铅的钼酸钠滴定法-玻璃电极指示终点

钼酸盐目视滴定铅以及钼酸铵返滴定法测钼酸根均有报导,但由于与指示剂显色的共存离子的干扰,测定的选择性较低。无论是使用Ag_2S-PbS固膜铅电极作指示电极还是用镀PbO_3的铂丝电极做指示电极,钼酸钠电位滴定铅的干扰都很难消除。Frenzel和Dobcnik近年来提出以草酸钠或铬酸钾为滴定剂、玻璃电极指示电极的pH滴定法测铅,但由于许多金属离子参与滴定反应,使测定的选择性不高。     

磷钼钒类杂多酸—聚吡咯薄膜修饰电极及其电催化性能研究

合成了磷钼类杂多酸，采用电化学方法首次在导电基体玻碳电极上研制了磷钼钒类杂多酸－聚吡咯薄膜修饰电极，该电极性能稳定，经久耐用，对膜修饰电极的电化学行为进行了表征，研究了膜修饰电极酸性水溶液中的氯酸根、溴酸根，、磺酸根，亚硝酸根，三阶铁离子，     

长链钨季铵化合物在离子选择电极中的结构效应

本文报道了一些新的长碳链季铵化合物的制备,应用这些化合物制得了I^-,NO~3^-,ClO~4^-,IO~2^-,SCN^-,N~3^-,WO~4^-等无机阴离子选择电极:BF~4-,TaF,NbF~7^-,CrO~3F^-等络合阴离子电极以及苦味酸根,烷(芳)基磺酸根(阴离子洗涤剂)电极,磺原酸根,水杨酸根,糖精,安乃近等药物及其它有机分子的电极.还讨论了它们在阴离子选择电极中的结构效应.其中有些电极已经作为商品生产,并广泛应用于各种分析领域.     

溶剂聚合膜pH电极作内电极的气敏电极的研究

研究了以中性载体为活性物的石墨内导平头溶剂聚合膜(SPM)pH电极作内电极的二氧化碳和氨气敏电极。电极的性能取决于中性载体的特性,其中以菸酸十八酯为内电极膜活性物的二氧化碳气敏电极和以二辛基十八胺为活性物的氨气敏电极性能较佳。二氧化碳气敏电极用作丙酮酸脱羧酶酶电极的原电极,其性能院于传统的以玻璃pH电极作内电极的二氧化碳气敏电极。     

用氟钽酸根指示电极电位滴定钽的新方法

关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5～150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。     

双冠醚PVC膜钾电极的研究

Kimura等报道了双冠醚,庚二酸二-[3,4-(1’,4’,7’,10’,13’-五氧杂环十五-2-烯)骈苄酯](简称双冠醚A),并用作钾离子选择性电极的活性物质。朱春生等最近报道了双冠醚B的合成。本文研究了上述两种双冠醚作为电活性物质的PVC膜钾离子选择性电极,并与目前以二叔丁基二苯骈-30-冠-10为电活性物质的PVC商品钾电极作对比,实验结果说明双冠醚钾电极在测量范围,对Na~+,NH_4~+等离子的选择性系数,pH范围等方面均优于商品电极。     

涂碳生漆-PVC膜苦味酸根电极的研制与应用

苦味酸根电极国内外均有报道。最近国外K.Hiiro等以生漆作为膜基质研制硝酸根、高氯酸根等漆膜电极,但制膜干燥条件难以掌握。我们以国产生漆和PVC作为膜基质材料,乙基紫-苦味酸缔合物为电活性物质,邻苯二甲酸二丁酯(DBP)为增塑剂,研制了苦味酸根涂碳电极。该电极具有膜质坚硬,平滑、光泽等特性。其线性范围为1×10~(-5     

