低温富集液液萃取-气相色谱-串联质谱法测定水样中15种农药残留

利用低温冷冻条件下农药在水相和有机相之间达到新的传质平衡,建立了低温富集液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定水样中15种有机磷、有机氯及菊酯类农药的方法。通过对样品前处理中的溶剂选择、冷冻温度及冷冻时间的优化,最终确定的样品前处理条件为:萃取溶剂为甲苯2.0 mL;冷冻温度-40℃;冷冻时间1h。15种农药的检出限(3S/N)在0.005~0.02μg·L-1范围,测定下限(10S/N)为0.02~0.07μg·L-1。方法用于水样中农药的分析,加标回收率在78.8%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.9%~9.1%之间。     

低温富集-GC-MS结合保留指数分析赣南脐橙果肉成分

应用低温富集液液萃取-气相色谱-质谱法测定了赣南脐橙果肉的成分。通过NIST库检索结合保留指数对赣南脐橙成分进行了定性分析,共鉴定出60种组分,主要包括萜烯类、酯类、醇类、烷烃类。与常温液液萃取提取的组分相比较,低温富集提取出两种新成分,亚油酸和亚麻酸;与常温液液萃取的富集倍数相比较,在常温液液萃取和低温富集萃取两种方法均提取出的共有成分中,其低温富集倍数基于高于常温富集倍数,最高达11.2。