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用X射线单晶衍射方法测定了PrCl3·C10H20O5和SmCl13·C10H20O5的晶体结构。二者均属单斜晶系,P21/c空间群。a=8.167(2)[8.129(7)],b=14.225(3)[14.176(7)],c=14.208(4)[14.117(5)]Å,β=104.78(2)[104.62(5)]°,Z=4。稀土离子的一侧与三个氯,另一侧与五个冠醚氧键合,形成不规则的八配位多面体。Ln-O平均键长为2.606[2.566]Å,Lu-Cl为2.714[2.666]Å,都比配位数高的相应键长短。 相似文献
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本文对各种有机二硫化物引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的光聚合反应进行了动力学研究,实验结果表明,二硫化物的结构对聚合速度Rp有很大影响,各种二硫化物的引发反应活性可以排列如下:(p-CH3C6H4S)2>(t-C4H9S)2>(C6H5CH2S)2,(n-C12H25S)2和((C2H5)2NC2H4S)2。二甲苯二硫化物(DMDS)引发反应的效果可以和安息香醚类相比拟。发现Rp和溶剂的性质有很大关系,并且和[MMA]以及[DMDS]0.1(N2气氛下)或[DMDS]0.2(O2气氛下)成正比,测得的DMDS的单线态和三线态能量分别为Es72.2kcal/mol和ET 57.3kcal/mol,它们比一般烯类单体的能量低,这说明DMDS适于用作烯类光聚合的引发剂。从所得结果讨论了引发聚合的反应机理。 相似文献
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利用热原子蒸汽法合成稀土金属有机化合物,近几年来才有报导。Evans等报导了用La、Sm、Nd、Er、Yb等金属原子蒸汽与乙烯、丙烯、丁二烯、1,2-丙二烯和已炔反应合成稀土有机金属络合物。Dekock曾将La、Ce、Nd、Er、Yb等稀土金属原子与环辛四烯反应,分别得到有机金属给合物,[La2(C8H8)3]·2C4H8O;Ce2(C8H8)3;[Nd2(C8H8)3]·2C4H8O;Yb(C8H8);[Er2(C8H8)3]·2C4H8O。本文研究了金属钕在高温高真空下所产生的蒸汽与苯在-196℃反应的规律和所得产物组成和性质。 相似文献
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合成了稀土铁双核配合物:(C5H5Fe(CO)2)LnCl2·nTHF(Ln=Nd,Sm,Gd;n=1,2)和(C5H5Fe(CO)2)(C5H4(SiMe3))·LnCl·nTHF(Ln=Nd,Sm,Gd;n=0,1,2)。元素分析,热分析,红外光谱和质谱分析确认了这两种配合物。红外光谱数据表明铁与稀土原子是以羰基桥连接。晶体结构分析表明((C5H5Fe(CO)2)Na·4THF是(C5H5Fe(CO)2)LnCl2·nTHF合成的中间体。 相似文献
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本文用氢氧化铈(Ⅳ)在二氧六环中,通入干燥的HCl气体,得到了热稳定性较好的四或五氯化二氧环合铈(Ⅳ)配合物-Ce(C4H8O2)4Cl4或HCe(C4H8O2)4Cl5。并将五氯化二氧六环合铈(Ⅳ)配合物与不同的含氮化合物配合,合成了一些新的五氯化二氧六环合铈铵盐配合物(HL)Ce(C4H8O2)xCl5(L=8-羟基喹啉、咪唑、邻啡啰啉、吡啶、氮杂菲、吩嗪;x=1,2,3,4)。上述配合物通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析和电子能谱进行了鉴定。研究了不同的含氮化合物对四价铈氯化物热稳定性的影响。 相似文献
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本工作首次合成了Eu(DMBM)2(2,2′-bipy)NO3(DMBM=二对甲氧基苯甲酰甲烷,2,2′-bipy-2,2′-联吡啶)。通过元素分析、热谱、电导率、红外和拉曼光谱、质子核磁共振谱对所合成化合物进行了表征。在77K测定了固体配合物的激发光谱和发光光谱。光谱数据说明配合物含有两种Eu(Ⅲ)格位。配合物中三种配体在Eu(Ⅲ)周围的分布情况略有不同,显示出不同的晶体场效应。光谱数据表明,配合物中Eu(Ⅲ)格位属于非中心对称的点群C1或C3或C2。 相似文献
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硝酸铕与含氮冠醚(2,2)配合物的分子和晶体结构 总被引:6,自引:0,他引:6
硝酸铕与含氮冠醚(2,2)配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=16.2745(81):b=11.5237(25),c=12.5658(60)Å,β=112.180(34)°,Z=4.强度数据由四圆衍射仪收集到独立的可观察反射点数为2892条,采用MoKa辐射。结构参数的修正采用方块矩阵最小二乘法,R=0.042.得出铕离子位于环的平均平面,两个硝酸根分别位于环的两侧。铕的配位数为10。铕离子与四个氧原子和二个氮原子以及二个双齿NO3-键合,构成配合物的阳离子部分,晶体的另一部分为阴离子NO3-。 相似文献
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本文合成出除Pm以外的全部稀土硝酸盐的二甲亚砜晶体,并生长出大尺寸的La和Nd的晶体(分别为60×28×25和80×28×28mm)。从La至Gd的组成为RE(NO3)3·4DMSO,从Tb至Lu(包括Y)的组成为为RE(NO3)3·3DMSO,由于镧系收缩引起的空间位阻,使结合的DMSO的数目从4减为3。测定了一些稀土的光谱和发光性质。比较Nd3+在水溶液中和在DMSO中的吸收光谱,观察到在DMSO中Nd3+的谱带向长波位移,表明了在DMSO中,RE—O键具有一定程度的共价性。当晶体在850℃的空气中进行热分解时,三价稀土的热分解产物的组成为RE202SO4。测定了全部稀土硝酸盐的二甲亚砜晶体的磁化率,它们随原子序的增大呈现具有双峰的周期性变化。 相似文献
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