流动注射－双显色剂双波长分光光度法同时测定铝与铁

本文将流动注射与双波长双光束分光光度计联用，选择铬天菁Ｓ和亚硝基Ｒ盐双显色剂使Ａｉ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）同时显色。建立了同时测定铝、铁的流动注射－双波长等吸收法。方法用于岩矿样品中铝、铁的测定，结果满意。     

流动注射—双显色剂双波长分光光度法同时测定铝与铁

本文将流动注射与双波长双光束分光光度计联用，选择铬天菁Ｓ和亚硝基Ｒ盐双显色剂使ＡＩ（Ⅲ）和Ｆｅ（Ⅱ）同时显色。建立了同时测定铝、铁的流动注射－双波长等吸收法。方法用于岩矿样品中铝、铁的测定，结果满意。     

新阻化动力学光度法测定痕量铜

１引言我们在实验中发现，铜（Ⅱ）抑制Ｍｎ（Ⅱ）催化铬（Ⅵ）与二安替比林基对氯苯基甲烷（ＤＡＰＣＭ）的显色反应，从而建立了一种新的测定铜（Ⅱ）的阻化动力学方法。该法灵敏度高，选择性较好，线性范围较宽，稳定时间长，操作简便。用于粗铅和铝合金中铜的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂７２２型光栅分光光度计（山东高密分析仪器厂）；５０１型超级恒温器（江苏实验仪器厂）。铬（Ⅵ）标准溶液：１．０ｇ／Ｌ和１．０ｇ／Ｌ；铜（Ⅱ）标准溶液：１．１０ｇ／Ｌ和１．０ｍｇ／Ｌ；０．２％（Ｗ／Ｖ）ＤＡＰＣＭ溶液…     

双波长双指示物催化光度法测定痕量铜

1引言 催化动力学光度法测定痕量铜已有报道。但目前的研究大多在寻找合适的指示剂，用单指示物在单一波长下进行测定，要提高灵敏度往往较为困难。本实验在弱碱性介质中，以KC1为活化剂，利用Cu（Ⅱ）催化H2O2氧化胭脂红和溴甲酚紫双指示物，分别在两指示物的最大吸收波长处测量催化反应和非催化反应体系的吸光度，利用两波长处吸光度差值的加和性与Cu（Ⅱ）浓度呈线性关系，建立了双波长、双指示物动力学光度法测定铜的新方法，用于水样中痕量铜的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

评定火焰原子吸收分光光度法测定土壤样品中的铜、锌、铅、镍、铬结果的不确定度。从样品称量、定容、标准物质、标准曲线拟合、测量重复性等方面分析和计算不确定度分量，对不确定度分量进行合成和扩展，最终给出不确定度评定报告。土壤样品中铜、锌、铅、镍、铬的测定结果分别表示为（31.6±1.2）、（86.5±2.4）、（25.8±1.8）、（37.7±1.3）、（75.2±2.3）mg/kg,k=2。结果显示：土壤中各元素含量的不确定度主要来源于标准溶液配制过程和标准曲线拟合过程。     

离子交换树脂相分光光度法测定铜

根据铜（Ⅱ）与１－（５－溴－２吡啶偶氮）－２蔡酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）形成稳定络合物这一性质,利用阴离子交换树脂为吸附载体,建立了离子交换树脂相分光光度法测定铜的新方法。以最大吸收波长５８４ｎｍ为测定波长,８００ｎｍ为参比波长,用双波长法进行测定,灵敏度高,选择性、重现性好。铜量在０￣１０μｇ范围内服从比尔定律,方法用于水样及人发中微量铜的测定,结果满意。     

糖尿病模型大鼠血清微量元素的测定

使用链脲佐菌素诱导出大鼠糖尿病模型,另设正常对照组,测定两组大鼠的血清镁,锌,铜,铬的含量,结果表明,糖尿病组较对照组血清锌,镁,铬低,而铜高（Ｐ〈０．０５）,血清锌与血糖,胰岛素,ＨｂＡｌｃ显著相关（Ｐ〈０．０５）,铜,铬与血清,胰岛素显著相关（Ｐ〈０．０５）。     

3,3′,5,5′-四甲基联苯胺分光光度法测定水和废水中总铬

提出了３，３′，５，５′－四甲基联苯胺（ＴＭＢ）测定水和废水中总铬的分光光度法。在Ｈ２ＳＯ４介质中，用ＫＭｎＯ４将水中所有铬氧化成六价铬，而铬（Ⅵ）能定量氧化ＴＭＢ生成黄色化合物。该化合物的最大吸收波长位于４５０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．０４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铬量在０～０．５０ｍｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，用本文提出的方法测定了河水和电镀废水中的总铬，结果满意。     

