红外光谱法观察二茂镧系氯化物与氧及水蒸气的反应

用实时红外光谱法在特制的收池中分别观察了一些二茂镧系氯化物Ｃｐ２ＬｎＣｌ（Ｃｐ＝Ｃ５Ｈ５，Ｌｎ＝Ｈｏ，Ｇｄ，Ｌｕ）和Ｃｐ＇Ｌｕ（Ｃｐ＝Ｃ５Ｈ４ＣＨ２ＯＣＨ３）与干燥氧气及水蒸气的反应，结果证实这些二茂镧系配合物在室温干燥氧气氛中很稳定，但在水蒸气中很快水蒸气的反应，结果证实这些二茂镧系配合物在室温干燥氧气氛中很稳定，但在水蒸气中很快水解。从水解反应的最初始阶段和较后期采得的红外光谱提示可能存在...     

空气敏感固体化合物红外光谱测试方法

在红外光谱测试中对某些能升华而又对空气敏感的金属有机化合物可以经过真空处理得到合适的测试样品。但这种方法不适用于不能升华的样品。一般固体样品适用的红外常规压片和糊状制样方法,因其操作过程较长,故在空气敏感的样品制样中必需有保护环境。在上述二种方法中,以糊状法制样更适合于空气敏感样品。这时,油层包复在样品粒子表面,起着隔离空气的作用,使样品在光谱测量过程的短时间中免于(或不致很快)破坏。但油糊(石蜡油或氟油)制     

真空升华法测定环戊二烯镧系金属络合物的红外光谱

镧系金属有机络合物对氧和水极不稳定,易被氧化和水解。进行这类固体样品的红外光谱测试时,一般在充干燥惰性气体的干燥箱中,用石蜡油糊法制样。Dubeck等曾报导用这种方法制样测得一系列二茂氯化镧系金属络合物的红外光谱,在3300厘米~(-1)附近都有吸收峰。我们用干燥箱法测定过很多与之类似的镧系元素环戊二烯络合物光谱,在3500厘米~(-1)附近也有吸收(图1a)。这类络合物按其结构不应在这里出现吸收,可能是干燥箱中残留的少量氧和水使络合物破坏而造成的。干燥箱操作的另一不足之处是需多次抽空充气,很费     

FTIR显微镜/ATR物镜法检测圆珠笔迹的研究

纸面上的圆珠笔迹,因其颜色深、纸面反射率低等诸多原因,在FTIR显微镜上用反射方式直接对其检测效果很差。在FTIR显微镜上加用ATR物镜,利用物镜与纸面笔迹接触的ATR检测原理,得到了圆珠笔迹和纸纤维的混合红外光谱,扣除纸纤维的红外光谱,使用差谱法得到圆珠笔迹的红外光谱,谱图中的３个强吸收峰分别是1 581,1 361和1 172 cm-1,这些峰都来源于三苯甲烷类染料,另外1 724 cm-1的羰基吸收来自于圆珠笔油墨中油剂类的醇酸树脂,使用3D-Mapping软件显示了1 581 cm-1在纸面上的强度分布。这种检测方式既得到了清晰的红外光谱图,提供了丰富的笔迹信息,又保护了被检样品的原始性。     

计算机红外光谱示差法的一些应用

红外光谱示差分析早就有不少应用。但过去的示差分析方法是采用改变参比样品的浓度或厚度来获得示差光谱的,这只适用于溶液样品,同时还需要作补偿的标准样品,补偿又很难做到完全。故应用受到了限制。七十年代后期,红外分光光度计与计算技术联用得到了发展,使许多老的技术、方法有了新的突破。例如本文采用的计算机示差分析只要有二幅适于做示差处理的光谱(不一定需要补偿用的标准样品),便可反复进行计算处理,故容易做到补偿完全。这种谱信息的示差处理不同于化学分离,它虽得不到纯的化合物,却能得到纯化合物的光谱,且在一定程度上能解决化学分离不能解决的问题。这些都为示差技术应用提供了广阔的前景。本文介绍二个较成功的红外光谱计算机示差方法实例。