电化学阶边精饰法制备钯镍合金纳米线的研究

运用连续恒电势三脉冲的电化学阶边精饰法在高定向石墨(HOPG)上制备钯镍合金纳米线阵列， 并研究了合金成分的影响因素. 结果表明，改变镀液组成可以调整钯镍合金成分，调整生长时间和生长电势来控制钯镍合金纳米线的直径. 用7 mmol•L^-1 PdCl2,3 mmo•L^-1 NiSO₄, 0.2 mol•L^-1 NH₄Cl，pH 8.5的混合溶液，控制脉冲电势-2.0 V形核0.2 s，在脉冲电势－0.4 V生长1 h，可以获得平均直径为200 nm, 长度约400 μm的钯镍合金纳米线阵列, 纳米线的合金成分中镍含量为12.4%(质量分数,w).     

水杨基荧光酮光度法测定钯-钴镀液中钴

在pH 8．7的硼酸-氯化钾-碳酸钠弱碱性缓冲介质中,且在CTMAB的存在下,钴(Ⅱ) 与水杨基荧光酮(SAF)反应生成摩尔比为1:2的配合物,其吸收峰位于605 nm波长处,而试剂空白的吸收峰为510 nm,显色体系的对比度(Δλ)为95 nm,配合物的表观摩尔吸光系数(ε605)为6．06 ×104L·mol-1·cm-1,钴浓度在0-5．5μg／25 mL范围内遵守比耳定律,Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及 Ni(Ⅱ)对钴的测定有严重干扰,但加入氟化钠及硫脲可掩蔽。在测定5μg钴的条件下,共存的铜(Ⅱ)达3．2倍,钯(Ⅱ)达15倍不干扰测定。对钯-钴镀液试样进行6次测定,钴的平均值为 0．103 g·L-1,RSD为1．36％,用标准加入法作回收率试验,结果在101．2％-104．8％之间。