钐—钛铁试剂—EDTA—CTMAB—TritonX—100荧光体系的研究及应用

系统地研究了钐一钛铁试剂—EDTA—CTMAB—Triton X-100体系的荧光特性及影响因素。应用此体系测定痕量钐的最佳条件为:钛铁试剂6.0×10~(-5)mol·L~(-1),EDTA 1.0×10~(-4)mol·L~(-1),CTMAB 5.0×10~(-4)mol·L~(-1),Triton X-100 0.05％,pH为13。在最佳条件下,钐浓度在1.0×10~(-7)～6.0×10~(-6)mol·L~(-1)范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检出限为5.0×10~(-9)mol·L~(-1)。采用标准加入法对合成稀土样品中的痕量钐进行测定,结果满意。     

非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

本文合成了新显色剂,2-〔2-(5-溴苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应。发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镍的浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。本方法灵敏度高,选择性好。大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果。     

铽—间苯二甲酸—TOPO—TritonX—100荧光体系的研究及分析应用

研究了铽—间苯二甲酸—TOPO—Triton X—100体系的荧光特性,在体系的最大激发波长(283nm)和最大发射波长(545nm)下,分别确定了间苯二甲酸、TOPO、Triton X—100的最佳浓度和体系的最佳pH。协同配体TOPO和非离子表面活性剂Triton X—100的引入,使体系的荧光强度较铽—间苯二甲酸二元体系提高约210倍。在最佳条件下,铽离子浓度在1.0×10~(-8)～6.0×10~(-7)ml·L~(-1)范围内与体系的荧光强度成线性关系,检出限为1.0×10~(-9)ml·L~(-1),此体系用于测定混合稀土样品中痕量铽,结果满意。     

新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁与钯显色反应研究

合成了新试剂5-(3-甲基-2-吡啶)-亚甲基若丹宁(MPMR),研究了其与钯的显色反应在pH值为4．0－6．5介质中,吐温-80和Triton X-100混合表面活性剂存在下．MPMR和Pd2+生成2∶1配合物,λmax=435nm,ε＝6．15×104L·mol-1·cm-1。钯含量在0-3μg/25ml内符合比耳定律,方法用于钯催化剂中钯的测定,结果满意。     

《理化检验》化学分册第33卷(1997年)总目次

研究与试验报告扭 页期 页卡尔曼滤波析相光度法同时测定锰铁铜锌锅的研究 — —5-Br-PADAP—Triton X-100体系—………·1水样中氯离子的全自动连续流动注射测定。………·l石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中傣………··1Cr(二)一5-Br-PADAP—Triton X-100析相光度法 测定微量铬的研究………。………………………··2流动注射在线苹取一火焰原子吸收光谱法测定钢样 中痕量钻和镍—…………………………………….2新显色剂二漠对甲基偶氮甲碘光度测定稀土的研究 和应用—……………………………………………·2平台石墨炉原子吸…     

贵金属高灵敏显色反应的研究 (Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明 B-聚乙烯醇体系

金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(V_c)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近。就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。因此,本文详细研究了Pd~(2+)-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法。     

新显色剂4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯测定水中微量锌的研究

本文报告在四硼酸钠体系中和Triton X-100存在下,锌与新显色剂4,4′-二偶氮苯重氮氨基偶氮苯有灵敏的显色反应。红色络合物在525nm处摩尔吸光系数为1.63×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),并研究了测定锌的各种条件和40余种共存离子对测定的影响。     

新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究

合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0～ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %～ 2 .6 %。     

新显色剂1-(4-磺基苯)-3-(2-噻唑)-三氮烯与Pd(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了用新显色剂1-(4-磺基苯)3-(2-噻唑)-三氮烯光度法测定微量Pd(Ⅱ)的方法。在Triton X-100存在下,于pH 8.8的Na_2B_4O_7-HCl介质中,Pd(Ⅱ)与该试剂可生成1:1的稳定橙红色配合物。最大吸收波长为494nm。摩尔吸光系数为3.07×10~4。Pd(Ⅱ)浓度在0～30μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法用于测定催化剂中微量钯,结果满意。     

Be—姜黄素—β—环糊精—Triton X—100体系的研究及应用

本文采用姜黄素为显色剂研究了此试剂在β-环糊精和Triton X-100存在下与铍形成配合物的最佳条件:在pH 10.4～11.0的NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,配合物的最大吸收波长为520nm,显色时间快且可稳定3h,表观摩尔吸光系数为4.73×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铍含量在0～5μg/25mL范围内符合比尔定律,可用于地矿试样中微量铍的测定。     

新显色剂对胂酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与Cd（Ⅱ）的显 …

合成了对胂酸基苯基重氮氨基偶氮苯并对其与Cd(Ⅱ)的显色反应进行了初步研究。在pH 10．5的碱性介质中,在Triton X-100存在下,试剂与Cd(Ⅱ)的显色反应有较高灵敏度,摩尔吸光系数ε472=9．1×104L·mo1-1·cm-1,在0～10μg／25 mL范围内遵守比耳定律。方法应用于分离后的井水和湖水中Cd(Ⅱ)的测定,结果满意。     

显色剂N-烯丙基-N''''-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与钯(Ⅱ)显色反应的研究和应用

本文报道了极易溶于水的显色剂N-烯丙基-N＇-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(ASATu)光度法测定钯(Ⅱ)的条件:在pH4.0～5.5缓冲介质中,ASATu与钯生成易溶于水的、稳定的黄色络合物,组成比为:Pd(Ⅱ):ASATu=1:4;络合物的最大吸收波长为296.0nm,表观摩尔吸光系数ε_(296)=1.33×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1);钯(Ⅱ)在0～20μg/25 mL呈线性,相关系数γ=0.9995.该法灵敏度高、选择性好、操作简便,用于阳极泥和矿石中钯的测定,结果满意.     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量钯

