比久农药中游离偏二甲肼的高效液相色谱快速测定

建立了用甲醛衍生测定农药比久样品中微量的偏二甲肼的方法。采用甲醛与偏二甲肼柱前衍生,在室温、中性溶液中反应10 min,生成确定量的有较强紫外吸收的偏二甲腙,不须富集可直接用HPLC法测定偏二甲肼。研究了甲醛与偏二甲肼的反应条件及产物的光谱特征,测得衍生物的最大吸收波长λmax=237 nm和表观摩尔吸光系数ε=3.6×103(L.mol-1.cm-1),选定ZorbaxODS色谱柱,V(磷酸盐缓冲溶液,pH 7)∶V(甲醇)=94∶6为流动相,检测波长为237 nm。结果表明:在0.56~960μg/mL范围内回归方程为:A=0.4677ρ-0.2790,R2=0.9998,检出限为1.3μg/g,回收率为97.5%~103.4%,相对标准偏差为0.9%~1.8%。     

反相高效液相色谱负峰测定法的研究

用HPLC紫外检测器研究了无紫外吸收化合物的负峰测试法,探讨了负峰测试法的原理。通过对乙酸酯系列的5种样品的分析,确定了负峰测定的基本色谱条件,考察了乙酸酯系列测定的灵敏度、精密度、检出限和线性范围。该法为一些在紫外区无吸收或弱吸收物质的色谱分析提供了一种简捷、方便的手段和色谱机理研究的新方法。同常规的采用正峰测试样品的方法相比较,负峰法应用范围更宽,能使紫外检测器变为一种更通用的检测器。     

高效液相色谱法测定生物除臭剂中4种有机酸

生物除臭剂常用于降解垃圾、养殖场等臭源中的有机物质.该制剂是由沙果、树叶、粮草等发酵制得,pH在2.5～3.2之间,其除臭机理是由于含有柠檬酸、乳酸等,其中的活性基团羧基可吸收氨及有机胺等臭气.生物除臭剂酿造过程中各有机酸及其存在形态是评价发酵工艺的重要指标.因此,测定生物除臭剂中有机酸的含量对于评价该产品的质量以及完善该产品的工艺有重要意义.用于有机酸分析的方法很多,滴定法常用于总酸的测定[1];薄层色谱法[2]只能半定量和定性;气相色谱法需要衍生处理,准确度较低,难以用于热稳定性差和含量极低的水溶液中有机酸的分析[3];酶法[4]每次只能测定一种有机酸;离子色谱法对样品处理要求苛刻.本试验采用高效液相色谱法测定生物除臭剂中4种有机酸.     

红细胞悬液传感器的研制

以人红细胞作为过氧化氢酶的来源，用尼龙网共价键合，并与氧电极合制得过氧化氢传感器，研究了尼龙网上活化酶的固定化，测试介质等有关实验条件和参数，测得在ｐＨ８的磷酸盐缓冲溶液中，电极响应的线性范围为３×１０＾－５～３×１０＾－３ｍｏｌ／Ｌ，测定了传感器在果珍，鱼浆和磷酸盐缓冲溶液中对过氧化氢的回收率，获得满意结果。     

气相色谱-质谱联用分析花椒挥发油的成分

 采用气相色谱 质谱联用技术对陕西富平产花椒挥发油的成分进行了分析 ,分离出了 17个峰 ,鉴定出了相对峰面积大于 1 0 %的组分共 16个 ,用峰面积归一化法定量测定了已确定组分的相对含量 ,其占挥发油总质量的95 %以上。     

离子抑制色谱法化学镀液中4种有机酸的含量及形态分析

离子抑制色谱法化学镀液中4种有机酸的含量及形态分析;离子抑制色谱;化学镀液;有机酸;形态分析     

偏二甲肼衍生-高效液相色谱法测定水产品中甲醛

在高效液相色谱法(HPLC)测定水产品中甲醛时采用偏二甲肼作为衍生化试剂对甲醛进行预衍生化.经在中性溶液中反应10 min后定量生成衍生化产物偏二甲腙,偏二甲腙在紫外光区呈现强吸收,其吸收峰在237 nm波长处,可不经任何富集处理直接进行HPLC测定.偏二甲腙(方法中以甲醛表示)的质量浓度与其吸光度之间在0.12～1 200 mg·L-1范围内呈线性关系.测得方法的检出限(3S/N)为0.5μg.·g-1.对3种水产品样品进行了分析并对方法的精密度做了检测,求得其相对标准偏差均小于6%,以3种不同的水产品样品作为基体,加入不同浓度的标准甲醛进行了回收试验,测得结果在88%～110%之间.     

医用hfc-134a中微量杂质的定性、定量分析

气相色谱;医用hfc-134a;定性分析;定量分析     

建筑材料中甲醛含量的柱内衍生HPLC法测定

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶牯剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法。实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2相似文献   

离子抑制色谱法同时测定化学镀液中的四种有机酸

HP1100型高效液相色谱仪,配G1316A二极管阵列检测器,HP Chemstation化学工作站（美国安捷伦公司）。有机酸标准品：乙酸、柠檬酸为分析纯,纯度大于99％（西安化学试剂厂）;乳酸为分析纯,纯度为85％（天津市化学试剂六厂,需标定）;氨基乙酸为生化试剂,纯度大于99％（广东汕头市红卫化工厂）。磷酸二氢钠、磷酸为分析纯（西安化学试剂厂）。