分散液-液微萃取技术在污染物分析中的应用

分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有巨大潜力的样品前处理技术,已经越来越多地被应用到多种污染物的富集过程中。此方法具有简单、快速、价格低廉、环境友好、回收率和富集倍数高等优点。近年来,作为一种可行的分析技术,分散液-液微萃取技术获得了持续的关注和广泛应用。该文综述了分散液-液微萃取技术的研究进展及其在不同介质污染物分析中的应用。     

基于冷冻熔炼的液-液萃取/气相色谱法测定啤酒中的N-二甲基亚硝胺

建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的N-二甲基亚硝胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）,萃取液经GC-FID分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂,啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1,-19 ℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA在5~200 mg/L范围内具有良好的线性关系（r²=0.9996）;在5、10和20 mg/L 3个加标水平下的回收率分别为84.94%、83.24%、85.14%,平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06%、3.19%、2.63%。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比,本方法稳定、可靠,且操作简单,有机溶剂消耗量少。     

液-液-液微萃取-高效液相色谱法测定人尿液中的美沙酮

建立了液-液-液微萃取与高效液相色谱联用技术快速分析尿样中美沙酮的方法.对有机溶剂种类、体积、样品溶液的pH值、萃取时间、搅拌速度进行了优化.方法的线性范围为0.05～10 mg/L,检出限为0.025 mg/L,相对标准偏差小于5%.     

低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留

利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。     

水中酚类化合物的液-液-液微萃取/ 高效液相色谱联用分析研究

建立了液-液-液微萃取/高效液相色谱联用(LLLME/HPLC)测定环境水中痕量酚类化合物2-甲基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二氯苯酚的分析方法,研究了有机相溶剂种类及其体积、料液相pH值与离子强度、接受相的体积、组成及浓度和搅拌速率、萃取时间等因素对分析物萃取效率的影响。实验结果表明,该方法对酚类化合物的富集倍数可达到404~747倍,方法的线性范围为0.2~300μg/L,RSD(n=6)为6.8%~11.4%。测定加标自来水、江水以及生活污水样品的回收率为83%~110%。     

分散液液微萃取富集土壤中的二嗪磷和甲拌磷残留

建立了基于离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的分散液液微萃取富集土壤中二嗪磷和甲拌磷的方法。实验确定了萃取优化条件:萃取剂为400μL 1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体,分散剂为4mL甲醇,液固比(溶液体积与样品质量之比)为4∶1,微波温度为50℃,微波时间为8min。将建立的萃取方法与高效液相色谱法结合,应用于实际土壤样品的测定,结果表明该方法能对土壤中的二嗪磷和甲拌磷进行高效萃取与富集,方法快速简便。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。     

凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚

采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚.以密度小于水,且凝固点为24 ℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取.将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃取剂复溶后进样测定.本实验确定的最佳实验条件为:萃取剂200 μL、分散剂300 μL、1.2 g NaCl、1 mol/L H3PO4 200 μL、样品体积8.0 mL、萃取时间3 min.3种氯酚测定的线性范围为0.05～6.0 mg/L;检出限为20～38 μg/L.应用本方法分析实际水样,加标回收率在90.11%～107.7%之间;日间相对标准偏差在3.5%～4.6%之间.本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围,具有简便、快速、准确、环境友好等特点.     

分散液液微萃取技术在食品分析中的应用进展

近年来,分散液液微萃取作为一种新型液相微萃取(LPME)技术受到广泛关注。该技术具有操作简单、有机溶剂用量少、富集倍数高等显著优点,已被广泛用于各类样品基质中无机和有机分析物的提取。但由于传统分散液液微萃取技术的萃取剂以高毒性有机溶剂为主,且选择性差,从而严重限制了该技术的应用。为此,最近几年发展了许多操作模式,如低密度萃取剂分散液液微萃取、悬浮固化分散液液微萃取、调节萃取剂密度的分散液液微萃取、离子液体-分散液液微萃取、水溶液作为萃取剂的反相分散液液微萃取等。该文综述了分散液液微萃取技术原理、萃取过程和影响因素(如萃取剂与分散剂种类和体积、p H值、离子强度、萃取时间等),并对其在食品分析中的应用进展进行了系统总结。     

离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.     

