镧系金属有机化合物中氯的测定

由于很多镧系金属有机化合物对空气和湿气十分敏感,给分析带来了困难,对这类化合物中氯的测定也是如此。目前常用电解法微量自动分析仪乘测定化合物中氯的含量。我们将三氯化钆配成水溶液,直接加入电解液中,测得三氯化钆中氯的含量与理论值一致,说明该方法对镧系金属的化合物也适用。常规分析中对易吸潮的样品可用内衬滤纸的胶纸袋进样,以便密封。但对空气敏感的镧系金属有机化合物的样品,若进样前不将胶纸袋进行抽真空通盆,.那末即使进样操作在通拭的干燥进样管中进行,样品仍会因胶纸袋中含有的少最空气及湿气而部分分解.同时观寮到沾在滤纸缝处胶纸上的样品明显变色,说明胶的某些组分也会     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

高纯四氯化锗测试样品的采集和制备方法研究

针对光纤级高纯四氯化锗(99.999999%)中痕量含氢杂质吸收峰红外透过率检测(FTIR)用试样的采集,以及痕量金属杂质的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定用试样的制备方法进行了系统研究。设计开发了用于检测痕量含氢杂质吸收峰红外透过率的样品采集实验装置,实现了含氢杂质(如—OH、—CH、HCl等)吸收峰的红外透过率在线连续测试,试样采集过程全密闭进行,避免了采样过程的二次污染,采样过程流程简短,操作简便;实验优选了在制备ICP-MS法测定痕量金属杂质用的试样过程中消除四氯化锗基体干扰、防止砷等易挥发杂质损失以及防止样品处理过程污染试样的制样方法,实现了试样制备过程二次污染源的有效控制,制样过程试剂消耗量少,制备时间短,待测元素无损失。     

X射线光电子能谱测定固体粉末样品的制备方法比较

样品制备方法对X射线光电子能谱测试结果具有较大影响,以导电样品锂电材料和不导电样品奶粉为测试对象,探讨了不同制样方法对两者测试效果的影响.试验结果表明,导电样品锂电材料使用导电胶铜片制样效果较好,而不导电样品奶粉使用导电胶压片或3M胶带压片效果较好.     

一种有效的红外和激光拉曼光谱分析技术

如所周知,金属有机化合物的稳定性较差,有时系统(如样品池)中存在的氧和水份也会使它分解。因此在测定这一类化合物的红外和激光拉曼光谱时,需要除去系统的氧和水份并在严格的保护条件下进行分析操作,但这一操作方法至今在文献上尚未见到详细报导。我们在研究金属有机化合物的红外和激光拉曼光谱过程中找到了较为简便、可靠的方法,下面将分别介绍。 1.红外分析方法:本方法是在糊状法的基础上加以改进。用糊状法分析金属有机化合物时采用分段测定法,也可得到较好的结果,但在测试过程中一般地存在两个缺点:(i)试样流动。(ii)试样被氧     

制样方法对固体粉末X射线光电子能谱测试结果的影响

为了得到准确且分辨率高的X射线光电子能谱(XPS)数据,采用不同制样方法对不同类型的导电、不导电和混合粉末的测试结果进行了研究. 从图谱半峰宽、是否有荷电、真实性、制样效率和数据处理等方面阐述不同制样方法对测试结果的影响. 试验结果表明,对于导电和不导电粉末,粘取制样略优于铟片制样,其中使用碳导电胶带制样效果更好. 对于混合样品,Scotch双面胶带粘样后的测试结果优于其他3种制样方式. 此外,铟片制样可作为数据处理时荷电校正的参考方法.     

香豆素红外测试中样品前处理方法比较

在红外测试中,固体样品通常采用红外压片等方法进行前处理.通过对香豆素分别采用红外压片法、薄膜法和石蜡油糊法进行测试,发现薄膜法比压片法制样更加简便快捷、用量少、可回收,而且薄膜法制样还能避免压片过程中出现的碎片和粘片现象,测试时能够得到高质量的红外谱图.     

对空气敏感化合物的分析技术

金属有机化合物对空气极为敏感,西德马普学会煤炭研究所的科技人员曾建立了一整套无氧条件下的分析技术。近年来,我国在金属有机化学方面的研究也正在蓬勃开展,现将国外这方面情况介绍一下,以供参考。红外光谱红外光谱仪的型号为Nicolet 7000(seri-es),当样品放入后,谱图立即在电视屏上显示,并迅速记录下来,该仪器还附有计算机贮存系统,任何一张谱图随时都可以调出。样品测定前,根据样品对空气敏感的程度不同而作不同的处理。 (一)大多数对空气敏感的化合物(固体),如果压片较快,则在短时间内样品还不至于破     

