Folin-Ciocalteu比色法测定库拉索芦荟花中多酚

建立Folin-Ciocalteu比色法测定库拉索芦荟花中多酚含量的方法。利用多功能微孔板分光光度计对Folin-Ciocalteu法检测库拉索芦荟花多酚的显色反应条件进行优化，再用紫外可见分光光度计对其方法稳定性、重现性及准确性进行验证。结果表明，向库拉索芦荟花样品溶液中加入Folin-Ciocalteu试剂1.0 mL、50 g/L碳酸钠溶液2.0 mL，用水定容至10 mL，于40℃避光显色60 min，测定反应体系在765 nm处的吸光度，多酚质量浓度在6.3～62.6μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 6。样品测定值的相对标准偏差为1.42%(n=6)，测定方法的平均回收率为95.52%。该方法适用于库拉索芦荟花中多酚含量的测定。     

木立芦荟中芦荟苷的HPLC分析及抗氧化性能测定

建立了木立芦荟中芦荟苷含量的高效液相色谱测定法 ,色谱柱 :YWGC18 柱(200mm×4.5mm ,5μm) ,流动相 :甲醇 -水(体积比55∶45) ;流速 :1.0mL·min-1;检测波长 :225nm。结果表明 :在0.0288～0.2880μg范围内芦荟苷质量与峰面积呈良好线性关系 ,相关系数为0.9998 ,回归方程为 :A=5.298×10 -7m +0.0058,回收率为102.0 % ,RSD为1.24%。并用流动注射化学发光法研究了木立芦荟的抗氧化性能 ,实验结果表明 :木立芦荟具有较强的抗氧化性能     

高效液相法测定芦荟胶囊中的芦荟甙

 建立了高效液相法测定芦荟胶囊中芦荟甙含量的方法。实验采用ODS柱 ,以甲醇 水 (体积比为 5 0∶5 0 )溶液为流动相 ,用紫外检测器于 2 98nm处检测。结果表明 ,芦荟甙的进样量为 0 0 2 μg～ 1 5 μg时 ,进样量与峰面积呈良好的线性关系 (r =0 9999) ;样品的加标回收率为 99 0 %～ 10 1 9% ;方法的精密度好 ,相对标准偏差(RSD)为 1 37% (n =6 )。方法快速、简便、准确 ,所测结果稳定、重现性好 ,可作为胶囊类保健食品质量检验的一个定量方法。     

焙烧富集分离-硒化氢发生原子荧光光谱法测定纯锑中微量硒

研究了一种焙烧富集分离 硒化氢发生原子荧光光谱法测定纯锑中微量硒的方法。在选定的试验条件下 ,方法检出限为 0 .0 1μg·g- 1,线性范围为 0 .0 0 1μg·ml- 1～ 0 .3μg·ml- 1,加标回收率为 94 %～ 99%。用此法测定了 5个纯锑参考样中微量硒 ,结果与参考值一致。     

四工作曲线法同时测定芦荟甙和芦荟大黄素

利用芦荟甙和芦荟大黄素吸光度的良好加和性,提出了一种同时测定芦荟甙和芦荟大黄素的方法。在只加入氨水的情况下,分别作芦荟甙和芦荟大黄素的工作曲线;在加入氨水和高碘酸钠溶液的情况下,作芦荟甙和芦荟大黄素的另外两条工作曲线。样品在同样的两条件下,分别测出吸光度,由四条工作曲线联立方程组求解,即可同时求出芦荟甙和芦荟大黄素的量。芦荟甙的测定下限为0．0024mg/mLL;芦荟大黄素的测定下限为0．0006mg/ML。样品分析结果相对标准偏差小于7％,加标回收率99％～101％。     