建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量金属钯的新方法,利用表面活性剂Triton X-114和络合剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)对钯进行浊点萃取。研究了溶液pH、试剂浓度、平衡温度和加热时间等因素对浊点萃取及测定灵敏度的影响。优化条件为:pH 5.50 HAc-NaAc缓冲,0.08 mL 5×10-4 mol/L 5-Br-PADMA,0.70 mL10g/L Triton X-114。在最佳条件下,方法的线性范围为0.1～10 ng/mL,钯的检出限为0.068 ng/mL,富集倍率为45倍。该方法可用于环境样品中痕量钯的富集和测定,结果令人满意。     

铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100析相体系的研究及应用

本文研究了铀-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氨)-5-二乙氨基苯酚(3,5-diBr-PADAP)-Triton X-100析相光度体系,建立了矿石中微量铀的测定方法,在pH 7.5三乙醇胺-盐酸介质中,将胶束溶液在 95±1℃加热 1h.络合物即被Triton X-100相完全富集.络合物最大吸收峰位于565nm.摩尔吸光系数为1.02×10～5L·mol～(-1)·cm～(-1),铀含量在0～12μg/5mL服从比耳定律.采用TBP萃淋树脂分离干扰离子,测定矿石中微量铀,结果满意.     

新显色剂 4-溴-2-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了一种新型的三氮烯类偶氮染料的合成方法及其与 Cd(Ⅱ)的显色反应.实验表明,在 Triton X-100 存在下的弱碱性介质中,试剂与镉(Ⅱ)形成 2∶1 的红色络合物,摩尔吸收系数为 2.1×105 L·mol-1·cm-1;镉含量在 0 μg/25 mL～25 μg/25 mL 范围内遵守比耳定律.可直接用于废水中微量镉的测定.     

meso-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉与Ni(Ⅱ)显色反应及其应用的研究

研究了meso-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉[简称T(4-HP)PS_4]与Ni(Ⅱ)的显色反应,在非离子表面活性剂Triton X-100,Cd(Ⅱ)盐和咪唑存在下,溶液pH 9.25±0.25时,在沸水浴中加热6min、Ni(Ⅱ)与T(4-HP)PS_4、Triton X-100形成多元配合物。表观摩尔吸光系数为2.23×10~5。Ni(Ⅱ)在0～70μg/25ml范围内符合比耳定律。用锌试剂负载树脂有效地分离了干扰严重的Cu(Ⅱ),成功地测定了工业电镀废水中低含量镍。     

溴代磺酸偶氮Ⅲ分光光度法测定微量钯

研究了在邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,3,6-双(4-溴-2-磺基-苯偶氮)-4,5-二羟基- 2,7-萘二磺酸与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,钯(Ⅱ)与溴代磺酸偶氮Ⅲ形成1:1的蓝色络合物,其最大吸收波长为623．7 nm,表观摩尔吸光系数ε=6．375×104L·cm-1·mol-1,钯含量在0～32μg／25 mL范围内符合比耳定律,检出限为2．13μg·L-1。用于钯催化剂中微量钯的测定,结果与AAS法测定值相符。     

DMTAT的合成及Pd(Ⅱ)-DMTAT新显色反应的研究

本文合成了DMTAT试剂,测试了它的基本性质,研究了Pd(Ⅱ)-DMTAT新显色反应。在0.30-1.0MHCl溶液中,在60—90℃温度下,钯(Ⅱ)与DMTAT形成稳定的配合物。配合物在600nm处的摩尔吸光系数为3.9×10~4L·mol~(-1).cm~(-1)。钯量在0.020—4.0ppm范围内服从比尔定律。在抗坏血酸存在下,试剂的选择性好。它是分光光度法测定微量钯的一种好试剂。     

水杨基荧光酮光度法测定钯-钴镀液中钴

在pH 8．7的硼酸-氯化钾-碳酸钠弱碱性缓冲介质中,且在CTMAB的存在下,钴(Ⅱ) 与水杨基荧光酮(SAF)反应生成摩尔比为1:2的配合物,其吸收峰位于605 nm波长处,而试剂空白的吸收峰为510 nm,显色体系的对比度(Δλ)为95 nm,配合物的表观摩尔吸光系数(ε605)为6．06 ×104L·mol-1·cm-1,钴浓度在0-5．5μg／25 mL范围内遵守比耳定律,Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及 Ni(Ⅱ)对钴的测定有严重干扰,但加入氟化钠及硫脲可掩蔽。在测定5μg钴的条件下,共存的铜(Ⅱ)达3．2倍,钯(Ⅱ)达15倍不干扰测定。对钯-钴镀液试样进行6次测定,钴的平均值为 0．103 g·L-1,RSD为1．36％,用标准加入法作回收率试验,结果在101．2％-104．8％之间。     

新显色剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸与钯(Ⅱ)的分光光度研究及其应用

合成了新试剂2-[2-(6-甲基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯磺酸,并研究了其与钯(Ⅱ)的显色反应。实验表明,该试剂与钯(Ⅱ)反应生成1:1蓝色水溶性络合物,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下可稳定24h,其最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为7.94×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～0。8μg/ml范围内符合比尔定律。本法是目前测定钯(Ⅱ)的高灵敏度显色反应之一,并具有良好的选择性。可不经预分离而直接测定催化剂中微量钯,回收率为97.00％～102.1％,结果令人满意。