PbF2·SiO2基玻璃陶瓷的溶胶-凝胶制备及结构转变研究

采用溶胶-凝胶法制备了PbF2·SiO2纳米晶玻璃陶瓷块体;利用TG-DSC和IR技术分析了干凝胶在热处理过程中有机基团的分解及内部原子键合方式的演变;结合XRD和TEM研究了凝胶玻璃中PbF2纳米晶粒的长大过程,并分析了Er3+掺杂的影响.结果表明,采用此方法制备的PbF2.SiO2纳米晶粒玻璃陶瓷具有较好的成形性,晶化温度在320℃左右;经480℃热处理,镶嵌在玻璃基体中的PbF2晶粒尺度约为10-25nm,材料透明性良好.在PbF2·SiO2系统中掺入少量的Er3+,将提高PbF2的晶化温度,降低玻璃陶瓷的显微硬度;掺杂可能对PbF2晶粒表面原子的活性起抑制作用,阻碍晶粒的表面迁移,使晶粒的生长速度明显降低.     

溶胶-凝胶法制备镶嵌在SiO_2玻璃中的InAs纳米晶

以As2 O3,InCl3·4H2 O和正硅酸乙酯为原料 ,通过水解、缩聚制备了xIn2 O3-xAs2 O3- 10 0SiO2 (x =0 .5～ 7.5 )凝胶 .在氧气中加热到 45 0℃对凝胶热处理使其转化成凝胶玻璃 ,再在 2 0 0～ 5 0 0℃与氢气反应 ,结果在SiO2 凝胶玻璃中形成了立方相InAs.利用XRD测试了InAs纳米颗粒的大小 ,发现随着反应温度的升高及掺杂量的增加 ,InAs纳米颗粒粒径从 6增大到 2 9nm .电子衍射表明凝胶玻璃中的InAs纳米颗粒为多晶结构     

新的溶胶-凝胶法制备Ge/SiO2量子点玻璃

以3－三氯锗丙酸和正硅酸乙酯为原料,通过水解、缩聚凝胶热处理及氢气反应,在SiO2凝胶玻璃中析出立方相Ge纳米晶,当x=30时,凝胶玻璃中除了析出立方相Ge纳米晶处,还析出六方相GeO2,利用XRD测试了Ge纳米晶的大小,发现随着掺杂量的增加,纳米颗粒粒径从1nm增大到10nm,电子衍射表明镶嵌在SiO2凝交玻璃中的Ge纳米晶为多晶结构。     

溶胶－凝胶法制备镶嵌在SiO2玻璃中的InAs纳米晶

以As2O3,InCl3·4H2O和正硅酸乙酯为原料,通过水解、缩聚制备了xIn2O3-xAs2O3-100SiO2(x=0.5～7.5)凝胶,在氧气中加热到450℃对凝胶热处理使其转化成凝胶玻璃,再在200～500℃与氢气反应,结果在SiO2凝胶玻璃中形成了立方相InAs,利用XRD测试了InAs纳米颗粒的大小、发现随着反应温度的升高及掺杂量的增加,InAs纳米颗粒粒径从6增大到29nm,电子衍射表明凝胶玻璃中的InAs纳米颗粒为多晶结构。     

Er~(3+)-Yb~(3+)双掺Li_2O-ZnO-SiO_2系透明玻璃陶瓷的制备及表征

采用熔融-晶化技术合成了Er3+-Yb3+掺杂的Li2O-ZnO-SiO2系(LZS)透明玻璃陶瓷。利用DTA,XRD,SEM,UV-Vis-NIR等对样品进行了表征,并分析了影响玻璃陶瓷析晶的因素。结果表明,LZS系玻璃具有良好的结晶性能,其最佳热处理温度为700℃,最佳热处理时间为50min,其主晶相为石英和Li8Zn10Si7O28。该玻璃陶瓷在可见光区的透过率可达85%。经SEM分析,粒子直径为30~40nm。荧光光谱显示,玻璃陶瓷的发射光谱较之基质玻璃有了极大的提高,而且在1530nm附近获得一较强发射峰。     