长碳链季铵化合物在离子选择电极中的结构效应

本文报道了一些新的长碳链季铵化合物的制备,应用这些化合物制得了I~-,NO_3~-,ClO_4~-,IO_4~-,SCN~-,N_3~-,WO_4~-等无机阴离子选择电极;BF_4~-、TaF_6~-、NbF_7~-、CrO_3F~-等络合阴离子电极以及苦味酸根、烷(芳)基磺酸根(阴离子洗涤剂)电极、磺原酸根、水杨酸根、糖精、安乃近等药物及其它有机分子的电极。还讨论了它们在阴离子选择电极中的结构效应。其中有些电极已经作为商品生产,并广泛应用于各种分析领域。     

导电高分子薄膜修饰电极的研究（Ⅱ）──杂聚阴离子掺杂聚吡咯膜的性质

制备了钨钴酸根与钨铜酸根阴离子掺杂的聚吡咯膜电极，并对其电化学行为进行了初步研究。结果表明，在微酸性或近中性的溶液中，该电极有良好的电化学稳定性及循环伏安行为。聚吡咯膜对钨铜酸根阴离子的第２个氧化还原过程有明显的催化作用。电子自旋共振显示杂聚阴离子与聚吡咯分子链形成了某种复合物，此复合物对聚吡咯电结构的影响随阴离子的不同而异。     

酪氨酸酶在硼掺杂金刚石薄膜电极上的固定及酚类化合物的检测

以硼掺杂金刚石(boron-doped d iamond,BDD)薄膜作基底,利用光化学反应将含有碳碳双键的烯丙胺化合物修饰在BDD表面,形成氨基单分子层,再经过酰胺键的连接使酪氨酸酶固定在氨基化的金刚石表面,从而制得酪氨酸酶修饰的电极.应用循环伏安法研究该电极用于酚类化合物(包括苯酚、对甲基苯酚和对苯二酚等)检测的灵敏度、线性范围及其稳定性.     

氟离子电极作指示电极自动电位滴定法测定氟

氟离子电极在各方面的应用日渐增多。利用氟离子电极作指示电极以硝酸镧溶液滴定氟。Lingane和Berns进行了研究,但均未见实际应用的详细报道。本文研究了试样经高温水解分离氟后,用氟离子电极作指示电极,自动电位滴定仪控制滴定终点,在酒精溶液中以La(NO_3)_3溶液滴定氟并计算氟化钙的方     

乙基紫—高氯酸根缔合物体系的界面电荷转移性质的研究

用油/水界面电化学方法研究离子选择性电极的响应机理,已取得了一定的进展。考虑到以乙基紫-高氯酸根缔合物为电活性物质的高氯酸根离子选择性电极,具有良好的电极行为,故拟对此体系的界面电荷转移行为进行研究,从理论上探讨该电极系统的电极响应行为。     

毛细管电泳-多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸修饰电极电化学检测饮用水中的溴酸根

用电化学聚合法制备多壁碳纳米管/聚吡咯/磷钼酸修饰电极,利用循环伏安法研究溴酸根在此修饰电极上的电化学行为.考察了实验参数对分离检测体系的影响,并在优化条件下,采用毛细管电泳-安培检测法对溴酸根进行检测.结果表明:溴酸根离子在1.0×10-6～5.0×10-3 mol/L范围内和峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=...     

PVC膜高氯酸根离子选择电极的研制和应用

性能较优的ClO_4~-电极是以三-向红菲绕啉或三-邻菲绕啉高氯酸亚铁为活性材料,其典型产品是Orion 93-81。已用一些季铵盐制成了高氯酸根电极,但性能不甚理想。本文报导以三庚基十六烷基高氯酸铵为活性材料,邻苯二甲酸二辛酯等为增塑剂制成的ClO_4~-PVC膜电极,其线性响应范围一般为10~(-1)-2×10~(-6)MClO_4~-,选择性类似或稍优于以三-邻菲绕啉高氯酸亚铁的ClO_4~-电极。并以此电极指示,用十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)电位滴定ClO_4~-。此法已用于一些高氯酸盐产品测定。     