低温液相合成甲醇铜基催化剂的表征

采用X－射线衍射（XRD）和X－光电子能谱／Auger电子能谱（XPS／AES）方法，表征了部分催化剂的体相和表面物理化学性质。结果表明，具有较高催化活性的催化剂（CuCl或铜铬氧化物催化剂）均具有较多＋1价的铜；而催化剂中含有的Cu^2 ，将影响其催化活性；经过氢气高压还原处理或者使用后的催化剂中金属铜的含量明显增多，同时活性也大为降低，所有铜铬氧化物中的铬均为＋3价。     

三元相图及坐标变换的单纯形优化法测定铜（Ⅱ）—邻菲Luo啉—铬天…

本文用三元相图及坐标变换的单纯优化法安排实验，测定铜（Ⅱ）－邻菲Ｌｕｏ啉（Ｐｈｅｎ）－铬天菁Ｓ（ＣＡＳ）三元络合物组成。通过两种方法，不同算什么所得结果一致，络合比为３：３：２。     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Synthesis of phenolic components of Grains of Paradise

Two vanilloids, (5E)-8-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)oct-5-en-4-one (1) and 4-[3-hydroxydecyl]-2-methoxyphenol (2), isolated from the dried seeds of Grains of Paradise (Aframomum melegueta), were synthesized; the latter compound was made as the S-enantiomer and the material derived from the seeds was found to be a 1:1.7 mixture of the R and S isomers. The synthetic route used should allow the preparation of analogs having extended alkyl chains and consequently different lipophilicity, and 3, a homolog of 2, was also prepared.     

解决能源问题的新途径——光解水制氢的研究

面对日益枯竭的能源危机,氢能是一种洁净、最有前景的替代能源。目前在各种制氢的方法中光催化分解水制氢的研究最多,光解水过程中催化剂最关键,本文对利用太阳能光解水的途径、提高光催化反应效率以及光催化剂的开发研究进行了综述。     

Summary of development of the theory of stability of colloids and thin films

In this review, the research of the author in the field of colloidal systems is summarized. The factors influencing colloidal stability are systematized and analyzed. Examples are presented to illustrate the practical utilization of the theory of stability of colloids and thin films.This review was prepared on the basis of the works of the author, which were awarded the State Premium for 1991 in the field of science and technology, chemistry section.Institute of Physical Chemistry, Russian Academy of Sciences, 117915 Moscow. Translated from Izvestiya Akademii Nauk, Seriya Khimicheskaya, No. 8, pp. 1708–1717, August, 1992.     

黄酮化合物的合成研究进展

黄酮化合物是一类具有多种生物活性的天然产物,其经典的合成方法主要为查耳酮路线和β-丙二酮路线.近年来出现了许多新技术、新方法.本文介绍了2'-羟基查尔酮的氧化关环法、黄烷酮氧化法、改进的Baker-Venkataraman法及其他合成黄酮化合物的方法.     

NiY分子筛表面酸性影响其选择性吸附脱硫性能的机理研究

采用原位红外光谱技术,以噻吩、环己烯和苯为模型探针分子,分别考察单一烃分子在NiY分子筛上的吸附与反应行为以及噻吩与烯烃、芳烃间的竞争吸附和催化反应行为。单一探针分子吸附研究发现,NiY分子筛中与Ni物种相关的Lewis(L)酸位是噻吩的选择性吸附活性位;噻吩和环己烯在NiY分子筛中Brnsted(B)酸位上发生的质子化和低聚反应明显弱于HY分子筛。双探针分子竞争吸附研究发现,环己烯二聚体在NiY中强B酸位上的强化学吸附与噻吩存在显著的竞争吸附行为。另外,苯和噻吩在NiY上的竞争吸附现象在373K时明显减弱。由此,在选择性吸附脱硫过程中,减少吸附剂表面B酸中心可降低烯烃对噻吩的竞争吸附,另外适当提高吸附体系的温度可以有效避免芳烃对噻吩的竞争吸附。     

化学单元教学设计的探索

论述了单元教学是落实化学新课程三维目标的基本教学过程,同时对教学单元的含义、教学单元的选择与建构、化学单元教学设计及其意义进行了阐述。