β─烷氧羰乙基三氯化锡与2─羟基─1─萘醛缩苯胺类席夫碱配合物的合成与结构

合成并表征了１４种β－烷氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩苯胺类席夫碱配合物。测定了其中β－丁氧羰乙基三氯化锡与２－羟基－１－萘醛缩对甲苯胺席夫碱配合物的晶体结构。晶体属于三斜晶系，Ｐ１－空间群。晶胞参数：ａ＝１．２４８７（６）ｎｍ，ｂ＝１．３５５１（７）ｎｍ，ｃ＝０．９３８５（３）ｎｍ，α＝９２．８５（３）°，β＝１０４．６８（３）°，γ＝７０．４３（４）°，Ｖ＝１．４４６４（１）ｎｍ３，Ｄｃ＝１．３３ｇ／ｃｍ３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝５８８。配合物为畸变的八面体构型，配体以酚羟基氧原子与锡原子配位，分子内存在着羰基氧原子与锡原子的配键     

β—烷氧羰乙基三氯化锡与2—羟基苯乙酮缩苯胺类Schiff碱配合…

合成并表征了１６种新的β－烷氧羰乙基三氯化锡与２－羟基苯乙酮缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物，测定了β－甲氧羰乙基三氯化锡与２－羟基苯乙酮缩对甲苯胺Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物的晶体结构。晶体属于Ｐ１空间群，晶胞参数：ａ＝１．０２０１（６）ｎｍ，ｂ＝１．０８２２（４）ｎｍ，ｃ＝１．３９４９（６）ｎｍ，ａ＝９９．８８（３）°，β＝９８．６３（４）°，γ＝９７．８６（４）°，Ｚ＝２。配合物是配体通过酚羟基氧原子与     

β－烷氧羰乙基三氯化锡与2－羟基苯乙酮缩苯胺类Schiff碱配合物的合成与结构

合成并表征了１６种新的β－烷氧羰乙基三氯化锡与２－羟基苯乙酮缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物。测定了β－甲氧羰乙基三氯化锡与２－羟基苯乙酮缩对甲苯胺Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物的晶体结构。晶体属于Ｐ空间群，晶胞参数：ａ＝１．０２０１（６）ｎｍ，ｂ＝１．０８２２（４）ｎｍ，ｃ＝１．３９４９（６）ｎｍ，ａ＝９９．８８（３）°，β＝９８．６３（４）°，γ＝９７．８６（４）°，Ｚ＝２。配合物是配体通过酚羟基氧原子与锡原子配键生成的，分子内存在羰基氧原子与锡原子的配键，锡原子的配位数是６。     

乙基苯基二氯化锡与2－羟基萘醛缩对甲氧基苯胺Schiff碱1∶1配合物的合成和晶体结构

乙基苯基二氯化锡与２－羟基萘醛缩对甲氧基苯胺Ｓｃｈｉｆｆ碱１∶１配合物的合成和晶体结构刘宝殿，包明，孙振刚，贺庆林，邢彦，贾恒庆，林永华（东北师范大学化学系，长春，１３００２４）（中国科学院长春应用化学研究所，长春）关键词乙基苯基二氯化锡，Ｓｃｈｉｆ...     

穴状Schiff碱铈配合物的合成与晶体结构

２，６－二甲酰对甲苯酚和三（２－氨乙基）胺在硝酸铈的模板作用下缩合得到单核穴状Ｓｃｈｉｆｆ碱配合物［ＣｅＮＯ３·Ｌ］（ＮＯ３）２，铈为九配位。配合物的晶体属三斜晶系，Ｐ１↑－空间群，ａ＝１．０８３３（３）ｎｍ，ｂ＝１．２６５４（４）ｎｍ，ｃ＝１．７６２６（７）ｎｍ，α＝８３．４８°（３），β＝８９．２８（３）°，γ＝８３．７０（３）°，Ｖ＝２．３８６（２）ｎｍ＾３，Ｚ＝２。     