掺杂纳米CeO2的纳米玻璃的微观结构研究

采用溶胶-凝胶技术制备了掺杂纳米CeO2的纳米玻璃. XRD分析表明, 掺杂CeO2纳米玻璃为无定形. SEM分析表明, 掺杂纳米CeO2的纳米玻璃中掺杂的纳米粒子分布均匀, 无团聚现象; 玻璃各成分之间混合均匀; 采用不同溶剂所制备的纳米玻璃的致密程度不同. 热分析表明, 掺杂纳米CeO2的纳米玻璃在68 ℃附近有1个吸热峰, 故在该温度时, 应长期保温, 使样品中溶剂充分挥发, 当温度达到500 ℃附近时, 样品几乎不再失重, 仅发生致密化.     

Eu3+-Tb3+共掺杂SiO2-B2O3-Na2O-Y2O3-P2O5玻璃陶瓷的制备与发光性能

采用高温熔融法制备Eu3+?Tb3+共掺杂SiO2?B2O3?Na2O?Y2O3?P2O5前驱体玻璃。对前驱体玻璃粉末进行差示扫描量热(DSC)分析,确定玻璃陶瓷样品的热处理温度。前驱体玻璃热处理后,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析可知前驱体玻璃中有Na3.6Y1.8(PO4)3晶粒析出。利用荧光光谱对玻璃陶瓷样品的发光性能进行表征,同时分析了Tb3+离子的荧光衰减曲线,确定Eu3+、Tb3+离子的发光机理以及能量传递过程。通过对Eu3+?Tb3+共掺杂玻璃陶瓷样品的发射光谱采集并用色坐标软件和色温计算程序,获得玻璃陶瓷样品的色坐标和相关色温。     

钕掺杂磷酸盐微晶玻璃的制备及表征

利用熔融和晶化技术制备掺钕磷酸盐玻璃陶瓷。 采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外 可见 近红外分光光度计及荧光光谱仪对材料进行表征和分析。 结果表明,在490～540 ℃核化1～2 h,在550 ℃晶化1～3 h,可制得主晶相为Al2SiO5的透明玻璃陶瓷。 其透过率可达69%,晶粒平均尺寸为90 nm,并随热处理时间的增加逐渐增大,但透过率降低。 由于Nd3+在热处理后进入到Al2SiO5晶相中,使荧光谱线在1 056 nm处峰值比原始玻璃强度大。     

湿化学法制备的KTiOPO4@SiO2玻璃陶瓷纳米结构和透明性

用湿化学法合成了25KTiOPO4-75SiO2透明纳米玻璃陶瓷。采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和二次谐波发生对玻璃陶瓷物相及纳米结构进行了分析。透明凝胶块经过热处理后,从SiO2基玻璃中析出了粒径为~30 nm的KTiOPO4纳米晶体,形成了透明KTiOPO4@SiO2纳米玻璃陶瓷;凝胶粒子的烧结致密化消除了大量不规则介孔,但形成了少量30 nm的球状孔;这种相对致密的玻璃陶瓷在可见光波段的光学透射率为64%左右。根据纳米结构数据,利用瑞利散射模型分析了纳米结构对玻璃陶瓷透明性的影响,结果表明,KTiOPO4晶体与SiO2玻璃相折射率之差是降低致密纳米玻璃陶瓷透明性的主要因素。     

钕掺杂磷酸盐玻璃陶瓷的制备及表征

利用熔融和晶化技术制备掺钕磷酸盐玻璃陶瓷.采用差热分析、X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外分光光度计及荧光光谱仪对材料进行表征和分析.结果表明,在490～540 ℃核化1～2 h,在550 ℃晶化1～3 h,可制得主晶相为Al2SiO5的透明玻璃陶瓷.其透过率可达69%,晶粒平均尺寸为90 nm,并随热处理时间的增加逐渐增大,但透过率降低.由于Nd3+在热处理后进入到Al2SiO5晶相中,使荧光谱线在1 056 nm处峰值比原始玻璃强度大.     

