分析。该方法用于实际样品中挥发性有机酸分析时,回收率为88.12%～98.63%,相对标准偏差(RSD)为1.51%～8.38%。     

平板结构高效钙钛矿太阳能电池的旋涂溶液溶剂工程

自2009年首次应用于太阳能电池中以来,有机铅卤化物钙钛矿材料得到了极大关注.据文献报道,有机铅卤化物钙钛矿材料在不同结构的太阳能电池中都得到了应用,其中与有机太阳能电池类似的平板结构钙钛矿具有结构简单、制备容易等优点,非常适合用于柔性电池和多节电池等各种应用.在平板结构的太阳能电池中,制备高质量的钙钛矿薄膜至关重要.真空热蒸镀法虽然可以制备厚度均匀的钙钛矿薄膜,获得高的器件性能,但是设备成本较高,不利于大规模生产.而在溶液法中,早期的一步旋涂法和两步法由于没有多孔金属氧化物的支撑,很难制备均匀的钙钛矿平板薄膜;而气相辅助的两步法虽然制备的薄膜比较均匀,但反应时间却比较长.程一兵研究组采用在旋涂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液时滴加氯苯使钙钛矿快速析出结晶的方法,制备了高质量的均匀的CH3NH3PbI3薄膜. Seok研究组采用1,4-丁内酯(GBL)和二甲基亚砜(DMSO)的混和溶剂,在旋涂时滴加甲苯的方法,在多孔二氧化钛上也制得了均匀的CH3NH3PbI3薄膜,取得了很高转化效率(16.7%),但缺少对不同溶剂比例的细致研究,另外,也没有对平板结构电池性能进行研究.
　　本文采用DMF-DMSO和GBL-DMSO作为混合溶剂在二氧化钛致密层上旋涂制备了平板结构的钙钛矿薄膜,并且对混合溶剂的比例对器件性能的影响进行了详细的考察和优化.当纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂时,得到的CH3NH3PbI3钙钛矿薄膜含有大量不连续的晶粒,表面的覆盖度很差,对入射光的吸收远弱于连续均匀的薄膜.而且XRD结果表明,纯DMF或纯GBL作为旋涂溶剂的薄膜残留有前驱体的杂质,对器件性能非常不利.而采用DMSO作为旋涂溶剂时,制得的薄膜表面则比较均匀,几乎达到100%的覆盖.这主要是由于在旋涂溶液中形成了PbI2-CH3NH3I-DMSO的中间相,这样可以避免纯DMF或纯GBL溶剂蒸发时PbI2和CH3NH3I的剧烈反应,因此退火后制得的CH3NH3PbI3薄膜非常均匀.然而由于纯DMSO的高粘度和低挥发速度,并不是非常适合作为旋涂溶剂,因此我们将DMF和GBL加入到DMSO中形成混合溶剂来考察对制备的钙钛矿薄膜质量和器件性能的影响.扫描电镜结果表明,加入20%~40%体积分数的DMF时,形成的薄膜表面非常均匀而且晶粒尺寸很大,达到微米级别,这样有利于减少晶界处的复合,提高电池性能.继续增加DMF比例会导致晶粒减小,晶界和孔隙增多,薄膜表面也更加粗糙.而加入GBL时得到的晶粒要远小于加入DMF时的尺寸,并且随着GBL比例的增加,薄膜的表面变得更加粗糙,孔隙明显增多,严重影响电池性能. XRD结果表明,纯DMSO和混合溶剂制得的薄膜都没有前驱体的残留.紫外可见吸收光谱表明,随着DMF比例的增加,吸收逐渐增强;而随着GBL比例的增加,吸收逐渐减弱.这主要由于不同比例溶剂制得的薄膜厚度有所差异造成的.
　　由相关的薄膜制备的平板结构太阳能电池I-V测试表明：当使用DMF-DMSO混合溶剂时,随着DMF比例由0%增至40%,短路电流和开路电压逐渐增加,填充因子略微减小,总体上导致光电转化效率逐渐增大.随着DMF继续增多,开路电压和填充因子的减小导致转化效率逐渐降低.而当使用GBL-DMSO混合溶剂时,主要受到短路电流的影响,电池的效率明显低于含DMF的混合溶剂的情况,而且随着GBL增多,电池效率逐渐降低.电池的最高转化效率达到了16.5%,最高功率点下固定电压扫描得到的稳态效率也达到了14.4%,高于报道中采用类似结构的电池的性能.由于在整个电池制备过程中,整个实验过程都低于100°C,该方法非常适合未来推广到柔性太阳能电池和多节太阳能电池上.     

表面改性聚丙烯的血液相容性研究进展

聚丙烯具有价格低廉、无毒、易于加工等优点,使其在许多领域得到广泛的应用。但是聚丙烯自身有较强的疏水性,与血液相接触时,血浆蛋白会在材料表面大量吸附,诱发血小板的粘附和聚集,从而造成凝血和溶血的发生。在生物医用材料的应用过程中,血液相容性是限制材料能否长期应用的关键因素。本文综述了表面改性法提高聚丙烯血液相容性的研究现状、表面改性方法和常用的大分子单体,并分析了当前聚丙烯表面改性研究存在的问题,展望了具有良好血液相容性聚丙烯的发展前景。     

高纯氧化钇中痕量稀土杂质的柱分离富集和测定

对离子交换色层与电感耦合离子体原子发射光谱（ＩＣＰＡＥＳ）联用进行改进，用于高纯氧化钇中痕量稀土杂质的快速分离富集和测定。采用α羟基异丁酸（αＨＩＢＡ）作淋洗剂，对影响分离过程的主要因素（酸度、流速、试剂浓度等）、稀土杂质与试剂（αＨＩＢＡ）的再分离进行了研究。结果表明，分离可在８ｈ内完成，多数待测稀土元素的平均回收率为８０％～１０４％，可用于纯度为９９９９９％～９９９９９９％的高纯氧化钇分析。