（Z）—3—三苯基锡基—1,1—二苯基烯丙醇的合成,晶体结构和？…

合成并表征了５种新的有机锡化合物，测定了（Ｚ）－３－三苯基锡基－１，１－二苯基烯丙醇的晶体结构。晶体属于Ｐ２１／ｎ空间群，晶胸参数ａ＝１．２３５７（３）ｎｍ，ｂ＝０．９８７４（２）ｎｍ，ｃ＝２．２０８１（２）ｎｍ，β＝９５．２３（３）°，Ｚ＝４，分子结构是以锡为中心的畸变四面体构型，双键为顺式构型，并对其性质进行了研究。     

Eu（β－NMA）_3PHEN的晶体结构及光谱研究

标题化合物Ｍ＝８４５．６９，三斜晶系，空间群，ａ＝１．１７１８（２）ｎｍ，ｂ＝１．５６７０（３）ｎｍ，ｃ＝１．０００２（２）ｎｍ，α＝９９．９７（１）°，β＝９０．１３（１）°，γ＝９８．３６（２）°，Ｖ＝１．７８８９（５）ｎｍ~３，Ｚ＝２，Ｆ（０００）＝８４８，Ｄ_ｘ＝１．５７ｇ·ｃｍ~３，λ（ＭｏＫα）＝０．０７１０６９ｎｍ，μ＝１８．０６ｃｍ~（－１），Ｔ＝２９５Ｋ，Ｒ＝０．０４０．中心Ｅｕ（Ⅲ）离子与周围６个氧和１对氮原子配位，配位多面体属四方反棱柱体，其点对称性为Ｃ_１。     

具有不同类型桥基的双核Cu(Ⅱ)-Schiff碱配合物的合成和晶体结构

合成了３个分别以Ｃ２Ｏ２－４（［Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）］，１），ＡｃＯ－（［Ｃｕ２（ＡｃＯ）（Ｌ２）２］ＢＦ４，２）和酚氧（［Ｃｕ２（Ｌ３）２］（ＣｌＯ４）２，３）为桥基的双核铜配合物，并测定了１的复配合物［Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）］·［Ｆｅ（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４］ＣｌＯ４·Ｈ２Ｏ（１′）及２和３的晶体结构．Ｘ射线衍射结果表明：１′，２和３分别属于Ｆｄｄｄ，Ｐ２１／ｃ和Ｐ２１／ｃ空间群．晶胞参数：［Ｃｕ２（Ｌ１）２（ｏｘ）］［Ｆｅ（ＯＨ）２（Ｈ２Ｏ）４］ＣｌＯ４·Ｈ２Ｏ，ａ＝２．４３９０（４）ｎｍ，ｂ＝３．０５３８（６）ｎｍ，ｃ＝１．８４９４（６）ｎｍ，α＝β＝γ＝９０．００°；２，ａ＝０．８４７（１）ｎｍ，ｂ＝２．６５４２（８）ｎｍ，ｃ＝１．４１００（６）ｎｍ，β＝９１．３４（６）°；３，ａ＝０．７６４６（３）ｎｍ，ｂ＝１．６９８３（３）ｎｍ，ｃ＝２．４４１７（３）ｎｍ，β＝９７．１１°     

钇与亚胺基二乙酸配合物的合成及晶体结构

合成了钇与亚胺基二乙酸的配合物，用Ｘ射线衍射法测定了配合物的单晶结构，化学式为［Ｙ２｛Ｈ２Ｎ（ＣＨ２ＣＯＯ）２｝（Ｈ２Ｏ）４］（ＣｌＯ４）２·１．２５Ｈ２Ｏ。晶体属三斜晶系，Ｐ１↑－空间群。晶胞参数：ａ＝０．９２５４（１）ｎｍ，ｂ＝０．９９２２（１）ｎｍ，ｃ＝１．０６５８（２）ｎｍ，α＝７１．４８１（１０）°，β＝７７．９５０（１０）°，γ＝６５．３５０（１０）°，Ｖ＝０．８４０１（２）＾３，Ｚ＝     