消除显微红外光谱水汽噪音的方法

测量显微红外光谱时,由于光路暴露在开放流通的空气环境中,水汽的吸收峰常常出现在光谱图中而对样品谱造成干扰。本研究在样品单光束谱收集过程中间,通过适时向测试体系通入干燥的氮气或较潮湿的空气来补偿光路中水汽的量,从而达到样品谱和背景谱测量时水汽的平均含量相等,最终消除水汽吸收峰。本方法用于硬脂酸显微红外光谱的测量,观察到水汽噪音由大到小,直至消失的全过程,结果令人满意。     

激光解吸电离质谱新型液相基质研究

样品的制备是基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)中非常关键的技术,开发和研究新的制样技术,克服现有固相制样方法的缺陷,已成为MALDI-MS的一个重要研究内容.本文选用了包括纳米粒子在内的多种化合物作为基质或辅助物,以甘油、硝基苄醇、液体石蜡等为溶剂,形成了多种不同组成的液相基质.以多肽、蛋白、大环寡糖、小分子有机化合物等为测试样品,系统地考察所用液相基质对各种类型化合物的MALDI-TOF质谱分析的适用情况,探讨其与固体制样方法的异同点.实验结果表明:有的液相基质对各类化合物具有较好的通用性,而有的液相基质对某些特定类型化合物的分析特别有效.     

真空升华法测定环戊二烯镧系金属络合物的红外光谱

镧系金属有机络合物对氧和水极不稳定,易被氧化和水解。进行这类固体样品的红外光谱测试时,一般在充干燥惰性气体的干燥箱中,用石蜡油糊法制样。Dubeck等曾报导用这种方法制样测得一系列二茂氯化镧系金属络合物的红外光谱,在3300厘米~(-1)附近都有吸收峰。我们用干燥箱法测定过很多与之类似的镧系元素环戊二烯络合物光谱,在3500厘米~(-1)附近也有吸收(图1a)。这类络合物按其结构不应在这里出现吸收,可能是干燥箱中残留的少量氧和水使络合物破坏而造成的。干燥箱操作的另一不足之处是需多次抽空充气,很费     

X射线荧光光谱法快速测定锰矿石中的主次组分

采用粉末压片法制样,使用ZSX Primus Ⅱ X射线荧光光谱仪实现了对锰矿样品中锰元素及杂质组分钠、镁、铝、硅、磷、钾、钙、铁的快速测试。虽然方法在分析准确度上不及化学法或熔融制样—X射线荧光光谱法,但方法的精密度好,测试范围广,分析结果与标准值和比对值基本吻合。方法简便、快速,可满足实验室对锰矿石批量检测的要求。     

废弃线路板化学分析采样、制样及检测方法

介绍废弃线路板中有回收价值元素和有害物质分析的采样、制样及检测技术。样品经过分类采样、剪切破碎和高温灰化制样,采用样品全分析或副批混合样分析。通过提高称样量、多次测定求平均值的办法,火试金富集-重量法测定贵金属金、银。湿法王水溶解样品,碘量法测定主体元素铜。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定其它杂质元素,被测元素质量浓度在0~10μg/mL范围内与光谱强度呈良好线性关系,相关系数均大于0.9998。测定结果的相对标准偏差小于10%(n=5),加标回收率为97.0%~102.5%。该方法简单、快速,有效地解决了线路板样品不均匀而难采样,以及硬度、韧性强制样难,金属易包裹难分解的技术瓶颈,测定结果准确,具有代表性。该方法适用于废弃线路板化学成分分析,其它废弃电子产品检测可参考此方法。     

WS-S808全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量

近年来,随着WS-S808全自动红外测硫仪的快速发展,仪器性能的升级优化,加之对固体矿物质种类和高硫含量检测技术有了新的技术突破。本文打算把此检测技术应用于硫化矿矿石中全硫量的测定,采用国家硫矿石标准样品中不同段的硫量(标准值),建立标准工作曲线,在结合实际样品校正该曲线,建立了一种用WS-S808全自动红外吸收光谱法测定硫化矿矿石中全硫量的检测方法,该方法主要特点是包括样品称量在内的整个测试过程由计算机控制自动完成,自动化程度极高,分析时间短,结果有保障、可靠。选取当地不同矿物特性的8个样品,用本方法测试的相对标准偏差RSD(n=11)均小于2.50%,样品加标回收率为86.2～117%,与化学法(空气或氧气燃烧-碘量法)检测结果对照,分析结果都在允许误差范围内,完全能够满足某单位硫化矿矿石中全硫含量的检测要求。     