掺锗SiO2 玻璃的发光现象

掺锗SiO2 玻璃的发光现象;Ge/SiO2玻璃;Ge纳米晶粒;溶胶-凝胶;光致发光     

Eu~(3+)离子掺杂纳米TiO_2的制备及其光催化降解甲基兰溶液的研究

采用溶胶-凝胶法制备了系列不同原子摩尔比的Eu3+离子掺杂纳米TiO2光催化剂,通过XRD,SEM和UV-V is等测试手段对纳米TiO2晶型、颗粒度大小、形貌以及光学性能进行了表征;并以甲基兰溶液为目标物,对所制备样品的光催化活性进行了研究。结果表明,稀土Eu3+离子的掺杂能有效抑制纳米TiO2的晶型的转变进而减小晶粒尺寸、提高分散度;稀土Eu3+离子的掺杂使TiO2光催化剂紫外-可见吸收有一定的蓝移,并在可见区有一定的吸收峰;稀土Eu3+离子的掺杂有效提高了TiO2光催化剂的活性,并在本实验条件下,当掺杂原子摩尔比为1%、退火温度500℃时,对甲基兰溶液的光催化活性最强。     

掺杂铈对玻璃表面TiO_2薄膜上油酸光催化降解的影响

采用旋转涂膜工艺 ,以溶胶 凝胶法在玻璃表面制备了掺杂铈的TiO2 薄膜 .利用高压液相色谱、紫外 可见光分光光度计、扫描电镜和能谱仪等手段对掺杂铈的TiO2 薄膜进行了表征 ,考察了掺杂铈对油酸光催化降解效率及TiO2 薄膜表面晶粒分布的影响 ,并对薄膜的化学成分进行了定性和定量分析 .结果表明 ,掺杂 3%Ce的TiO2 薄膜对油酸有最高的光催化降解效率 ,40 0℃为掺杂铈TiO2 薄膜的最佳热处理温度     

Er~(3+)-Yb~(3+)掺杂SiO_2-SrO-NaF玻璃陶瓷的制备及表征

采用熔融晶化法制备了主晶相为SrF_2的Er~(3+)-Yb~(3+)共掺透明氟氧化物玻璃陶瓷,利用DSC、XRD、SEM、UV-Vis-NIR和荧光光谱对样品的结构、形貌、发光性能进行了测试与表征。研究表明:该体系玻璃最佳热处理温度为620℃,最佳热处理时间为2h,并讨论了Yb~(3+)不同掺杂浓度对Er~(3+)-Yb~(3+)共掺玻璃陶瓷样品上转换发光性能的影响,确定Er~(3+)-Yb~(3+)最佳掺杂浓度比为1∶7,同时观察到了明亮的绿光(522,540 nm)和较弱的红光(656 nm),对Er~(3+)和Yb~(3+)之间的能量传递过程进行了讨论。     

微乳凝胶法制备MoO3/SiO2纳米复合氧化物及DSC-TG分析

由微乳凝胶法制备了一系列不同MoO3含量的MoO3/SiO2纳米复合氧化物,运用DSC-TG,TEM,XRD和FT-IR等技术对其进行了相应表征.结果表明:所制备复合氧化物适宜的焙烧温度为300℃;样品粒径分布在20~24 nm;样品中MoO3在SiO2表面分散良好,其单层分散阈值在12~12.5%之间;表面Mo与Si原子以Mo—O—Si键联接.     

