酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量

为研究酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量的适用性,6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对高氯地表水中化学需氧量进行测定。结果表明,方法的检出限为4mg/L,6家实验室对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为20 000mg/L)进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围分别为3.4%～9.6%、2.9%～4.4%、1.7%～7.5%,实验室间相对标准偏差分别为3.2%、2.3%、3.4%;对2个不同浓度的高氯地表水实际样品进行精密度测定,实验室内相对标准偏差范围为2.7%～5.7%、2.1%～7.5%,实验室间相对标准偏差分别为4.1%、13.4%;对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为20 000mg/L)进行准确度测定,实验室内相对标准偏差范围为-1.0%～11.0%、-3.0%～3.5%、-5.3%～4.0%,室间相对误差的标准偏差分别为4.0%、2.3%、3.4%。方法去除氯离子干扰效果好,精密度、准确度及检出限较好,适用于高氯地表水中化学需氧量的测定。     

改进的重铬酸盐法测定水和废水中化学需氧量

对重铬酸盐法测定水和废水中化学需氧量的国家标准方法作了改进。改进方法较原方法的取样量由20.00mL减少为10.00mL,氯离子掩蔽剂硫酸汞由固体改为溶液;改进方法受氯离子干扰的程度与国标方法相似,当氯离子质量浓度小于1 000mg·L-1时对测定结果无影响。改进方法的检出限为3 mg·L-1,对标准物质和标准溶液进行测定,测定结果的相对误差在0.96%~2.70%之间,标准偏差在0.80~5.6 mg·L-1之间,相对标准偏差(n=6)在0.80%~5.9%之间。方法应用于水样的测定,测定值与国标法测定值相符,测定值的标准偏差在0.94~20.5mg·L-1之间,相对标准偏差(n=6)在0.53%~11%之间。     

氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中痕量锗和硒

采用微波消解样品,氢化物发生原子荧光法同时测定保健品中的锗和硒.研究了仪器条件、酸度、 KBH4浓度等对测定的影响,锗和硒的检出限为0.40和0.51 μg/L;相对标准偏差均为2.0%;回收率为77.1%～105.2%和80.0%～108.2%,已用于保健品中锗和硒的测定.     

GC/MS法测定生态纺织品中多种农药残留

采用GC/MS法测定棉、麻及织毛物等生态纺织品中农药残留。方法的测定重现性为75 % 10 0 % ,该方法对有机氯 (OCPs)检出限小于 0 .0 1mg·kg- 1,回收率在 97.8% 99.6 %之间 ,相对标准偏差在 5 .0 % 6 .0 % ;对五氯苯酚 (PCP)的检出限为 0 .0 5mg·kg- 1,回收率为 75 6 %和 86 2 % ,相对标准偏差为 5 .2 % 12 .9%。     

4种动物药水提液中3种嘌呤碱HPLC法测定

以甲醇/水为流动相,反相高效液相色谱-紫外检测器测定了乌蛇、蟾蜍、土虫、地龙水提取液中黄嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤的含量,对样品提取和高效液相色谱条件进行了优化。 黄嘌呤、次黄嘌呤、腺嘌呤的检出限分别为0.012×10-6、0.041×10-6、0.042×10-6 g/mL,样品分析的日内测定相对标准偏差分别小于4.1%、7.3%、4.5%,日间测定相对标准偏差分别小于5.8%、2.9%、3.1%,平均加标回收率为94%～107%。     

酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量方法适用性研究

为研究酸化吹气-重铬酸钾法测定高氯地表水中化学需氧量的适用性,6家实验室使用酸化吹气-重铬酸钾法对高氯地表水中化学需氧量进行测定。结果表明,该方法的检出限为4mg/L,6家实验室对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为2万mg/L)进行精密度测试,实验室内相对标准偏差范围分别为3.4%～9.6%、2.9%～4.4%、1.7%～7.5%,实验室间相对标准偏差分别为3.2%、2.3%、3.4%;对2个不同浓度的高氯地表水实际样品进行精密度测试,实验室内相对标准偏差范围为2.7%~5.7%、2.1~7.5%,实验室间相对标准偏差分别为4.1%、13.4%;对3种浓度的标准溶液(氯化物浓度均为2万mg/L)进行准确度测试,实验室内相对标准偏差范围为-1.0%～11.0%、-3.0%～3.5%、-5.3%～4.0%,室间相对误差的标准偏差分别为4.0%、2.3%、3.4%。方法去除氯离子干扰效果好,精密度、准确度及检出限较好,适用于高氯地表水中化学需氧量的测定。     