区域地球化学样品中磷、钒、铬、镍、硒等13元素的高效测定方法研究

本文采用硝酸、氢氟酸、高氯酸等三种混合酸预消解,再用王水、盐酸分两次复溶提取,电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定钴、铜、钼、铅、镉,电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定磷、钒、铬、锌、钾、镍、锰,原子荧光发射光谱仪（AFS）测定硒,最终实现区域地球化学样品中磷、钒、铬等13元素的准确、高效、组合测定。在选定的实验条件下,各元素的检出限分别为：磷8.42μg·g-1、钒2.55μg·g-1、铬2.00μg·g-1、镍0.50μg·g-1、锌2.00μg·g-1、氧化钾0.05μg·g-1、锰8.00μg·g-1、钴0.20μg·g-1、铜0.80μg·g-1、钼0.10μg·g-1、镉0.01μg·g-1、铅1.70μg·g-1、硒0.01μg·g-1;准确度分别为：砷0.000~0.011、钒0.001~0.002、铬0.001~0.002、镍0.002~0.012、锌-0.008~0.009、氧化钾-0.001~0.005、锰0.003~0.006、钴0.005~0.008、铜0.001~0.006、钼-0.003~0.002、镉0.002~0.020、铅0.003~0.007、硒-0.007~0.008;精密度分别为：磷1.11%~2.95%、钒1.91%~2.52%、铬1.02%~3.41%、镍1.89%~5.56%、锌1.37%~3.05%、氧化钾1.99%~3.47%、锰0.51%~1.98%、钴3.01%~3.28%、铜2.31%~2.77%、钼2.01%~7.20%、镉5.81%~7.76%、铅2.01%~3.65%、硒3.98~7.43%;均满足或优于《多目标区域地球化学调查规范（1：250000）》要求,该方法具有操作简单、多元素同时测定、方法检出限低、测定线性范围宽、准确度高、精密度好等优点,尤其是协同高效,大大节约水、电、试剂等特点,适合实验室广泛推广应用。     

稀土铬酵母的制备及其铬含量研究

研究了稀土元素La、Nd、Sm、Er的添加浓度分别为50μg·g-1、75μg·g-1、100μg·g-1和125μg·g-1时对富铬酵母中铬含量的影响 研究结果表明,稀土元素能够提高富铬酵母中的总铬和有机铬含量,当添加100μg·g-1Nd时,富铬酵母中的总铬含量和有机铬含量最高,分别为784.24μg·g-1和755.85μg·g-1,是未加稀土的富铬酵母的3倍以上     

极谱法测定锡锭中痕量镉

研究了单扫描示波极谱法直接测定锡锭中痕量镉的条件,在KI-OP底液介质中,于峰电位一0.70V(νS. SCE)处产生一镉灵敏吸附疲,Cd(Ⅱ)含量在0．1～μg/25ml范围内呈线性。测定含镉o．097μg·g-1的样品,相对标准偏差为11％,测出下限为0．05μg·g-1。加标回收平为95%～103％。所拟方法具有较好的选择性,且简便、快速、准确。     

木立芦荟营养成分与功效

对木立芦荟中的蛋白质、超氧化物歧化酶、微量元素、维生素、多糖及水分进行了测定。其结果表明,本立芦荟原汁液中蛋白质含量为０．７４２ｍｇ／ｍＬ、超氧化物歧化酶活力为１０．２４５６ｎ／ｍＬ、维生素Ｂ２含量为０．００１９ｍｇ／ｍＬ。维生素Ｂ１２含量为０．０００５１ｍｇ／ｍＬ。干芦荟中钙含量为１０５２７．７７μｇ／ｇ、硒含量为８８．３４μｇ／ｇ、锗含量为７０．８２μｇ／ｇ。多糖质量分数为０．５６％,水分为鲜     

火焰原子吸收光谱法测定芦荟中微量铁、锌含量

用火焰原子吸收光谱法测定了芦荟中铁、锌两种微量元素含量。结果表明,芦荟中铁和锌千含量分别为638、244μg/g。火焰原子吸收光谱法测定样品中铁含量和锌含量的相对标准偏差分别为7．06％,3．63％,加标回收率在95％～102．5％范围内,检测限分别为0．011μg,／mL和0．002μg／mL。     

芦荟中多糖的光度测定新方法

利用正交试验考察了芦荟多糖与刚果红显色反应的最佳条件；研究了麦芽糖糊精等多糖、蔗糖等低聚糖和葡萄糖等单糖对显色反应的影响；建立了简便快速、常见糖类基本无干扰的测定芦荟多糖含量的吸光光度法。对芦荟鲜叶和芦荟制品中的多糖进行分析，加标回收率在92％～96％范围内，相对标准偏差≤5％。     