冷冻扫描电子显微镜冷冻断裂法在生物样品观察中的应用

冷冻扫描电子显微镜(Cryo-SEM)具有能在高真空状态下观察含水样品、分辨率高、制样简单快速、可对样品进行断裂刻蚀等优点,是生命科学研究中的有力工具.利用Cryo-SEM冷冻断裂法进行生物类样品表面形貌观察,既能观察到表面结构信息,又可观察样品内部结构信息.以沙漠梭梭成熟分支中上部同化枝的植物样品和乳清蛋白纤维(WPIF)的液体样品为试验材料,对样品进行冷冻断裂处理,观察并对比冷冻断裂处理前后样品的结构.结果表明:植物样品冷冻断裂后在升华温度为-100℃、升华时间10 min、冷台温度为-175℃、观察电压5 kV的试验条件下可以观察到植物细胞的叶绿体和细胞之间的细毛组织. WPIF冷冻断裂后在升华温度为-100℃、升华时间5 min、冷台温度为-175℃、观察电压5 kV的试验条件下可以观察到中链甘油三酯和蛋白纤维堆积而成的片层结构.未冷冻断裂处理的样品无法观察到以上结果.     

室温铁磁性Ni2+掺杂TiO2纳米带的制备与表征

通过水热离子交换方法, 制得不同含量的过渡金属离子Ni2+掺杂的、锐钛矿型的TiO2纳米带. 使用X射线衍射(XRD), 扫描电子显微镜(SEM), 透射电子显微镜(TEM), 高分辨透射电子显微镜(HRTEM), X射线光电子能谱(XPS), 傅立叶变换红外(FTIR)光谱和磁性测试等手段对样品进行了详尽的表征. 结果表明, 经过离子交换, Ni2+离子进入到了TiO2纳米带的晶格中, 其中并没有形成金属Ni团簇或纳米颗粒. 此外, 磁性测试的结果表明, 实验制备的Ni-TiO2样品具有室温铁磁性和磁滞回线特性, 并且, 由于TiO2纳米带中Ni2+离子有较好的分散性, 在相同的外磁场条件下, 样品的磁化强度随着掺杂Ni2+含量的增加而增大.     

易氧化潮解的金属有机络合物的红外光谱制样方法

前言定向聚合催化剂大多数是易分解的金属有机化合物,用一般的溶液、压片、薄膜和糊状法制样,特别是在温度高和湿度大的条件下,很难测出令人满意的图谱。这是由于到目前为止对此类化合物还未找到一种合适的溶剂,此外在制样和测试过程中不能完全排除空气中水分和氧气的影响,而有的络合物甚至遇到空     

基于改性亚麻仁油的有机/无机光固化膜的光固化机理及其反应性研究

用亚麻仁油和环戊二烯合成了改性亚麻仁油(NLO)光固化低聚物,其结构用红外光谱(FT-IR)进行了表征.基于改性亚麻仁油、巯基硅氧烷和光引发剂制备了有机/无机杂化光固化膜,对其光固化机理进行了分析,对无机粒子在改性亚麻仁油中的分布用AFM(原子力显微镜)进行了观测,建立了该有机/无机杂化体系的光固化模型.对杂化膜光固化反应性用Photo-差示扫描热分析仪(Photo-Differential Scanning Calorimeter)进行了测试,Photo-DSC测试结果表明:巯基硅氧烷能大大提高改性亚麻仁油体系光固化速率,环烯键对硫醇十分敏感.     

漫反射傅里叶变换红外光谱法测定制剂中左氧氟沙星

采用新型的制样方法,利用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法测定了左氧氟沙星制剂中左氧氟沙星的含量。选择1620 cm-1处的酮羰基伸缩振动吸收峰作为定量分析峰,以1580~1655 cm-1范围内的峰面积评估吸光度,吸光度与左氧氟沙星质量分数在0.20%~1.20%范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.984,相对标准偏差(RSD)≤5.6%。新型制样方法可使样品与KBr基质混合更均匀,有效消除镜面反射光及排除辅料中不可溶淀粉对分析测定的干扰,提高分析结果的精密度和准确度;以含可溶性淀粉的左氧氟沙星标准样品绘制标准工作曲线可以消除少量可溶性淀粉对分析测定的干扰。DRIFTS法测定了3种市售制剂中左氧氟沙星含量,结果与紫外分光光度(UV)法基本一致。     

X射线荧光光谱法测定地质样品中的硫和氟

采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法研究地质样品中硫(S)和氟(F)元素的快速测定方法。通过分级过筛实验优化确定样品粒度,探讨样品粒度对测定结果的影响,并进行实际样品和标准物质验证。结果显示,样品粒度为85μm时,经实际样品和标准物质验证,测定结果与化学值和标准认定值相符,且相对标准偏差(RSD)均小于2%。方法具有准确度高、检出限好、测试范围宽、简便快速等优点,能确保样品分析结果的准确性,实现了地质样品中S和F的快速测定。