三波长分光光度法测定葡萄籽中总黄酮含量

采用三波长分光光度法测定了葡萄籽中的总黄酮含量,方法有效地消除了吸收峰不对称及干扰组分对定量分析造成的影响。该法分别采用芦丁和原花青素两种物质为标准进行测定,以芦丁为标准测定的线性范围为0～10.8μg/mL,回收率为96.7%～110.0%,相对标准偏差小于3.8%;以原花青素为标准测定的线性范围为0～3.0μg/mL,方法的回收率为93.3%～104.0%,相对标准偏差小于2.4%。两种物质作为标准物质对测定结果无显著差异。     

自动电位滴定法同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量

采用自动电位滴定法,在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用EDTA标准溶液作为滴定剂,同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量。方法用于测定脱硫浆液中钙和镁的含量,镁的回收率在98.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=5)为0.48%～0.64%;钙的回收率在97.6%～100.7%之间,相对标准偏差(n=5)为0.54%～0.99%。     

二甲基黄催化动力学光度法测定痕量铱

基于在H3PO4介质中,Ir(Ⅳ)对KIO4氧化二甲基黄的反应具有催化作用,建立了测定痕量铱的新催化光度法.测定铱的线性范围为(3.2～8.8)×10-2 μg/mL,检出限为7.54×10-7 g/L.对0.04 μg/mL Ir(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.5%(n=11).该催化反应对Ir(Ⅳ)和二甲基黄均为一级反应,其表观活化能为103.8 kJ/mol.试验了40多种共存离子的影响,大多数的常见离子不干扰测定.用该方法测定了岩矿和冶金产品中铱的含量,相对标准偏差为0.93%～2.5%,加标回收率为98.2%～102%.     

火试金重量法测定铅冰铜中的金和银

建立火试金重量法测定铅冰铜中金和银的方法。探讨了氧化铅用量、灰吹温度、第一次分金酸度、干扰元素对金和银测定结果的影响。金测定结果的相对标准偏差为0.51%~2.85%(n=6),样品加标回收率为98.4%~102.7%;银测定结果的相对标准偏差为0.89%~3.01%(n=6),样品加标准回收率为97.2%~103.4%。该方法具有受干扰元素影响小、测量范围广、测试时间短等优点,适合批量测定铅冰铜中的金和银。     

血清游离羟脯氨酸的快速检测

采用6300黄金系统氨基酸分析仪，在锂柱140min程序生理体液分析方法基础上，建立了血清游离羟脯氨酸（HYP）快速测定方法，并用该法检测了正常人及肾病（有或无肾小铧与肾间质纤维化）病人血清中游离HYP的含量；用该法完成分析的时间为24min，比原方法缩短了116min；该法重复性良好，日内RSD2．3％，日间RSD3．7％，回收率97％；纤维化组血清羟脯氨酸浓度显著高于无纤维化组（P＜0．001）和健康对照组（P＜0．001），用该指标显著增高判断肾纤维化，敏感性100％，特异性915，假阳性9％；该法是一种快速、准确、可靠的血清因浆羟脯氨酸定量检测方法，有利于大批量样品的快速测定，并可为临床判断肾病病人肾纤维化提供辅助诊断指标。     

汞膜电极示波极谱中和滴定法测定六次甲基四胺的含量

本文研究了用汞膜电极示波极谱中和滴定法测定六次甲基四胺含量的新方法。终点直观、方法简便快速,相对标准偏差0.19%,回收率近100%。适用于药物、试剂及化工原料中六次甲基四胺含量的测定。     

