一种新型核壳型色谱固定相在高效液相色谱中的评价及应用

采用扫描电镜、透射电镜和氮气吸附法对制备的新型核壳型色谱固定相进行了表征,结果表明该固定相单分散性好、表面放射状孔道壳层结构均一、孔径分布窄。对该核壳材料的表面进行C18键合修饰,考察其基本色谱性能,色谱柱的理论塔板数超过150000块/m,色谱峰峰形对称,甲苯与乙苯的保留因子之比为1.45,亚甲基选择性优异。将该核壳材料应用于汽车尾气中醛酮类化合物的检测,在优化的色谱条件下,2,4-二硝基苯肼（DNPH）衍生的醛酮类化合物在15 min内获得了较好的分离效果。该核壳型C18色谱固定相具有分离速度快、选择性好、柱效高等特点,适于复杂样品的高效、快速分离分析。     

鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速测定

建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法。样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析。在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10 min;三聚氰胺标准品在0.05～20 mg/L范围内,线性相关系数为0.9999;方法定量限为0.10 mg/kg (S/N＞10);1.0,2.0,4.0,6.0 mg/kg 4个加标水平测试,回收率在94.2%～107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53%～2.06%。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求。     

核壳填料色谱柱快速分析化妆品中苯并芘

以甲醇作为提取剂,在超声水浴作用下提取化妆品中的苯并芘,提取后的样品经离心过滤后采用高效液相色谱法进行分析。方法验证结果表明:该方法分析时间短,苯并芘在0.08～10.00μg/L范围内线性相关系数为1.000;方法定量限为0.08μg/kg(S/N=10);加标浓度分别为0.11、2.5、10μg/kg的平行5次测试结果的相对标准偏差分别为11.89%、3.07%、0.52%;加标回收率为83.6%～104.4%,实验结果良好。该方法适用于化妆品中苯并芘残留物的检测。     

基于冷冻熔炼的液-液萃取/气相色谱法测定啤酒中的N-二甲基亚硝胺

建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的N-二甲基亚硝胺（N-nitrosodimethylamine,NDMA）,萃取液经GC-FID分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂,啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9：1,-19 ℃下冷冻16 h。结果表明：NDMA在5~200 mg/L范围内具有良好的线性关系（r²=0.9996）;在5、10和20 mg/L 3个加标水平下的回收率分别为84.94%、83.24%、85.14%,平行7次测定的相对标准偏差（RSD）分别为3.06%、3.19%、2.63%。与常规液-液萃取方法（需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤）相比,本方法稳定、可靠,且操作简单,有机溶剂消耗量少。