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相似文献
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1.
报道了新试剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸9BTHQSA)的合成方法,研究了该试剂与钴显色反应情况。结果表明,在pH3.94乙酸-乙酸钠,乳化剂OP存在下,Co-BTHQSA-OP配合物最大吸收波长为582nm,表观摩尔吸光系数ε582=5.7×10^4钴的含量在0-12μg/25ml内,服从比耳定律。  相似文献   

2.
钴(Ⅱ)—β—巯基丙酸—NaNO2体系的极谱化波研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
在pH3.8的H2SO4-NH4Ac介质中,Co(Ⅱ)-β-巯基丙酸(MPA)-NaNO2体系产生-灵敏的极谱催化波,峰电位在-0.84V(vs.SCE)钴浓度在0.02~100ng/mL范围内与峰电流呈线性关系,检出限为0.01ng/mL。本文对极谱波的性质和机理进行了初步探讨,本法用于土壤中总钴和有效钴的测定,结果满意。  相似文献   

3.
张孝松  冯建章 《分析化学》1995,23(7):796-800
研究了离子对反相高效液相色谱分离铬(Ⅱ)、钼(Ⅵ)、钒(Ⅳ)和钴(Ⅱ)之2-(咪唑偶氮)-苯酚-4-磺酸螯合物的柱前衍生条件;检测波长的选择;流动相中有机溶剂、四丁基溴化铵及酸度的影响,并讨论了15种外来离子的干扰情况。本方法已用于合金钢和钒喳的分析。检测限为0.4ng铬、1.2ng钼和0.1ng钒。  相似文献   

4.
借处理2-羟基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑同PCl5/POCl3之间的反应合成了2-氯-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑(3)和通过2-Yu基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑的甲基化,然后氧化制得2-甲磺酰基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-恶二唑(6)。并分别研究了3和6同胺、叠氮及肼的反应,得到2,5-二取代的恶二唑新衍生物。初  相似文献   

5.
本研究了弱酸性介质中钴(Ⅱ)与TPPS4的显色反应条件。实验发现胺类化合物质子化后,不参与成络反应,而均能使TPPS4试剂的吸光度大大降低,从而提高了测定的灵敏度,Co(Ⅱ)-TPPS络合比为1∶1,ε426=3.54×10^4,钴含量在0 ̄5.0μg/25mL范围内呈线性,并用于烟草、茶叶中痕量钴的测定,得到了满意的结果。  相似文献   

6.
化学发光—流动注射—胶束增敏连续测定钴铬研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
基于钴(Ⅱ)和铬(Ⅲ)对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应均有催化作用,加入CTMAB能明显提高发光的信噪比,可测定亚纳克量的钴和铬,加入EDTA掩蔽钴(Ⅱ)测得铬(Ⅲ)量,再由钴和铬总量求得钴(Ⅱ)量,实现钴和铬的不经分离而流动注射连续测定。此法线性范围宽达4个数量级(10-11~10-7g/mL),检测下限低(Co2+1.2×10-11g/mL,Cr3+1.0×10-11g/mL),再现性好,工效高(120个样品/h),用于三种矿泉水中痕量钴(Ⅱ)、铬(Ⅲ)连续测定,结果良好  相似文献   

7.
合成了三种以2-溴代对苯二甲酸为桥联配体的新型双核钴(Ⅱ)的配合物,即[Co2(BTP)(phen)4](ClO4)2.H2O(配合物1)、[Co2(BTP)(Nphen)4](ClO4)2.2H2O(配合物2)和[Co2(BTP)(Bpy)4]ClO4)2,2HO(配合物3)(BTP=2-溴代对苯二甲酸根,phen=1,10-菲罗啉,Nphen=5-硝基-1,10-菲罗啉,Bpy-2,2'联吡啶  相似文献   

8.
用低价钛试剂(TiCl4-Zn)与3-氧代-1-(3′,4′-亚甲二氧苯基)-3-苯基丙基-1-丙二腈反应合成了非对映消旋体(1S,4R;1R,4S)和(1S,4S:1R,4R)2-氨基-3-氰基-1-苯基-4(3-4-亚甲二氧苯基)-2-环戊烯-1-醇,用X射线衍射分析确定了这两个异构体的相对构型。  相似文献   

9.
维生素B12模型分子侧链钴—氮键稳定性研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
维生素B12模型分子「单腈六甲基-N-(3-咪唑在)丙酰胺钴啉酯高氯酸盐4b-4f」,在甲醇溶液中用酸性缓冲溶液处理生成5b-5f。通过测定不同PH的缓冲溶液中的UV-Vis谱。,计算了Co-N键的平衡常数,侧链氮原子与中心钴离子配位键的强弱次序为4d-4f-4c-4e-4d。  相似文献   

10.
通过4-RC6HCHO与2-(4-甲基苯基)-5-(4-联苯基)恶唑(R=H,Me,Et,i-Pr,i-Bu,Ph,OMe,F,Cl,Br)在碱催化下的缩合反应合成了10个新的反式-2-(2-(4-取代苯基)乙烯基)苯基)-5-(4-联苯基)恶唑类化合物,经元素分析,IR,UV及MS确定了它们的结构,并测定了荧光发射光谱,荧光量子产率和激光转换效率。  相似文献   