铅离子电极的制备及其应用

报导的晶体膜铅离子电极以PbS-Ag_2S及PbTe-Ag_2S作敏感膜的电极性能较佳。Majer等比较过硫、硒、碲化物制备电极的灵敏度。我们参照有关报导用碲化铅制备铅电极并与硫化铅作基质的电极比较,其可测下限相差似并不显著,且在通常条件下在氮气氛中烧结所得碲化物膜片,不易抛光得到致密镜面光洁的电极膜。而用价廉的PbS作基质较易加工制备。经研究改进制得的Ag_2S-PbS铅电极性能较好。本文报导有关该电极的制备及     

一种评价离子选择性电极综合性能的新方法及其在盐酸强力霉素PVC膜选择性电极研制中的应用

以电极的响应斜率、响应线性、检出限和响应时间等参数 ,首次提出了一个评价离子选择性PVC膜电极综合性能的新方法———综合性能指数 (ICQ) ,应用ICQ 于以盐酸强力霉素 -四苯硼酸根为电活性物 ,以邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂的盐酸强力霉素离子选择性电极的PVC膜成分优选 ;该电极在5.0×10-6～3.2×10-2mol/L范围内呈线性响应 ,斜率为54.5mV/pc,检出限为2.4×10 -6mol/L ;采用直接电位法测定药物片剂中的盐酸强力霉素的含量 ,方法的回收率为99.6%～100.1% ;研究发现 ,当溶液 pH>4时以盐酸强力霉素 -磷钨酸根离子缔合物为电活性物的盐酸强力霉素PVC膜电极呈现超_Nernst响应     

Eastman—AQ／四硫富瓦烯修饰碳纤维微秀电极

利用新型摄影了了聚合物膜将以富瓦烯修饰到电极表面上，并研究了修饰电极的电化学行为，研究了浸泡时间、扫描速度和支持电解质对修饰电极性能的影响；循环伏安法、计时电流法和交流阻抗法表明四硫富瓦烯在膜中的扩展是控制步骤。四硫富瓦烯在膜中的第一对氧化还的峰呈现可逆的，单电子反应。用循环伏安法测得了ＴＴＦ＋ＴＴＦ＋＋＝２ＴＴＦ＋的反应的平衡常数。     

聚氧乙烯基醚非离子表面活性剂选择电极的制备和应用

最近Jones等曾报导聚氧乙烯基醚非离子表面活性剂作为钡离子的络合剂所制备的选择性电极,对非离子表面活性剂具有响应,并用标准加入法测定了合成洗涤剂中的非离子表面活性剂。本文采用钡离子-聚氧乙烯壬基苯醚-四苯硼酸根生成的络合物为电极活性物,制备了PVC膜非离子表面活性剂选择电极,研究了它对Ba~(2+)、四苯硼酸根(TPB~-)、聚氧乙烯     

双安息香缩三乙四胺双核钴硫氰酸根的离子电极研究

季铵盐型阴离子选择性电极由于其电位选择性往往表现出Hofmeister顺序,故使其应用受到限制,因此,研究呈现反Hofmeister行为的阴离子选择性电极已成为离子电极研究领域中重要的研究方向之一。近年来,人们研制出了以金属配合物为中性载体且呈现反Hofmeister行为的阴离子选择电极,本实验室也分别研究了以Schiff碱金属配合物及二氮杂四烯基金属配合物为载体的碘离子和水杨酸根离子电极,但上述电极多数是以单核金属配合物为载体,以双核金属配合物作为载体的电极则很少。     

测定克喘素的离子选择性电极

通过对克喘素－四苯硼酸根和克喘素－硅钨酸根为膜的电活性物、电活性物膜的浓度、增塑剂以及增塑剂与ＰＶＣ组分比等对克素－ＰＶＣ膜电极影响研究,研制嗫克喘素－四苯硼酸活性物,以邻苯二甲酸二壬酯霁了喘素－ＰＶＣ膜离子选择性电极。电极在克喘素浓度为１×１０＾－１￣８×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围呈Ｎｅｒｎｓｔ响应平均响应５５ｍＶ／ｐｃ,检测下限３×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,用于药物片剂克喘素含量测定。