薄层色谱自动点样仪的研制

介绍了一种由单片机系统控制的薄层色谱自动点样装置,其中喷嘴和机械部分的制作比较实用。采用本文设计,能制出足以与商品仪器媲美的产品,且成本极低。     

导电聚合物传感器的研究进展

导电聚合物因其具有特殊的结构和优异的物理化学性能,而成为构建传感器的一种新材料。综述了近5年来导电聚合物在生物传感器、离子传感器、气敏传感器方面的研究进展,并对导电聚合物的研究动向作了展望。     

浅议以案例为载体的课堂教学研究

教学案例研究是由课堂实践所积累的具有生动 活力的经验升华而成的指导性强的教学理论探索活 动.教师作为实践的研究者,是提升教学质量的主 体在教学过程中研究课堂教学,反思课堂教学,改进 课堂教学,总结实践案例,优化教学过程.     

Investigations on zirconium-containing conversion layers on aluminium

Summary Conversion layers on technical aluminium produced by a no-rinse process for the purposes of food wrapping products are based on the application of aqueous solutions containing mainly zirconium compounds and polyacrylic acid. By the combined use of the methods TEM, AES, XPS and ISS, in-depth profiling of the elements Al, Zr, C, O and F are achieved, the existence of the chemical compounds Al₂O₃, ZrO₂ or the respective mixed oxides and polyacrylic acid or the fragments are detected. The layer thicknesses are determined amounting to 10–40 nm, and the surface-related mass of zirconium is estimated to 10–35 mg/m².

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Untersuchungen an zirkonhaltigen Konversionsschichten auf Aluminium

     

纳米复合材料固定化酶的研究进展

载体材料的选择对固定化酶的性能有着至关重要的影响。纳米复合材料不仅具有纳米尺寸的特性,而且可以克服单一材料的不足,在固定化酶领域引起了广泛关注。本文就目前在固定化酶领域使用的纳米复合载体分类进行了系统的阐述,重点介绍了目前在固定化酶研究领域运用较为广泛的硅基纳米复合材料、碳基纳米复合材料和纳米纤维复合材料等材料的制备方法及不同材料对酶学性能的影响,并对这些纳米复合材料固定化酶发展前景进行了展望。     

真珠钙驱铅实验研究

研究了真珠钙驱铅效果，给亚急性中毒的大鼠服用后，可增加铅从尿中排量，降低骨中蓄积量，对防治铅中毒有一定作用。     

纳米复合材料固定化酶的研究进展

载体材料的选择对固定化酶的性能有着至关重要的影响。纳米复合材料不仅具有纳米尺寸的特性,而且可以克服单一材料的不足,在固定化酶领域引起了广泛关注。本文就目前在固定化酶领域使用的纳米复合载体分类进行了系统的阐述,重点介绍了目前在固定化酶研究领域运用较为广泛的硅基纳米复合材料、碳基纳米复合材料和纳米纤维复合材料等材料的制备方法及不同材料对酶学性能的影响,并对这些纳米复合材料固定化酶发展前景进行了展望。     

非靶标代谢组研究温度对黄曲霉菌代谢的影响

采用基于超高效液相色谱-高分辨质谱联用的非靶标代谢组学方法来研究温度对黄曲霉菌生理代谢的影响,使用交互偏最小二乘判别分析(Ortho PLS-DA)等化学计量学方法对代谢组数据进行多元统计分析,使用二级质谱信息和谱库检索定性黄曲霉菌代谢特征信息。使用内标结合混合质控样品的方法对非靶标代谢组方法进行质量控制。将该方法应用于研究温度对黄曲霉菌代谢组的影响,发现不同温度下有3 593个(T检验p0.01)差异表达代谢特征,筛选出20个候选差异代谢物。研究结果表明,温度显著影响三羧酸循环、脂肪酸、苯丙氨酸、色氨酸、络氨酸等生物合成路径,并调控黄曲霉毒素、黄匹阿尼酸、曲酸等次生代谢物生物合成路径酶活性。研究发现曲酸和黄曲霉毒素前体化合物与黄曲霉毒素的累积变化规律相似,可作为候选靶标进行验证。该研究为开展我国黄曲霉毒素风险评估和分子预警研究提供了新的路径和方法。