1-甲基-1-乙氧基-1-烷硫基甲烷类化合物的合成研究

本文以乙缩醛和烷基硫醇为原料,在30－35℃于四氯化碳中反应20min左右,分别合成1－甲基－1－乙氧基－1－烷硫基甲烷,经红外光谱,质谱以及核磁共振谱检测,确证了产物结构。     

Pd(OH)2纳米粒子的制备、结构表征及其在HBIW催化氢解中的应用

2,4,6,8,10,12－六硝基－2,4,6,8,10,12－六氮杂异伍兹烷（HNIW）作为目前威力最大的单质炸药,日益受到各国国防和航空工业的重视^[1,2]。HNIW的合成,大体上分为缩合、催化氢解和硝化三步。在原料2,4,6,8,10,12－六氯杂异伍兹烷（HNIW）作为目前威力 最大的单质炸药,日前受到各国国防和航空工业的重视^[1,2]。HNIW的合成,大体上分为缩合、催化氢解和硝化三步。在原料2,4,6,8,10,12－六苄基－2,4,6,8,10,12-氮杂异伍兹烷（HBIW,化合物1）催化氢解中,催化剂Pd(OH)2/C因制备和回收工艺繁锁而成本较高,是造成HNIW生产成本居高不下的主要原因^[3]。改进催化氢解的催化剂,对HNIW的工业化生产具有重要意义。很多催化剂的催化效率随催化剂颗粒减小到纳米量级而显著提高[4,5],Pd(OH)2纳米粒子催化活性可望超过Pd(OH2)/C催化剂,用于催化氢解中。本文用共沸蒸馏法对自制的水合Pd(OH)2进行脱水处理,首次制得了Pd(OH)2纳米粒子。采用高分辨率透射电镜、激光动态光散射、紫外－可见吸收研究了Pd(OH)2纳米粒子的微观结构,并比较了Pd(OH)2纳米粒子和Pd(OH)2/C在化合物1催化氢解中的活性。     

Synthesis and crystal structure of β-hexanitrohexaazaisowurtzitane

A polycyclic caged compound with high strain——hexanitrohexaazaisowurtzitane (HNIW)——has been synthesized via a three-step reaction: condensation, hydrogenolysis debenzylation and nitrolysis, starting with benzylmine and glyoxal. HNIW is the most powerful high energy density compound (HEDC) ever tested. β-HNIW possesses a caged structure consisting of two five-membered rings and one six-membered ring with a nitro group attached to each of the six bridging nitrogens. The nitro group lies basically within a plane. The lengths of C--C bonds of β-HNIW range from 0.156 nm to 0.159 nm, 0.002--0.005 nm longer than the sp~3 C-C bond. The β-HNIW's crystal belongs to orthorhombic system and space group Pca2_1 with parameters: a=0.9670 (2), b=1.1616 (2), c=1.3032 (3) nm; V=1.4638(5) nm~3, Z=4; D_c=1.989 g/cm~3 and D_m=1.982 g/cm~3.     

15种1,3-氧硫杂环戊烷类香料化合物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂，巯基乙醇分别与羰基化合物在苯中共沸脱水，合成了15种1，3－氧硫杂环戊烷类香料化合物，经IR、GC－MS和^1H NMR分析，确证了产物结构。此合成方法简便易行。     

1-甲氧基-1-烷硫基丙烷的合成

甲氧基烷硫基丙烷;丙缩醛;硫醇;1-甲氧基-1-烷硫基丙烷的合成     

高张力笼形氮杂环化合物的合成

以六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)为母体,Pd(OH)₂/C为催化剂,在温和条件下,通过选择性催化氢解脱苄,使部分或全部苄基被其它官能团(如CH₃O-,C₂H₅-,CHO-)取代,合成了4种N-取代六氮杂异伍兹烷,并鉴定了它们的结构.这些化合物都是高张力的笼形氮杂环化合物,且均可作为合成六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)的前体,而HNIW是当今最引人注目和最有军用前景的高能量密度化合物(HEDC).