血浆中洛伐他汀含量测定的色谱-质谱法

用色谱－质谱法测定血浆中洛伐他汀,采用辛伐他汀作内标,以乙酸乙酯为萃取液,经真空抽干,定容进样。洛伐他汀质量浓度在０．３６～４８ｍｇ／Ｌ之间线性关系较好。该法灵敏度高,前处理简单快速,检出限达０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差小于８．９％,回收率大于９２％。     

用大口径毛细管气相色谱法快速测定塑料食品包装袋中有机残留物

采用５３０μｍ大口径毛细管色谱柱,顶空气相色谱－火焰电离检测器测定,建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂———甲苯、乙酸乙酯、丁酮和异丙醇残留的气相色谱快速分析方法,回收率为９４．８％～１０１．６％,相对标准偏差为０．８％～２．７％。方法简便、灵敏、准确、重现性好。     

微波催化显色反应分光光度法测定天然水中的磷

研究了用抗坏血酸作为还原剂磷钼蓝分光光度法测定磷时微波对于显色反应的催化作用和测定的适宜条件。试验表明:微波(高档,800W)可以使显色反应在3min内快速完成并稳定48h。线性范围:0~1.0mg/L,ε700nm=1.7×104L.mol-1.cm-1。对天然水样进行7次平行测定,其结果的RSD≤2.5%,回收率在98.6%~103%之间。与国家标准方法比较,无显著性差异。     

无火焰原子吸收测定血清中的铝

用无火焰原子吸收法测定血清中的铝,样品用高纯水十倍稀释后,用标准加入法进行测定,不需使用基体改进剂和氘灯扣除背景。方法简单、准确、灵敏度高。用含铝20ng/ml的一份十倍稀释血清样,重复测十次,变异系数5%左右。     

C4馏分中微量乙腈的大口径毛细管色谱测定

采用水相萃取富集技术，利用大口径厚液膜HLZ－60石英毛细管色变柱对C4烃抽余液中的微量乙腈进行分析；结果表明LZP－60石英毛细管色谱柱对乙腈化合物具有良好的惰性和色谱选择性；残余烃杂质峰和大量水分不干扰乙腈峰的流出；定量分析结果表明，样品测量的相对标准偏差为15％，其相对误差为7％，色谱分离检测法完全满足实际工作中微量乙腈分析的需要。     

Quantification of trimethylsilyl derivatives of amino acid disease biomarkers in neonatal blood samples by gas chromatography-mass spectrometry

A novel analytical procedure was developed for the rapid determination of disease biomarkers of maple syrup urine disease (MSUD),L-valine,L-leucine,L-isoleucine, andL-phenylalanine in dried blood spots. Amino acids extracted from neonatal dried blood spots were rapidly derivatized with bis-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (BSTFA) and then analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Derivatization conditions and the method validation were studied: optimal derivatization conditions were acetonitrile as reaction solvent, a temperature of 100°C, and a reaction time of 30 min. The proposed method provided a detection limit lower than 2.0 μM, recovery between 92% and 106%, and relative standard deviation less than 8.0%. The method was further tested in screening for neonatal MSUD by determination ofL-valine,L-leucineL-isoleucine, andL-phenylalanine in blood samples. The experimental results show that GC-MS following BSTFA derivatization is a rapid, simple, and sensitive method for the determination of amino acid disease biomarkers in blood samples, and is a potential tool for fast screening of MSUD. Figure     

光泽精与钨（Ⅲ）的流动注射－胶束增敏化学发光反应

采用了Jones柱在线还原钨（Ⅵ）为钨（Ⅲ），详细研究了钨（Ⅲ）与光泽精的化学发光反应，加入乳化剂OP能明显提高发光的信噪比，基于此建立了痕量钨的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为1×10－6～1×10－2 g·L－1, 检出限为5×10－7 g·L－1 , 相对标准偏差为2.0％（5×10－5 g·L－1, n=11）。文中还探讨了反应机理。