高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在磷酸和热水浴中 ,Rh( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法。本方法的线性范围为 0— 4 .0 μg/ 2 5 m L,检出限为 4 .71× 10 -10 g/ m L。对 2 .0 μg/ 2 5 m L Rh( )测定的相对标准偏差为 1.4 3% (n=11) ,催化反应的表观活化能为 12 5 .8k J/ mol。此法已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果令人满意。     

岩生石仙桃化学成分研究

采用柱色谱方法首次对岩生石仙桃80%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,利用波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。从岩生石仙桃乙酸乙酯部位中分离得到11个化合物,分别鉴定为棕榈酸甲酯(1),油酸甲酯(2),正癸烷(3),1-十二醇(4),β-谷甾酮(5),香草醛(6),4-羟-3,5-二甲氧基苯甲醛(7),3,5-二甲氧基-4-羟基-苯丙酮(8),对羟基苯丙酸甲酯(9),2,5-二甲氧基苯醌(10),ephemeranthoquinone(11)。化合物(1~11)均首次从该植物中分离得到,其中,化合物1~4和9,10首次从石仙桃属植物中分离得到。     

藏红T催化光度法测定痕量钌

在H2 SO4 和热水浴中 ,Ru(Ⅲ )催化KIO4 氧化藏红T褪色 ,由此建立了测定钌的新催化光度法。钌质量浓度在 0～ 0 0 0 32 μg mL范围内符合比尔定律 ,检出限为 3.3× 1 0 -8g L。对 0 .0 0 2 0 μg mLRu(Ⅲ )测定的相对标准偏差为 1 .7% (n=1 1 )。催化反应的表现活化能为 38.2kJ mol。催化反应对Ru(Ⅲ )和藏红T分别为一级反应。试验了 40多种共存离子的影响 ,允许 2 0 0倍量的Ag+、Pt(Ⅳ ) ,2 0倍量的Pd(Ⅱ )、Ir(Ⅳ )及Cu2 +存在。该方法可用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 .1 %～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .3%～ 1 0 1 .5 %。     

二甲基黄催化动力学光度法测定痕量钯

根据在 H2 SO4 介质中钯 ( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钯的新催化光度法。钯浓度在 0 .0～ 6.0μg/2 5 m L范围内与催化反应速率呈良好的线性关系。方法的检出限为 2 .1 9× 1 0 - 3μg /m L。对 3.0μg/2 5 m L钯 ( )测定的相对标准偏差为 0 .78% ( n=1 1 )。此法用于某些催化剂中钯的测定 ,标准加入回收率为 99.5 %～ 1 0 4 .1 %。     

扑草净、乙草胺混配除草剂的HPLC 分析方法

建立了正相高效液相色谱法定量分析二元混配除草剂"昆明6号"中扑草净和乙草胺的方法。采用ShimPackCLC CN(150mm×6.0mm)5μm柱,流动相为正己烷/氯仿(87∶13,V/V),λ=264nm,线性相关系数为0 9997～0 9999。扑草净和乙草胺的加料回收率分别为99 0%和101 0%,RSD分别为0 52%和0 60%。     

滇产小百部化学成分研究

采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱层析、ODS反相柱色谱和制备型高效液相色谱等方法对滇产小百部的甲醇提取物进行分离纯化,并通过~1H NMR、~(13)C NMR、MS等波谱学技术对所分离化合物进行结构鉴定。从小百部中共分离鉴定了14个化合物:2-deoxy-20-hydroxyecdysone(1),20-hydroxyecdysone(2),ajugasterone C(3),ajugasterone C-2-ethyl ester(4),calonysterone(5),2-deoxyecdysone(6),ergosterol(7),胡萝卜苷(8),小百部苷A(9),小百部苷B(10),filiasparoside B(11),filiasparoside C(12),filiasparoside D(13),asparagusin A(14)。研究表明小百部中主要以甾酮和甾体皂苷类化合物为主,其中化合物1、3、4、6、7为首次从小百部中分离得到。     

橙黄G催化动力学光度法测定痕量钌

研究了钌(Ⅲ)催化KIO4氧化橙黄G(OG)褪色反应的反应条件,测定了该反应的反应级数和表现活化能,并建立了一个测定钌的新动力学光度法。在选定的实验条件下,非催化反应体系与催化反应体系在470nm波长处的吸光度差值与钌(Ⅲ)的质量浓度在0 50～6 0ng/mL范围内有良好的线性关系,检出限为4.4×10-8g/L。对2 0ng/mL钌(Ⅲ)测定11次的相对标准偏差为1 4%。方法可用于冶金产品及岩矿中痕量钌的测定。     

褪色光度法测定Fenton反应产生的羟自由基及其应用

建立检测Fenton反应产生羟自由基的新方法。Fenton反应产生的羟自由基与苋菜红反应，颜色发生变化，用分光光度计测定其△A510值的变化，可间接测定羟自由基的生成量。通过对测定条件的研究，确定了体系最佳实验条件。抗氧化药物甘露醇、硫脲与羟自由基清除率具有明显的量效关系。测定了阿魏酸、芦丁等几种中药活性成分清除羟自由基的功能，此法可用于羟自由基清除剂的筛选及抗羟自由基机理研究。     

阻抑氧化藏红T动力学光度法测定痕量铱

基于在稀硫酸介质中,痕量铱对溴酸钾氧化藏红T褪色反应的阻抑作用,建立了一个测定痕量铱的动力学光度法。非催化体系与催化体系在530nm波长处的吸光度差值与铱的浓度在0.08～0.18μg/25ml范围内呈良好的线性关系,检出限为7.03×10-11g·ml-1。对0.15μg/25ml铱(Ⅳ)测定11次的相对标准偏差为0.36%。方法用于冶金产品及岩矿中铱测定的相对标准偏差为1.02%～1.88%,加标回收率为98.6%～102.4%。     

用二甲酚橙显色快速测定植物叶上的铅含量

由于环境的污染 (汽车尾气的排放 ) ,植物叶面(树叶、菜叶 )上附有铅。铅是一种蓄积性毒物 ,过量铅对人体有很大危害[1] ,常见测定铅的方法为双硫腙显色、氰化钾掩蔽[2 ] ,该方法灵敏、选择性好 ,但引入高毒物氰化钾又导致环境污染。经试验发现植物表面上的铅在 0 .1 mol· L-1硝酸中摇动而溶解[3 ] ,在 p H值为 4.5～ 5.4条件下 ,铅与二甲酚橙形成稳定 1∶ 1红色络合物 ,这种络合物在波长为 580 .0 nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 1 .55× 1 0 4 ,在此酸度下 ,当掩蔽剂邻二氮菲存在时可不经分离和萃取直接测定植物叶面上的铅 ,其它离…