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报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺〖N-4-(乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺〗在家铭记悄中的主要代谢产物。选择4只健康家兔,单剂量口服400mg乙氧苯柳胺,收集服药后0~10h的尿样,将未经或经过β-D-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶水解的尿样以固相萑取柱纯化后,采用LC/MS^n方法对尿中推测的代物和标准品分别进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱(MS^n)分析。结果在尿中发现了6个代谢物,分别为利胆酚〖 相似文献
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利用基质辅助激光解析电离飞行时间质谱技术、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳技术以及Shot-gun蛋白质组学策略对贝伐珠单克隆抗体药物及其糖基化修饰进行了全面表征,共发现17种糖型并确定了特征肽段序列.利用液相色谱-串联质谱联用技术,采用平行反应检测模式,通过测定单抗水解后产生的特征肽段,实现了对大鼠血浆样品中单抗药物含量的绝对定量分析,获得不同给药计量下的贝伐珠单抗的药物浓度-时间曲线,同时实现了对单抗糖基化修饰各糖型的相对定量分析.本实验首先建立标准工作曲线,对大鼠血浆样品中的贝伐珠单抗进行定量分析,在线性范围内,相关系数R2=0.998,定量限为66 fmol,线性关系良好.对大鼠血浆样品的测定结果表明,高、低计量给药的贝伐珠单抗药物浓度-时间曲线趋势基本一致,浓度均为直接下降,与理论趋势相符.但是大多数糖型呈现浓度先上升的现象,之后的代谢情况因糖型差异而有所不同. 相似文献
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乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸的分离鉴定 总被引:2,自引:0,他引:2
报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-(4-乙氧苯基)-2-羟基苯甲酰胺]的葡萄糖苷酸结合物的制备方法,选择2只健康家兔,每日口服400mg乙氧苯柳胺,收集0-12h尿样,尿样经冷冻干燥,甲醇提取后,以半制备 型液相色谱对粗提物中乙氧苯柳胺-2-葡萄糖苷酸进行了分离制备,并采用电喷雾离子阱质谱法与1H NMR技术对该化合物进行了结构确证。 相似文献
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利用蛋白质组学方法,将大鼠肝微粒体样品进行胰蛋白酶水解;再利用液相色谱-串联质谱法(LCMS/MS),采用多反应监测模式(MRM),通过测定蛋白质水解后产生的特征酶切肽段,实现同时对大鼠肝微粒体内药物代谢酶P450和UGT的绝对定量。本实验首先建立标准工作曲线,对肝微粒体样品中P450和UGT进行定量,在线性范围内,相关系数r>0.995,线性关系良好,定量限≤10 nmol/L;以合成的稳定同位素标记特征肽段作为内标,对UGT1A1进行定量分析。结果表明,同位素标记特征肽段与未标记肽段色谱行为与质谱响应一致,在基质溶液中同位素标记肽段线性关系良好,利用标准曲线法和稳定同位素稀释法测得UGT1A1含量分别为17.30和18.23 nmol/g,两种方法所得结果基本一致,但稳定同位素稀释法操作简便,更适用于复杂样品的高通量测定。 相似文献
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LC/MSn法鉴定乙氧苯柳胺在家兔体内的主要代谢产物 总被引:3,自引:0,他引:3
报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺[N-4-(乙氧苯基)-2-羟基苯甲酸胺]在家兔尿中的主要代谢产物.选择 4只健康家兔,单剂量口服 400 mg乙氧苯柳胺,收集服药后 0~10 h的尿样.将未经或经过β-D-葡萄糖苷酸酶/硫酸酯酶水解的尿样以固相萃取柱纯化后,采用 LC/MS~n方法对尿中推测的代谢物和标准品分别进行选择离子监测(SIM)和多级全扫描质谱(MS~n)分析.结果在尿中发现了 5个代谢物,分别为利胆酚[N-(对-羟基苯基)-水杨酰胺]以及利胆酚和乙氧苯柳胺与硫酸或葡糖醛酸的结合物. 相似文献
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采用电喷雾/四极杆飞行时间质谱(ESI-QqTOF)联用技术,对3种三唑仑苯二氮Chuo类药物进行CID研究,并以质子化准分子离子[M H] 作为内标物,对碎片离子进行了准确质量测定,确认了这些碎片离子的元素组成,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现,它们的ESI-MS2(源内)和ESI-MS3质谱分别生成脱去N2分子、HCN或CH3CN分子和C1原子的碎片离子,其中m/x 205为3种药物共有的碎片离子,这些特征可用于三唑仑苯二氮Chuo类药物的体内代谢转化和定量研究。 相似文献
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电喷雾-串联四极杆-飞行时间质谱法分析寡肽的一级结构 总被引:3,自引:2,他引:3
报道了 3种人工合成寡肽的电喷雾 串联四极杆 飞行时间 (ESI QqTOF)质谱的鉴定方法。采用TOFMS模式分别测定了 3种样品的分子量。再利用子离子模式 (ProductIon)对 [M +H]+ 或 [M +2H]2 + 进行CID分析 ,根据肽类分子的质谱碎裂规律推断寡肽的一级结构。结果表明 :ESI QqTOF质谱能测定出寡肽母离子与子离子的精确分子量 ,质量准确度小于 2 0× 10 - 6 ,能直接区分赖氨酸与谷氨酰氨残基 (Δm =0 .0 36Da) ,可为蛋白质的鉴定提供更准确的氨基酸序列信息 ,是蛋白质组学研究的理想工具。 相似文献
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采用电喷雾/四极杆飞行时间质谱(ESI-QqTOF)联用技术,对3种三唑仑苯二氮(艹卓)类药物进行CID研究,并以质子化准分子离子[M+H]+作为内标物,对碎片离子进行了准确质量测定,确认了这些碎片离子的元素组成,探讨了该类化合物的质谱裂解规律.研究发现,它们的ESI-MS2(源内)和ESI-MS3质谱分别生成脱去N2分子、HCN或CH3CN分子和Cl原子的碎片离子,其中m/z 205为3种药物共有的碎片离子,这些特征可用于三唑仑苯二氮(艹卓)类药物的体内代谢转化和定量研究. 相似文献