实验室的认可和质量管理体系的建立与运行

简要介绍了实验室认可的发展情况，开展实验室认可的必要性，实验室的质量管理体系的建立、运行及认证认可。     

聚壬酰胺的制备纺丝及结构与性能测定

9-氨基壬酸系从癸二酸经单酯化、氨化和Hofmann重排制得。该单体以10克规模在玻璃管中和以4公斤量在15升聚合釜中,于260℃聚合成聚壬酰胺。聚合物在288℃纺丝,120℃牵伸,得到尼龙-9纤维。测定了聚合物和纤维的结构和多种性能。     

冠醚共缩聚物的合成与性能（Ⅱ）

采用２，６－二羟甲基苯酚类化合物分别与单苯并冠醚（Ｂ１５ＣＳ、Ｂ１８Ｃ６）和Ｍ苯并冠醚（２Ｂ１８Ｃ６、２Ｂ２４Ｃ８、２Ｂ３０Ｃ１０）在酸催化下缩聚，合成了两个系列冠醚共缩聚物．这些聚合物Ｍ＝１２００—４５００，可溶于氯仿等溶剂，萃取性能和络合选择性均有所提高．作为树脂使用，动态吸附容量为０．０５—０．１５ｍｍｏｌ／ｇ，并有较好的色谱特性．     

酚醛冠醚共缩聚物的合成与性能

用2,6-二羟甲基-4-苯基苯酚分别与二苯并-18-冠-6(2B18C6)、二苯并-24-冠-8(2B24C8)、二苯并-30冠-10(2B30C10)、苯并-15-冠-5(B15C5)、苯并-18-冠-6(B18C6)缩聚合成了五种酚醛型冠醚共聚物。我们用聚冠醚的氯仿溶液萃取苦味酸碱金属盐水溶液,研究了它们对金属离子的络合性能。结果表明,聚冠醚(PB15C5)和(PB18C6)的萃取能力和选择性显著优于相应的单冠醚。     

芴与噻吩发光共聚物的合成及其电致发光性能

采用Suzuki偶合方法合成出了一系列新型的 9,9 二辛基芴 (DOF)和噻吩 (Th)的共聚物 .其中 ,DOF与Th的投料比 (摩尔比 )分别为 95∶5 (PTF5 )、90∶1 0 (PTF1 0 )、85∶1 5 (PTF1 5 )、70∶3 0 (PTF3 0 )、5 0∶5 0 (PTF5 0 ) .所有的聚合物均可溶于常用的有机溶剂 ,如THF,CHCl3等 ,其分子量在 60 0 0～ 5 3 0 0 0之间 .当在聚芴主链中引入噻吩后 ,其发光波长发生了红移 ,最大发光波长由PTF5时的 490nm红移到PTF5 0时的 5 41nm .随着聚芴主链中噻吩含量的增加 ,最大电致发光和光致发光效率都逐渐降低 由这些聚合物所制得的器件 ,最大电致发光效率为PTF5和PTF1 0的 0 45 %.由此表明 ,在聚芴主链中引入少量的低带隙单体噻吩可以调节聚芴的发光颜色及发光效率     

4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚及共聚物的表征研究

本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph_3P)_2PdCl_2为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量(?)_c。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca1~0.5。cm~(-1.5),当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。     

4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚及共聚物的表征研究

 本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph₃P)₂PdCl₂为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量M_c。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca1^0.5。cm^-1.5,当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。     

硝基胍标准物质的制备及其均匀性和稳定性研究

以工业品硝基胍为基体,经热过滤、重结晶、低沸点溶剂煮洗、真空干燥、平衡水分等步骤,制备了硝基胍标准物质。采用高效液相色谱法测试了主体成分含量,对制备的标准物质进行了均匀性初检,并采用方差分析法进行均匀性、稳定性评价。实验结果表明,硝基胍标准物质纯度为99.89%,均匀性良好,稳定性在1年以上,已达到标准物质的技术指标要求。