非离子型微乳液介质-硫酸钡浊度法测定硫酸根

本文研究了以微乳液为介质,硫酸钡浊度法测定硫酸根离子的试验条件.以乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水四组分微乳液为介质,使硫酸钡颗粒分散均匀,显著提高了体系的稳定性,分析条件易于控制.本法选420nm为测定波长,硫酸根含量在50~500μg/25mL范围内成线性关系.本法具有简便、快速、准确等优点,用于水样和水泥样品的测定,结果令人满意.     

微乳液增敏催化荧光光度法测定叶酸的研究

报道了在微乳液介质中,当pH=3.5,以353 nm为激发波长,444 nm为发射波长,在该波长处测定钯(Ⅱ)作为催化剂催化KIO4与叶酸之间反应的荧光强度,从而间接测定叶酸的新方法.在最佳条件下,测定叶酸的线性范围为1.0×10-6～6.0×10-5 mol/L,检出限为1.0×10-7 mol/L,相对标准偏差小于2.20%,加标回收率在97%～105%范围内.CTMAB微乳液的引入可提高体系的灵敏度.结果表明,该方法具有很高的灵敏度、选择性和稳定性,可直接用于各种样品中叶酸的测定.     

电解质对非离子型微乳液的影响

本文通过测定微乳液的电导率和相图,研究了电解质(硝酸镍)对非离子型微乳液Triton X-100/正己醇/环己烷/水或硝酸镍水溶液系统稳定性的影响.发现分散相为水的微乳液体系中,表面活性剂的含量越大微乳液的电导率越大;分散相为盐溶液的微乳液体系中,微乳液的电导率随着盐溶液浓度的增大而减小;而且盐溶液浓度越大微乳液的含水量越小.     

巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏三甲氧基苯基荧光酮光度法测定痕量锌

研究了微乳液介质中 ,pH =10 .4时 ,锌与三甲氧基苯基荧光酮 (TM PF)显色生成稳定的 1∶2络合物 ,于 5 80nm处摩尔吸光系数为 2 .94× 10 5L·mol-1·cm-1,锌含量在 0～ 0 .4g/L范围内符合比耳定律。引入微乳液介质 ,显著改善了锌的显色条件 ,使体系灵敏度提高。采用吸附容量大 ,且机械性能好的巯基葡聚糖凝胶分离富集 ,消除了共存离子的干扰 ,降低了测定体系的检出限。用所拟方法测定了施尔康药品、奶粉、味精、血清、尿样和发样中的锌 ,相对标准偏差低于 3.7% ;回收率在 95 .2 %～ 10 5 %。     

微乳液介质中PAR光度法测定尿中铅的增敏作用研究

Ezio Pelizzetti曾指出,作为胶体缔合结构之一的微乳液应具有增敏作用.微乳液是由表面活性剂、助表面活性剂、油与水等组分按适当比例组成的无色、透明、低粘度的热力学稳定体系,可用电导法确定其结构,可分为O/W型,W/O型和油水双连续型三类.与胶束体系相比,具有超低界面张力(10~(-6)～10~(-7)N·m~(-1))和较高的增溶能力(可达60%～70%).郭荣等曾研究了O/W、W/O微乳液的增敏作用.本文则研究了以油、水双连续型微乳液为介质对Pb(Ⅱ)-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)的影响,进而进行了Pb(Ⅱ)的吸光光度测定,与相同含水量胶束体系以及以水为介质的体系比较具有较高的增敏作用.最大吸收波长红移,用于尿中铅的测定结果令人满意     

微乳液对铁(Ⅲ)-N-苯甲酰-N-苯基羟胺显色反应的增敏作用

1 引言本文以离子型和非离子型表面活性剂配制微乳液Triton X-100/SLS/n-C_5H_(11)OH/H_2O为介质,BPHA为显色剂进行痕量铁的光度测定,并以显色剂在水-微乳液和水-胶束中的分配系数K_D研究了徽乳液增敏作用机理。2 实验部分2.1 主要试剂和仪器 铁标准溶液:含Fe~(3+)20μg/ml;0.5％N-苯甲酰-N-苯基羟胺(BPHA)乙醇溶液;微乳液原液1~#,2~#;胶束溶液:Triton X-100:SLS=6.0:0.6:93.4(重量比);HAc-NaAc缓冲溶液pH=5.5。722型光栅分光光度计(上海第三分析仪器厂);25型酸度计(上海电冰箱厂)。2.2 试验方法 于50ml容量瓶中,加入6.0ml铁标准溶液,再依次加入10ml HAc-NaAc缓冲溶液,10ml微乳液原液或胶束溶液,6.0mlBPHA溶液,摇匀,以水定容,20℃下放置20min,于460nm处,以试剂空白作参比,用2cm比色皿,测定吸光度。3 结果与讨论3.1 吸收光谱 Fe(Ⅲ)-BPHA为不溶于水可溶于有机溶剂的黄色络合物,其在CCl_4中的最大吸收波长为440nm,以Triton X-100-SLS复配微乳液为介质可制成单相的微乳液-Fe(Ⅲ)-BPHA体系,表明此微乳液对Fe(Ⅲ)-BHPA具有增溶作用。试验的最佳体系是以微乳液原液1~#组成(Triton X-100:SLS:n-C_5H_(11)OH:H_2O=1.2:0.12:0.72:97.96)的微乳液为介质,此体系中Fe(Ⅲ)-BPHA吸收峰红移至460nm,A=0.45.     

