一种新型C18酯型反相高效液相色谱填料的制备

 发展了一种用于制备反相高效液相色谱填料的实用、经 济的方法。以γ-环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷为中间偶联试剂,将十八烷基脂肪酸 键合至硅胶上。元素分析、色谱测试验证了该工艺的可行性和填料的反相色谱行为。     

用于碱性物质分离的酰胺型反相色谱键合相的制备及评价

 采用先对硅胶进行氨丙基化 ,然后与辛酰氯键合的方法 ,在国内首次制备了“内嵌”极性官能团酰胺键的反相色谱填料。以甲醇 水为二元流动相 ,用含有中性、酸性和碱性有机化合物的混合物评价了该固定相的疏水性、选择性和亲硅醇基效应 ,并考察了该填料适用的 pH值范围及水解稳定性。结果表明 ,该固定相具有较好的色谱性能 ,且在 pH 2 5～ 7 5时稳定性能良好 ,可有效地用于碱性化合物的分离分析。     

限进介质烷基-二醇基硅胶(ADS)的制备

 烷基 二醇基硅胶 (ADS)系限进介质的一种 ,可用于含生物大分子的复杂生物样品的直接进样与分析。一种新的、非常经济的方法可用于烷基 二醇基硅胶的制备。首先 ,将γ 环氧丙基氧丙基三甲氧基硅烷基键合至微孔硅胶上 (粒度 5 μm ,孔径 6nm)以制备环氧基硅胶 ,再令环氧基硅胶与硬脂酸在有机溶液中进行反应以制备酯型十八烷基反相填料。将制得的反相填料填充至色谱柱中 ,并令含有酯酶的溶液通过色谱柱。通过酶解作用可将硅胶表面的酯基除去 ,而硅胶的内孔表面仍保持疏水特性不变 ,这是由于硅胶上的小孔对酶分子具有体积排除作用。     

二乙烯苯与乙烯基吡咯烷酮共聚硅质填料的制备及对蛋白质的分离

大孔硅胶基质与二乙氧基甲基乙烯基硅烷反应后，再与二乙烯，乙烯基吡咯烷酮共聚，制得新型反相色谱填料。实验结果表明，该填料对蛋白质的分离性能好，柱效高，速度快，惰性好。为生物大分子的高效液相色谱分离提供了一种新型填料。     

有机氟键合相高效液体色谱填料的研究——Ⅳ.1,1,2,2-四氢-7-三氟甲基十二氟辛基键合相填料

在研究了以全氟辛酰胺丙基三乙氧基硅烷与硅胶反应制得的键合相高效液体色谱用填料(FN-YWG)的基础上^[1-4],我们又制备了以1,1,2,2-四氢-7-三氟甲基十二氟辛基三氯硅烷作为改性剂与硅胶反应的另一种含氟的氟烃键合相填料,控制其有机层的键合量制备了既可用于正相又可用于反相色谱的填料.     

大孔硅胶聚合物键合相的制备及其在蛋白质分离中的应用

大孔硅胶与乙烯基硅烷反应后，再与甲基 丙烯酸羟乙基酯和二乙烯基苯共聚成一种新型分离蛋白质的反相色谱填料。     

十八烷基醚型高效液相反相色谱填料的制备

反相填料在生物学、化学和药物工业等领域应用广泛 ,大量新的性能优良的反相柱不断投入市场[1,2 ].反相固定相除选择烷基链长度在Ｃ1Ｃ18之间外 ,不同疏水配基及结构特征也可提供不同的选择性 .通常调节流动相的组成 ,可以实现对分离过程的优化 ,但在实际应用中 ,发展不同类型的柱可更有效地分离相似或相近的化合物[3 ,4].本文报道了一种制备Ｃ18烷基醚型反相ＨＰＬＣ填料的新工艺[5 ],并对所得填料进行了初步的色谱性能评价 .1　实验部分1 .1　试剂与仪器　自制球形硅胶 (Ｓｉｎｏｐａｋ Ｓ ,粒径 5μｍ ,平均孔径 1 1ｎｍ ,比表面积 1 70…     

天冬酰胺修饰硅胶极性固定相的制备

硅胶是最常用的色谱固定相填料.毛细管电色谱(CEC)广泛地使用反相硅胶填料分离中性和非极性物质.极性和碱性物质由于在反相填料上色谱保留很小或不保留,对这些物质的分离长期以来一直是毛细管电色谱反相分离模式的挑战~([1,2]).     

一种新型极性脲丙基-C30固定相的制备和性能评价

以3-脲丙基三甲氧基硅烷为偶联剂，制备了一种新型极性脲丙基-C30（TPU-C30）反相色谱固定相。采用扫描电子显微镜、元素分析、红外光谱和热分析等对该固定相进行表征。结果表明，TPU-C30固定相已成功制备，连续制备3次固定相，其元素含量的相对偏差均小于5%，说明该合成工艺重复性良好。以不同极性、位置异构、碱性化合物为溶质探针，以传统的C18色谱柱与C30色谱柱为参比，对制备的固定相的色谱性能进行了研究。研究结果表明，TPU-C30固定相具有不同于传统C18柱、C30柱的选择性和更优的择形性，明显改善了碱性物质的峰形，其具有广阔的应用空间。     

