红外、近红外光谱-簇类的独立软模式方法识别植物调和油脂

用IR,NIR光谱法结合簇类的独立软模式(SIMCA)识别方法对植物油脂进行分类识别,建立了识别二元、三元植物调和油脂的测定方法。应用NIRCal5.2软件的SIMCA技术,分别为所制备的植物调和油脂建立了IR和NIR识别模型,并讨论了光谱处理和数据处理方法来提高模型的分类识别效果。分别以各种植物调和油脂的IR和NIR光谱为变量,随机抽取2/3的样本作训练集,建立了各个调和油的主成分分析(Princi-pal component analysis,PCA)模型;1/3作验证集,对所建模型进行验证识别。用聚类分析-主成分分析(CLU-PCA)方法考察调和油的IR,NIR光谱信息与其纯油的主成分分布。结果显示,在4000～10000cm-1光谱范围内,SIMCA可以对15种二元调和油和2种三元调和油的NIR光谱分别聚类并识别;并对10种二元调和油和2种三元调和油的IR光谱分别聚类并识别。IR以4个波数1099,1119,1746与2855cm-1的吸收值作为分析基础,选择不同的主成分数及数据预处理方法。各种油脂的SIMCA分析的分类精度均为100%,调和油的验证识别准确率100%,最低识别比例为1%,且IR识别灵敏度高于NIR。     

小麦粉中甲醛(吊白块)的测定方法研究

对小麦粉中甲醛提取方法、甲醛与2,4-二硝基苯肼的衍生化反应条件以及甲醛衍生物的提取净化方法进行了研究, 建立了一种小麦粉中甲醛(吊白块)的高压液相色谱测定方法.该方法在甲醛浓度为0.026～0.832 μg/mL范围内与其衍生物的色谱峰面积呈显著线性相关, 相关系数r=0.9986. 小麦粉中甲醛不同添加量的平均回收率＞99%;吊白块不同添加量的平均回收率＞94%(以甲醛量计). 重复测定相对标准偏差平均为4.5%, 甲醛的检出限为9.6 μg/L, 相当于小麦粉中甲醛的最小检出量为0.24 mg/kg.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻香精的挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定芝麻香精中挥发性成分,用归一化法测定其相对含量。为使固相微萃取达到更高的效率,选用50/30μm DVB-CAR-PDMS的固相萃取头,萃取温度及时间为60℃和1h。两种芝麻香精中分别鉴定出31和28种香气成分,其中含量较高的几类物质分别为吡嗪类、呋喃类、吡啶类、酮类和酚类物质。1号香精中的主要香气化合物为:1,6-二氢-咪唑并[4,5-d]咪唑、甲基吡嗪、3,5-二甲基苯酚、糠醛、2,6-二甲基-4-氨基吡啶和5-甲基-2-呋喃甲醛。2号香精中的主要香气化合物为:2,3-二甲基吡嗪、2-糠酸糠酯、4-氨基吡啶、3,5-二甲基苯酚、乙酰基吡嗪和糠醛。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。     

傅里叶变换红外吸收光谱识别五种植物油的研究

以花生油、大豆油、芝麻油、棉籽油和米糠油为样品,采用傅里叶变换红外光谱仪,采集傅里叶变换红外吸收光谱,对光谱预处理后,提取红外特征信息,以1746cm-1和2855cm-1处的吸收峰面积比值为横坐标,1099cm-1处与1119cm-1处的吸收峰面积比为纵坐标,在Origin6.0上做出二维分布图,对各种油脂进行识别分析。结果显示,大豆油与其它4种油脂之间有明显区分;大豆油、花生油和芝麻油分布效果好,但棉籽油各样品点之间比较分散;能与其它油脂区分开的有以下几种分布花生油明显区别于芝麻油、棉籽油和大豆油;米糠油明显区别于棉籽油和大豆油。分布有交叉的油脂有米糠油与花生油或芝麻油有交叉,棉籽油与芝麻油有交叉。     

模式识别法分析5种植物油脂

通过模式识别方法区分花生油、大豆油、米糠油、棕榈油和菜籽油。采用气相色谱法分析5种植物油脂的脂肪酸,用面积归一化法计算每个植物油脂样品的各脂肪酸相对含量。以每个植物油脂中9个脂肪酸的相对含量为变量,采用SPSS13.0软件的模式识别技术对119个植物油脂样品进行区分。由主成分分析图可知,花生油、大豆油、米糠油、棕榈油和菜籽油被清晰地分为5组。判别分析建立的判别方程能较好地实现样品的判别,自身验证和交互验证的准确率均为100%。另取每种植物油脂各5个样品(共25个)进行验证,识别准确率为100%。对调和有棕榈油的花生油进行主成分分析,在主成分分析图上,调和油的分布点在花生油分布区域与棕榈油分布区域之间。     

涂石蜡大米傅立叶变换红外吸收光谱识别分析

针对11种未涂石蜡大米和18个涂不同量石蜡的大米样品,以石油醚提取的油脂为试样,采用傅立叶变换红外光谱仪,扫描样品的傅立叶变换红外吸收光谱,并对光谱进行预处理,提取红外特征信息,将2855与1746、1462与1163 cm-1处特征峰的面积比值为坐标,采用Origín 6.0软件作识别分类图.结果表明:特征峰的面积比值与所涂石蜡量成线性变化,大米油脂的特征峰面积比值在一定的区域分布,涂以0.05%以上石蜡的大米,其油脂特征峰面积比值与未涂石蜡米油脂的值有一定区别.     

离子液体基磁性固相萃取技术的研究进展

磁性固相萃取(Magnetic solid-phase extraction,MSPE)是一种采用磁性材料作为吸附剂的新型样品前处理技术,发展新型的磁性材料作为吸附剂是MSPE领域的研究热点。用离子液体(Ionic liquid,IL)修饰磁性材料作为吸附剂既具有MSPE操作简单、萃取快速、基质干扰小的优点,又兼具IL结构的可设计性和易功能化的优点,在样品前处理领域引起了广泛关注。该文综述了IL修饰磁性吸附剂的制备方法(物理涂敷、化学键合和包埋法),IL-MSPE的萃取方式(传统的MSPE,混合半胶束-MSPE和分散液液微萃取-MSPE),以及IL-MSPE在有机污染物、金属离子和生物活性物质萃取分离中的应用,并对该技术的发展趋势进行了展望。