含质子柠檬酸氧钒（V）配合物中间体的合成和晶体结构

合成了含质子柠檬酸氧钒（Ｖ）配合物中间体ＮａＫ３［ＶＯ２（Ｈｃｉｔ）］２·７Ｈ２Ｏ，用红外光谱和Ｘ射线衍射进行了结构表征。结果表明：晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群。晶胞参数ａ＝１．１２５８（２）ｎｍ，ｂ＝１．５７７４（３）ｎｍ，ｃ＝１６５５９（１）ｎｍ，β＝９８．５６８（９）°，Ｖ＝２．９０８（１）ｎｍ＾３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．８５１ｇ·ｃｍ＾－３，Ｆ（０００）＝１６４０，μ（Ｃｕ Ｋα）＝１０４     

三羰基环戊二烯基钼负离子与1，3－二卤丙烷的反应

三羰基环戊二烯基钼负离子与１，３－二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应，生成环卡宾配合物ＣｐＭｏＸ（ＣＯ）＿２ＣＯ（ＣＨ＿２）＿２ＣＨ２（Ｘ＝Ｂｒ，Ｉ）．硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与１，３－二卤丙烷顺利地进行类似反应，生成相应的硅桥连双［环卡宾钼配合物］──Ｅ［Ｃ＿５Ｈ＿４ＭｏＸ（ＣＯ）＿２］ＣＯ（ＣＨ＿２）＿２ＣＨ＿２］＿２（Ｅ＝Ｍｅ＿２Ｓｉ，Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ＿２，Ｍｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ＿２）．化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物１１的晶体结构经Ｘ射线衍射测定，晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶体学数据：ａ＝０．８１８８（１）ｎｍ，ｂ＝１．０４５（３）ｎｍ，ｃ＝２．３２５２（４）ｎｍ，α＝９４．１４（２）°，β＝９４．０９（１）°，γ＝１０２．４８（２）°，Ｖ＝１．９３０６ｎｍ￣３，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．８５４ｇ／ｃｍ￣３。     

α—Keggin型（NH4）4HPW10V2O40·2.5H2O水热合成及结构特征研究

报道了α－Ｋｅｇｇｉｎ型（ＮＨ４）４ＨＰＷ１０Ｖ２Ｏ４０·２．５Ｈ２Ｏ的水热合成方法,采用Ｘ－ｒａｙ单晶衍测定了晶体结构。结构分析表明：该晶体属于三斜晶系,空间群为Ｐ１＾－,晶胞参数：α＝１．３２２３（３）ｎｍ,ｂ＝１．３２４３（３）ｎｍ,ｃ＝１．３２５３（３）ｎｍ,α＝７５．９８（３）°,β＝７５．９９（３）°,Ｚ＝２,Ｒ１（ｗＲ２）＝０．０８１２（０．１９８０）。杂多酸阴离子作为一个整体是有序     

（Cu（C14H11O3）（C10H8N2）2NO3.C2H5OH的合成,晶体结构和红外光谱

合成了（Ｃｕ（Ｃ１４Ｈ１１ｏ３）（Ｃ１０Ｈ８Ｎ２）ＮＯ３．Ｃ２Ｈ５ＯＨ化合物并测定其晶体结构，晶体属Ｐ空间群，ａ＝１．１９１１（２）ｎｍ，ｂ＝１．５３２２（２）ｎｍ，ｃ＝１．０４９２（２）ｎｍ，ａ＝１０８．９８（１）°β＝１０７．０４（１）°，γ＝７０．２５（１）°Ｚ＝２．在（Ｃｕ（Ｃ１４Ｈ１１Ｏ３）（Ｃ１０Ｈ８Ｎ２）２）配合阳离子中，２个２．２’－联吡啶的４个氮原子和二苯羟乙酸的１个羟基氧原子位     