11.
对钴与4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯(5-Cl-PADAB)形成络合物的吸收光谱进行探讨,结果表明:试剂及络合物在不同酸度条件下形成不同型体。在酸性条件下,络合物为大阳离子,钴离子以三价形式存在,钴与试剂的络合比为1:2。在强酸性介质中,将此络合物用于光度测定钴,方法选择性及稳定性好,且灵敏度极高。对水、粮食、土壤、茶叶及维生素B12中微量钴进行直接测定,获得满意结果。  相似文献   

12.
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)的显色反应,在pH3.5~6.0醋酸-醋酸钠介质中,沸水浴加热25min,试剂与铂(Ⅳ)形成1:4的紫色配合物,再提高酸度至2.9~4.0mol/L盐酸溶液,其最大吸收峰红移至630nm灵敏度显著提高,表观摩尔吸光系数ε600=7.0×10^4L.mol^-1.cm^-1。铂含量在0~32μg/25mL范围内符合比耳定律,大多数常  相似文献   

13.
分别用K2CO3,1,5-二氮双环(4.3.0)壬-5-烯(DBN)和四丁基氟化铵(TBAF)等碱催化3-(3-羟基丙基)-γ-丁烯酸内酯的分子内Micheal加成反应合成了2-取代-1,7-二氧螺(4.4)壬-8-酮  相似文献   

14.
本文报告了5-(4-甲氧基苯偶氮)-8-(苯磺酰氨基)喹啉(MOPBSQ)的合成及结构鉴定,建立了MOPBSQ-吐温80测钴的新荧光分析方法。方法的检测限为0.5ng/mL,线性范围为0~40μg/L螯合物在λex/λem=341nm/405nm和产生经烈荧光。不经分离可直接用于维生素B12及蔬菜中痕量钴的测定。  相似文献   

15.
用2—(2‘—咪唑偶氮)苯酚—4—磺酸作显色剂测定铁   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文研究了咪唑偶氮苯酚-4-磺酸与Fe(Ⅱ)的显色反应条件,应用拟定的方法测定了菠菜、芹菜、人发、天然水中微量铁的含量,回收率在95%以上,结果令人满意。  相似文献   

16.
在pH3.8的H2SO4-NH4Ac介质中,Co(Ⅱ)-β-巯基丙酸(MPA)-NaNO2体系产生-灵敏的极谱催化波,峰电位在-0.84V(vs.SCE),钴浓度在0.02~100ng/mL范围内与峰电流呈线性关系。检出限为0.01ng/mL。本文对极谱波的性质和机理进行了初步探讨。本法用于土壤中总钴和有效钴的测定,结果满意。  相似文献   

17.
4-氨基-1,2,4-三氮唑树脂(4-amino-1,2,4-triazole resin,4-ATR)功能基含量3.76mmol/g4-ATR。它对Ir(Ⅳ)、Ru(Ⅳ)的吸附容量分别为535(2.78),386(3.82)mg/g4-ATR(mmol/g4-ATR);吸附摩尔比分别为0.74,1.02(离子/功能基)。4-ATR对Ir(Ⅳ)、Ru(Ⅳ)的表观吸附活化能分别为13±2,19±4K  相似文献   

18.
研究了N2H4在间-四(邻-硝基苯基)四苯并卟啉铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物[MTP(о-NO2)TBP,简称MTBP]修饰石墨电极上的催化电氧化反应,测得该系列金属四苯并卟啉的催化活性的顺序为Co(Ⅱ)TBP>ClFe(Ⅲ)TBP>Ni(Ⅱ)TBP>Zn(Ⅱ)TBP≈石墨,考察了Co(Ⅱ)TBP和ClFe(Ⅲ)TBP催化联氨电氧化反应的动力学过程。结果表明,OH^-和N2H4在C  相似文献   

19.
报道了苯基硫脲与脂肪醋(酮)及三氯化磷进行的类Mannich反应,除生成预期产物3-苯-4-氯-4-氧代-1,3,4二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还生成了少量3-苯基-4-氯-4-硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ)。当Ⅰ与Lawesson试剂在甲苯中反应时,可顺利地转化为Ⅱ,生物测定结果表明,Ⅱ具有较好的选择性除草活性,晶体结构测定表明,Ⅱ的五元磷杂环为平面结构。  相似文献   

20.
非对称取代卟啉钴(Ⅱ)轴向配位反应的热力学研究   总被引:3,自引:2,他引:3  
合成了非对称对位取代卟啉钴(Ⅱ)(5-(4-乙酰胺基苯基)-10,15,20-三(4-甲基苯基)卟啉钴(Ⅱ))用分光光度法测量了该体系与一系列含咪唑基配体(2-甲基咪唑(2-MeIm),N-甲基咪唑(N-MeIm)2-乙基-4-甲基咪唑(EMIm)克霉唑(GMZ)轴向配位反应的平衡常数,研究结果表明,配体的尺寸及取代基的位置将向轴向配合物的稳定性产物影响,其平衡常数呈现KGMZ〉KN-MeIm〉K  相似文献   

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