聚4-甲基-5-乙烯基噻唑键合硅胶柱的选择性研究

较为系统地研究了聚4甲基5乙烯基噻唑键合硅胶固定相(PMVCAphase)与C18,C8及苯基柱在反相色谱中甲醇水体系下的选择性差别。结果表明,该固定相与常用反相色谱固定相有相似性,显示了一般反相色谱固定相填料的特性;另一方面,又由于其特殊结构,更多地显示了其在反相色谱上的特殊选择性。     

用HPLC法同时测定混合乳油“草敌”中的灭草松和2，4-滴丁酯

摘要：用反相高效液相色谱法同时测定了新型复配除草剂草敌的有效成分——灭草松和2,4-滴丁酯。选择甲醇/乙腈/柠檬酸缓冲溶液为流动相,测得灭草松的线性相关系数为1.000,回收率为（98.6±0.9）％,2,4-滴丁酯的线性相关系数为1.000,回收率为（100.2±0.8）％。     

环境样品中生物可利用态镉的反相离子对-HPLC-荧光检测

镉是一种有毒的重金属元素 ,是生态环境中最常见和最主要的污染元素之一 [1] .目前 ,用于镉的测定方法主要有原子吸收法 [2 ]、ICP- MS法 [3]和荧光分光光度法 [4 ] ,但这些方法由于灵敏度或者选择性的限制以及来自基体的严重干扰等问题 ,常常在实际样品测定中遇到困难 .高效液相色谱及其联用技术的发展使复杂样品中痕量元素的测定得以实现 [5～ 7] .本文将长链的阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵 ( HTMAB)作为离子对试剂 ,8-羟基喹啉 - 5 -磺酸 ( HQS)作为在线配位及荧光衍生试剂 ,建立了镉的离子对色谱检测方法 ,并应用于土壤…     

环肽合成进展

环肽由于其稳定的结构特性在生物模拟、药物设计、纳米与分子器件、生物传感器以及催化剂等方面起着越来越重要的作用。本文介绍了近年来环肽化合物的合成及其应用的一些进展。     

两相催化体系中长链烯烃氢甲酰化反应研究进展

水溶性有机金属络合物为催化剂的两相催化体系,由于反应条件缓和,产物和催化剂分离简便等特点,已成为发展环境友好的绿色化学的重要方向。本文介绍了近年来两相催化体系中长链烯烃氢甲酰化反应和催化剂研究进展。     

固相微萃取技术在估算多环芳烃的辛醇-水分配系数中的应用

采用固相微萃取 气相色谱／质谱联用技术分析了水中１１种多环芳烃,并获得其平衡时的分配系数。当固相微萃取纤维上涂渍的固定液被视为一种有机溶剂时,根据萃取系统间线性的自由能关系,建立了聚二甲基硅氧烷 水分配系数（Ｋｓｗ）与正辛醇 水分配系数（Ｋｏｗ）间的关系式,并将其应用于估算其它多环芳烃的未知的醇 水分配系数。所建立的方法简单、快速,与Ｌｅｏ碎片法相比,可以更精确地估算取代基位置不同的同分异构体的Ｋｏｗ。     

两相催化1—十二烯氢甲酰化反应中混合胶束的作用研究

研究了RhCl(CO)(TPPTS)2催化-1-十二烯氢甲酰化反应中,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与十二烷基硫酸钠（SDS）形成的混合胶束对反应的促进作用。研究结果表明,随SDS在混合表面活剂溶液中比例的增大,1-十二烯生成醛的转华率先增大后又降低,并从混合胶束的临界胶束浓度及混合胶束对底物增溶作用的变化对这一结果进行了讨论。     

聚乙烯共混物的相容性及液-液相分离

综述了聚乙共混物的相容性及液－液相分离行为,介绍了关于液－液相分离研究两派不同观点的实验条件、实验现象和主要结论。     

1-甲基-1-乙氧基-1-烷硫基甲烷类化合物的合成研究

本文以乙缩醛和烷基硫醇为原料,在30－35℃于四氯化碳中反应20min左右,分别合成1－甲基－1－乙氧基－1－烷硫基甲烷,经红外光谱,质谱以及核磁共振谱检测,确证了产物结构。     

多单体接枝聚丙烯对PBT/PP共混体系的形态结构及力学性能影响研究

研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯 (GMA)和苯乙烯 (St)多单体熔融接枝聚丙烯 (PP g (GMA co St) )对聚对苯二甲酸丁二酯 (PBT) 聚丙烯 (PP)共混物的形态结构和力学性能的影响 .利用双螺杆挤出机对PBT PP合金进行共混挤出 ,使用DSC、FT IR和SEM、TEM等手段对共混物进行了分析和相形态观察 ,并测试了力学性能 .实验证明 ,熔融共混过程中PP g (GMA co St)的环氧基团可以与PBT的端羧基发生化学反应 ,就地生成了PBT g PP共聚物 ,该共聚物可对PBT PP合金起到良好的增容剂作用 ,使共混物的相区尺寸显著减小 ,共混物的拉伸强度和冲击强度等力学性能同时得到明显改善 ,达到了弹性体系或小分子增容所难以达到的力学性能平衡的效果 .此外 ,TEM的研究还在PBT PP g (GMA co St)共混物中发现了特殊的微相分离结构