［Cu_2（C_6H_5COO）_4（C_3H_4N_2S）_2］的合成、晶体结

在２－氨基噻唑存在下，利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应，在丙酮中合成了双核铜（Ⅱ）配合物［Ｃｕ_２（Ｃ_６Ｈ_５ＣＯＯ）_４（Ｃ_３Ｈ_４Ｎ_２Ｓ）２］．晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｎ空间群，晶胞参数：ａ＝１．０６８５（１）ｎｍ，ｂ＝１．９０２８（６）ｎｍ，ｃ＝１．７０４６（９）ｎｍ；α＝γ＝９０°，β＝９６．４９（３）°，Ｖ＝３．４４３（４）ｎｍ~３，Ｚ＝４．Ｆ（０００）＝８２４，Ｄｃ＝１．５５５８ｇ／ｃｍ~３，μ＝１４．０７８ｃｍ~（－１），最终偏离因子Ｒ＝０．０４８２１，Ｒｗ＝０．０５３１４．通过元素分析、ＩＲ、ＴＧ、Ｘ射线粉末衍射表征了配合物的结构．     

锌(Ⅱ)与2,2′-联吡啶胺(dpa)和3-苯丙酸(HPPr)混配配合物的合成、晶体结构及性质表征

合成了锌（Ⅱ）与２，２′－联吡啶胺（ｄｐａ）和３－苯丙酸（ＨＰＰｒ）混配配合物［Ｚｎ（ｄｐａ）（ＰＰｒ）２］·２Ｈ２Ｏ，并测定其晶体结构．晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数ａ＝１０．５４１（１）ｎｍ，ｂ＝１１．３３３（１）ｎｍ，ｃ＝１１．６９８（１）ｎｍ，α＝９１．００（１）°，β＝９０．９６（１）°，γ＝８８．３８（１）°，Ｚ＝２，２个ＰＰｒ－１羧基上的４个氧原子、１个ｄｐａ上的２个氮原子分别与中心离子Ｚｎ（Ⅱ）配位，构型为畸变八面体．２个结晶水与配体间可能存在着分子内氢键．通过元素分析、ＩＲ、摩尔电导和热重分析表征了配合物的结构．     

N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)氮杂12-冠-4合碘化氯仿的合成及晶体结构

Ｎ－（２－对甲苯磺酰胺基乙基）氮杂１２－冠－４（Ａ）与碘在氯仿溶液中反应，得到了电荷转移配合物Ａ·［ＩＨＣＣｌ３］晶体．Ｉ…Ｈ—Ｃ氢键的键长为０．３８９ｎｍ．晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｎ，ａ＝０．７３６４（７）ｎｍ，ｂ＝１．６７３２（０）ｎｍ，ｃ＝２．１４１３（６）ｎｍ，β＝９９．０９（１）°，Ｚ＝４，Ｖ＝２．６０５５（５）ｎｍ３，Ｒ１＝０．０４７９，Ｒ２＝０．０４２４     

[Cu_2(Gly-GlyO)_2(4,4′-bpy)(OH)_2]·10H_2O配合物的合成、晶体结构和分子结构研究

合成了以４，４′－ｂｐｙ为中继基、Ｇｌｙ－ＧｌｙＯ为螯环的新型双核铜配合物．经Ｘ射线单晶结构分析确定该配位化合物晶体的化学式为［（Ｈ２ＮＣＨ２ＣＯＮＨＣＨ２ＣＯＯ）Ｃｕ（ＯＨ）（Ｃ１０Ｈ８Ｎ２）Ｃｕ（ＯＨ）－（Ｈ２ＮＣＨ２ＣＯＮＨＣＨ２ＣＯＯ）］·１０Ｈ２Ｏ．晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数ａ＝０．７１２４（２）ｎｍ，ｂ＝１．１４０５（１０）ｎｍ，ｃ＝１．１４３４（１０）ｎｍ，α＝６７．５５°，β＝７９．０２°，γ＝７７．９７°，Ｖ＝０．８３４（３）ｎｍ３，Ｚ＝１．最终一致性因子Ｒ为０．０７２７．     