铈掺杂Ti／TiO2电极的制备及催化降解油田废水性能

用溶胶-凝胶法制备了稀土(Ce)掺杂TiO2电极,优化了制备改性TiO2电极的稀土掺杂量、热处理温度及热处理时间. 借助于油田废水化学需氧量(COD)去除情况分析了电极的电催化氧化能力,并分析了电极结构与电催化特性之间的关系. 采用SEM, EDX和XRD分析了制备电极的表面形貌、元素组成和晶体结构. 结果表明,掺杂Ce后电极的表面凹凸感变小,表面更为平滑、致密,几乎没有裂缝,这种均匀一致的高密度小碎片结构可能具有较大的表面粗糙度和比表面积,有利于催化反应. TiO2电极的晶体结构主要为锐钛矿型. 稀土的掺入使得晶相所对应的衍射峰强度变弱且峰形宽化,说明适量Ce的掺杂使涂层表面TiO2晶粒细化了. 在掺杂比为Ti∶Ce=100∶1.5, 热处理温度为450 ℃, 热处理时间为 90 min 时制备的掺杂Ce元素的电极性能最好,此电极对目标有机物COD去除率达到80%, 而不掺杂稀土元素的Ti/TiO2电极为阳极时COD去除率在同样时间内仅为62%, 说明稀土的掺杂提高了电极催化性能.     

二氧化硅修饰纳米氧化锆陶瓷材料的制备及性能

以二甲基二乙氧基硅烷为硅源,在水溶液中成功制备了SiO2修饰纳米ZrO2颗粒;利用透射电子显微镜、热重分析仪、X射线衍射仪、红外光谱仪分析了样品的形貌和结构;将SiO2/ZrO2与α-Al2O3制成陶瓷材料,考察了其机械性能.结果表明,所制备的SiO2/ZrO2晶粒均一,直径约为10nm,硅原子在SiO2/ZrO2中以Si―O―Zr键合形式存在,SiO2不影响ZrO2的晶型.引入SiO2使得ZrO2晶粒细化、尺寸均匀性提高;SiO2/ZrO2/Al2O3陶瓷气孔率小,具有致密的显微结构和优异的机械性能.     

纳米复合材料CoFe2O4/SiO2的制备和表征

采用溶胶-凝胶法制备了(CoFe2O4)x/(SiO2)1-x纳米复合材料. 利用TG/DTA, XRD和Mssbauer效应研究了热处理过程中干凝胶的变化及样品的结构、晶粒尺寸和磁性. 结果表明, 随着SiO2含量的增加, 样品中CoFe2O4的晶粒尺寸和内磁场逐渐变小, 并从磁有序状态转变为超顺磁状态.     

热处理温度对纳晶TiO_2微结构和光催化活性的影响(英文)

以丙烯酸修饰的钛酸丁酯为前躯体,采用溶胶 凝胶法制备纳晶TiO2.用XRD,TEM,BET以及TG DTA考察了热处理温度对纳晶TiO2微结构的影响.测试结果表明,热处理温度对样品的微结构以及光催化活性有很大的影响.采用溶胶 凝胶法制备纳晶TiO2的最佳焙烧温度范围为400～600℃,低于400℃样品中的有机成分难以彻底消除且样品的结晶度不高;高于600℃,TiO2颗粒存在明显的热团聚,使晶粒尺度变大,粒径分布不均以及比表面积显著降低,这些因素都会造成样品活性降低.     

稀土掺杂的纳米TiO2分散性及光学性能研究

采用溶胶凝胶法在同一条件下制备REa+:Ti4+=0.02和0.10的稀土掺杂的纳米TiO2材料,其中REn+为Nd3+,Ce4+,La3+,Er3+四种稀土元素.通过TG-DTG,XRD,TEM,UV-Vis等测试方法对所制备的纳米TiO2进行焙烧温度、晶胞尺寸、晶粒形貌、谱学特性等方面的研究.研究表明,稀土掺杂的纳米TiO2径粒尺寸均在20 nm左右,少量稀土掺杂不但有利于TiO2颗粒的分散,而且有利于TiO2向金红石相转变.同时,由于表面修饰作用和晶场效应的影响,掺杂使纳米材料在可见光范围内有不同程度的"红移"现象,Ce4+掺杂的纳米TiO2在可见光的"红移"程度最强.稀土掺杂的纳米TiO2在农用膜和节能材料上可广泛运用.