固相微萃取结合气-质联用分析麻椒挥发性成分

以四川广元产的麻椒为原料,利用固相微萃取技术对麻椒中的挥发性成分进行提取,分别用装有HP-5ms和HP-INNOWAXms两种色谱柱的GC-MS进行分离与鉴定;采用质谱与保留指数进行定性,共鉴定出99种成分,其中烯烃类58种、醛类15种、醇类9种、酯类7种、酮类3种、其他烃类4种、其他化合物3种。采用面积归一化法确定了它们相对含量,含量较高的有芳樟醇、D-柠檬烯、β-崖柏烯、β-水芹烯、β-月桂烯、β-蒎烯、(-)-右旋吉玛烯、石竹烯、γ-萜品烯、3-崖柏烯、(Z)-β-罗勒烯、(1R)-(+)-α-蒎烯、(+)-3-蒈烯、(Z,Z,Z)-1,5,9,9四甲基-1,4,7环-十一碳三烯、萜品油烯。从鉴定出的挥发性成分的香气特征可知,烯烃类、醇类和醛类对麻椒的香气贡献较大。     

1-甲基-1-乙氧基-1-烷硫基甲烷类化合物的合成研究

本文以乙缩醛和烷基硫醇为原料,在30－35℃于四氯化碳中反应20min左右,分别合成1－甲基－1－乙氧基－1－烷硫基甲烷,经红外光谱,质谱以及核磁共振谱检测,确证了产物结构。     

一种制备(1R,3S)-3-氨基-1-环己烷羧酸的新方法

介绍了一种简单的制备(1R，3S)-3-氨基1环己烷羧酸的方法。以环己烷-1，3-二羧酸的顺反混合物为原料。经过关环得顺式的酸酐，然后酯化，在脂肪酶AY-30的作用下进行去对称性水解。得光学活性的环己烷-1，3-二羧酸的单乙酯产物，经过改进的Curtis重排反应后，羧酸基团转变为氨基。然后经过酯水解、去保护基团，得到光学纯的(1R，3S)-3-氨基-1-环己烷羧酸。     

在Maillard反应的鸡肉味香精中二（2-甲基-3-呋喃基）二硫醚的鉴别

二（2－甲基－3－呋喃基）二硫醚是典型的肉香化合物，在肉香味形成中起到举足轻重的作用。其FEMA号为3259。国标号为：GB2760－1996。本文利用GC－MS联用技术对通过Maillard反应制备的鸡肉味香精中的香味化合物作定性分析，检测出此化合物的存在。     

15种1,3-氧硫杂环戊烷类香料化合物的合成

以对甲苯磺酸为催化剂，巯基乙醇分别与羰基化合物在苯中共沸脱水，合成了15种1，3－氧硫杂环戊烷类香料化合物，经IR、GC－MS和^1H NMR分析，确证了产物结构。此合成方法简便易行。     

3-羟基-4-甲基-5-乙基-2(5H)-呋喃酮的合成

报道了以草酸二乙酯为原料,制备具有焦糖香味的香料化合物3-羟基-4-甲基-5-乙基-2(5H)-呋喃酮的方法:首先乙基溴化镁与草酸二乙酯通过格氏反应,以约50%产率生成2-氧代丁酸乙酯,然后其在碳酸钾的作用下发生缩合反应,以约94%产率得到3-羟基-4-甲基-5-乙基-5-乙氧羰基-2(5H)-呋喃酮,再通过水解、脱羧反应,得到3-羟基-4-甲基-5-乙基-2(5H)-呋喃酮.路线总收率约36%.     

1-甲氧基-1-烷硫基丙烷的合成

甲氧基烷硫基丙烷;丙缩醛;硫醇;1-甲氧基-1-烷硫基丙烷的合成     

烃基-3-噻吩硫醚的合成

噻吩与溴、锌粉依次发生取代,还原反应生成3-溴噻吩。在-70℃,3-溴噻吩与n-丁基锂反应后,再依次加入硫粉、卤代烃,在常温下分别反应1．5、2．5、2．5、3、3和3．5 h,分别合成甲基-3-噻吩硫醚、乙基-3-噻吩硫醚、丙基-3-噻吩硫醚、丁基-3-噻吩硫醚、烯丙基-3-噻吩硫醚和异丙基-3-噻吩硫醚,收率分别为82％、74％、71％、70％、73%和49％。这些化合物结构都通过IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术进行了表征,并对其进行了初步香味评价。结果表明,它们都具有肉香味的特征。