α，α′－二乙酰基二苄硫基缩烯酮的晶体结构

用Ｘ射线衍射法测定了标题化合物Ｃ_（２０）Ｇ_（２０）Ｏ_２Ｓ_２的晶体结构。该晶体属单斜晶体，空间群为Ｃ_２／Ｃ，晶胞参数α＝１．１５０４（２）ｎｍ，ｂ＝１．１７８１（２）ｎｍ，ｃ＝１．４４４３（３）ｎｍ，β＝１０１．１４（３）°；Ｖ＝１．９２０６（７）ｎｍ~３，ｚ＝４，Ｄ_ｘ＝１．２３３ｍｇ／ｍｍ~３，Ｆ（０００）＝７５２．最终偏离因子Ｒ＝０．０４３６．化合物中碳氧双键键长为０．１１９３ｎｍ，碳碳双键（Ｃ（１）－Ｃ（２））键长为０．１３３８ｎｍ，Ｓ－Ｃ_（ｓｐ）~２键键长为０．１７６２ｎｍ。     

配合物E（η~5－Me_3SiC_5H_3）_2［Fe（CO）］_2（μ－CO）_2的合成与结构

硅桥连配体Ｅ（Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_４）_２（Ｅ＝ＳｉＭｅ_２（Ⅰ），Ｍｅ_２ＳｉＯＳｉＭｅ_２（Ⅱ），以下同）与Ｆｅ（ＣＯ）_５在二甲苯中加热反应，生成配合物Ｅ（η~５Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３）_２［Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２．~１ＨＮＭＲ和四圆Ｘ射线衍射分析表明化合物１、２皆为顺式构型．反应过程中存在严重的脱硅基现象。１、２皆为单斜晶系，Ｐ２_１／ｍ空间群。１：α＝０．７３５９（３）ｎｍ，ｂ＝１．９４０９（１）ｎｍ，ｃ＝０．９３８３（５）ｎｍ，β＝９９．７１（４）°，Ｚ＝２；２：α＝０．６７４３（５）ｎｍ，ｂ＝２．２６３５（５）ｎｍ，ｃ＝１．０８０２（１）ｎｍ，β＝１０８．１（２）°，Ｚ＝２。     

三（3－苯基－4－苯甲酰基异噁唑酮－5）－乙醇－水合铕三元配合物的合成、表征及晶体结构

合成了三（３－苯基－４－苯甲酰基异唑酮－５）－乙醇－水合铕的配合物。有关鉴定和元素分析结果表明：该配合物的分子式为［Ｅｕ（ＰＢＩ）３（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）（Ｈ２Ｏ）］·Ｈ２Ｏ，其中３－苯基－４－苯甲酰基异唑酮－５简记为ＨＰＢＩ，是一种新型高酸度的β－双酮。用Ｘ射线单晶衍射法测定了［Ｅｕ（ＰＢＩ）３（Ｃ２Ｈ５ＯＨ）（Ｈ２Ｏ）］·Ｈ２Ｏ的晶体结构，结果表明，该晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ａ空间群，晶胞参数：ａ＝１．５５８６（９）ｎｍ，ｂ＝２．１２９７（７）ｎｍ，ｃ＝１．６０４（１）ｎｍ，β＝１１７．９７（５）°，Ｖ＝４．７０３（９）ｎｍ３，Ｚ＝４．中心离子铕为八配位，其配位多面体为畸变的双帽三棱柱。配位的８个氧原子分别来自３个ＰＢＩ配体中的６个氧、１个溶剂化乙醇分子中的氧和１个水分子中的氧，Ｅｕ—Ｏ配位键平均键长０．２３９１（４）ｎｍ。晶体结构中还存在１个未配位的水分子。该水分子、配位水分子、乙醇分子与配体ＰＢＩ中的Ｎ原子之间均存在强的氢键作用。同一ＰＢＩ基团内配位氧之间的平均距离为０．２８０８ｎｍ。