自组装金纳米粒子涂层对环境水样中紫外线吸收剂的固相微萃取

以刻蚀不锈钢丝为基体,采用化学沉积法在表面沉积金纳米粒子(AuNPs),修饰一层1,8-辛二硫醇分子后,再自组装一层AuNPs,制备了高强度AuNPs涂层固相微萃取(SPME)纤维,并与HPLC联用,以常用紫外线吸收剂为例,评价了AuNPs-SPME纤维的萃取分离性能。当萃取时间为30 min、温度为55℃、搅拌速率为800 r/min,pH=7时,萃取效果最好。在优化的萃取条件下,所建立的Au NPs-SPME-HPLC法测定4种紫外吸收剂(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-乙基己基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯和2-乙基己基水杨酸)的线性范围为0.004~200μg/L,检出限为0.43~570 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(RSD)在1.9%~4.2%(n=5)之间。河水、废水处理厂的废水以及雨水样品中紫外线吸收剂的加标回收率在77.9%~108%之间,RSD为3.1%~8.0%(n=5)。     

聚吡咯/SnO2/醋酸纤维素纳米复合膜的制备及其光催化合成聚甲基丙烯酸甲酯

以(NH4)2S2O8为氧化剂,在纳米SnO2存在下乳液聚合得到了粒径为30 nm的聚吡咯/snO2(PPy/SnO2)复合纳米粉.以醋酸纤维素(CA)作为成膜剂,丙酮为溶剂制得PPy/SnO2/CA纳米复合膜.运用TG、XRD、TEM、SEM、AFM、FT-IR、DRS等测试技术对所得产品进行了表征.以甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合为目标反应.考察了产品的光催化性能,制得了平均粒径为18 nm的PMMA,重均分子量为1.42×105.     

固相法制备PTh/TiO_2复合纳米粉可见光催化剂

利用Sol-gel法制备了TiO_2纳米颗粒,然后以无水三氯化铁为氧化剂,室温固相氧化聚合噻吩,得到聚噻吩(Polythiophene,PTh)敏化纳米TiO_2形成的PTh/TiO_2复合纳米粉.以XRD、TEM、DRS等方法对其相组成、形貌及其光谱特性进行了研究.结果表明,所得纳米TiO_2为纯锐钛矿晶型,平均颗粒尺寸为18 nm;PTh/TiO_2复合物具有20× 80 nm的棒状形貌;DRS中吸收限在605nm处.以甲基橙作为模型试验了产品的光催化性能,结果表明,在太阳光照射下,120 min时PTh/TiO_2对甲基橙降解率达85.6%,光催化性能优于纯TiO_2、PTh及商品Degussa P25 TiO_2光催化剂.探讨了PTh促进TiO_2光催化性能的机理.     

溴代磺酸偶氮Ⅲ分光光度法测定微量钯

研究了在邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,3,6-双(4-溴-2-磺基-苯偶氮)-4,5-二羟基- 2,7-萘二磺酸与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,钯(Ⅱ)与溴代磺酸偶氮Ⅲ形成1:1的蓝色络合物,其最大吸收波长为623．7 nm,表观摩尔吸光系数ε=6．375×104L·cm-1·mol-1,钯含量在0～32μg／25 mL范围内符合比耳定律,检出限为2．13μg·L-1。用于钯催化剂中微量钯的测定,结果与AAS法测定值相符。     

原位组装TiO2纳米管阵列固相微萃取-高效液相色谱联用测定环境水样中痕量紫外线吸收剂

用阳极氧化法在钛丝表面原位组装了TiO2纳米管阵列(TNTs)作为固相微萃取(SPME)纤维头,TNTs的孔径在100~150 nm之间,壁厚为20~30 nm。与高效液相色谱(HPLC)联用,考察了TNTs-SPME纤维头对水样中痕量紫外线吸收剂的吸附效率,优化了实验条件。所建立TNTs-SPME-HPLC法测定紫外线吸收剂的线性范围为0.2~400μg/L,检出限为0.05~0.37μg/L(S/N=3);对于加标50μg/L的水样平行进行5次测量,同一微萃取头在单日内和隔日间的相对标准偏差(RSD)分别为6.8%~9.2%和10%~13%,重复制作微萃取头的RSD为9.7%~14%。方法用于环境水样分析结果表明,实际水样加标回收率为85.9%~113.2%。所制作微萃取纤维头适用于测定环境水样中的痕量紫外线吸收剂。     

聚苯胺/二氧化钛纳米管固相微萃取纤维的组装及应用

以钛丝表面原位阳极氧化生成的二氧化钛纳米管为基体,通过电聚合苯胺组装得到新型聚苯胺包覆二氧化钛复合纳米管阵列固相微萃取纤维。实验讨论了无机酸介质、苯胺浓度和氧化电压对电聚合苯胺的影响,经过对纤维表面形貌和元素成分的分析,得到最佳的纤维涂层条件：电解液组成为1 mol/L的H₂SO₄-0.5 mol/L的苯胺,聚合电压10 V,氧化时间60 min。采用所制备的纤维与高效液相色谱联用萃取水样中的紫外线吸收剂并优化萃取条件,固相微萃取条件如下：萃取时间40 min,解吸时间4 min,萃取温度40℃,搅拌速率600 r/min,样品溶液中不加NaCl。同时对环境水样中的目标物分析测定,并做加标试验,目标分析物的平均回收率为78.2%~118%,相对标准偏差为4.4%~8.9%。该方法简便、灵敏、准确,适用于环境水样中紫外线吸收剂的快速测定。     

磷钨杂多酸银盐催化合成缩酮(醛)

利用沉淀法制备了一系列磷钨杂多酸银盐(AgxH3-xPW12O40,0相似文献   

球形片状微晶碱式碳酸镁的制备、表征及其用作纸填料的特性研究

以六水氯化镁和碳酸钠为原料,乙二醇为介质,采用直接沉淀法制备了碱式碳酸镁纳米粉体。分别用热重分析、X射线衍射、扫描电镜和红外对碱式碳酸镁纳米粉体进行了表征,通过分析确定了其组成和结构。用该法制备出的碱式碳酸镁纳米粉体的平均粒径为35.49nm,呈现球形且由片状微晶组成,分子式为4Mg CO3·Mg(OH)2·4H2O。以球形片状微晶碱式碳酸镁为添加剂制得的纸具有良好的吸水性、吸油性和阻燃性能。     

钛丝原位组装固相微萃取涂层与高效液相色谱联用测定多环芳烃

利用恒电势法在钛丝表面原位阳极氧化组装固相微萃取(SPME)纤维,通过考察不同浓度电解质溶液和电解时间对二氧化钛纳米管(TiO₂NTs)形成及尺寸的影响来确定最佳的SPME纤维的形貌。 结果表明,NH₄F在水相中的质量分数为0.5%,乙二醇在水相中的体积分数为50%,氧化电势为20 V,温度为25 ℃,氧化时间30 min的条件下,得到内径为100 nm,壁厚为25 nm的有序纳米管排列。 利用组装得到的二氧化钛纳米管纤维涂层(TiO₂NTs/Ti)与高效液相色谱(HPLC)联用测定水样中的多环芳烃(PAHs)。 在优化的萃取条件下,该方法灵敏度高,线性范围宽,选择性和重复性好,操作简便。 利用此方法测量了实际水样中的PAHs浓度,得到了令人满意的分析结果。