微乳液-苯基荧光酮体系吸光光度法测定痕量锗

研究了吐温-80/正丁醇/正庚烷/水组成的非离子型微乳液对Ge(Ⅳ)与苯基荧光酮(PF)的显色反应.结果表明,微乳液对Ge(Ⅳ)-PF显色体系有较好的增敏作用.在1.2mol·L~(-1)盐酸酸度下,Ge(Ⅳ)-PF在微乳液介质中形成橙黄色配合物,ε_(506)达1.56×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ge(Ⅳ)浓度在0～12μg/25ml范围内遵守比耳定律.在酒石酸、氟化钠、硫脲联合掩蔽下,直接测定锅炉烟尘、枸杞子中痕量锗,结果满意.     

乙酰水杨酸在微乳液中水解动力学研究

用紫外分光光度法研究了乙酰水杨酸在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/25%正辛烷/H2O微乳液体系中水解动力学, 探讨了反应机理。结果表明,微乳液结构和结构转变点对乙酰水杨酸水解有影响。水解速率在油包水(W/O)微乳液结构介质中较大, 且随水含量增加而减小。而水解反应速率转变点发生在微乳液结构由W/O到B. C. 再到O/W转变点处, 认为是水解反应机理不同和界面膜极性改变造成的。     

离子液体微乳液合成纳米AgCl及AgCl/poly(MMA-co-St)杂化膜性能调控

在以离子液体氯化-1-十二烷基甲基咪唑(C12mimCl)为表面活性剂,甲基丙烯酸甲酯(MMA)与苯乙烯(St)混合物为油相介质的反相微乳液中合成AgCl纳米粒子,进而采用微乳液原位聚合法制备AgCl/poly(MMA-co-St)杂化膜。通过紫外可见光谱和透射电镜分析了微乳液组成(油相介质组成和增容水量ω)对纳米AgCl粒子形貌的影响。结合扫描电镜和苯、环已烷的溶胀实验探讨了微乳液组成对杂化膜性能的调控作用。结果发现,微乳液油相介质中St/MMA体积比增大有利于在微乳液和杂化膜中获得更多纳米AgCl粒子,增加了杂化膜的苯平衡溶胀吸附量(A∞,b)与苯/环已烷的平衡溶胀吸附选择性(αs,b/c)。在St/MMA体积比为1∶3时杂化膜的A∞,b和αs,b/c分别达到330 mg·g-1和19.21;但过多苯乙烯加入油相介质,其苯环中π键会破坏水核中AgCl粒子的稳定性而引起粒子团聚,从而降低了杂化膜的A∞,b和αs,b/c。反相微乳液中合成的纳米AgCl粒子量随ω增大而增多、粒径增大,杂化膜的A∞,b和αs,b/c随ω的增加而增大。但过高的ω导致微乳液中出现AgCl大粒子,从而引起杂化膜的A∞,b和αs,b/c下降。     

阳离子型微乳液对镉（Ⅱ）—[4—（2—吡啶偶氮）—间苯二酚]的增敏作用

以十六烷基三甲基溴化铵／正戊醇／正庚烷／水微乳液为介质进行Ｃｄ（Ⅱ）－ＰＡＲ江度法测定，与以相同含量ＣＴＭＡＢ胶束体系比较，测定灵敏度增加，某些试验条件更为宽容，通过测定显色剂在水胶束相和水－微乳液中的分配系数ＫＤ，初步探讨了微乳液增敏作用机理。     

单一及复合表面活性剂对联苯菊酯微乳液的影响

通过对单一及复合型表面活性剂水溶液临界胶束浓度(CMC)和表面张力(γcmc)的测定分析,研究了表面活性剂对以水为介质、环己酮为溶剂形成的联苯菊酯质量分数为2.5%微乳液相行为及稳定性的影响.结果表明,在几种单一非离子表面活性剂中,苯乙烯基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段型非离子表面活性剂EPE的γcmc最低,为28.18 mN/m;按m(EPE):m(SDBS)=2∶1形成的复合型表面活性剂水溶液的γcmc更低,为27.60 mN/m,有利于O/W型微乳液的形成,当其质量分数为10%时,配制联苯菊酯质量分数为2.5%微乳液的有效成分热贮分解率为2.35%.     

反相微乳液模板原位聚合制备纳米氯化银/聚甲基丙烯酸甲酯及其结构表征

用甲基丙烯酸甲酯(MMA)作油相,反相胶束微乳液作为模板,制备了纳米氯化银(AgCl)粒子,再进行原位聚合制备了纳米氯化银/聚甲基丙烯酸甲酯(AgCl/PMMA)复合材料.透射电镜(TEM)分析表明,纳米AgCl的尺寸为20～80 nm.扫描电镜(SEM)测试表明纳米AgCl粒子均匀地存在于PMMA基材中.红外分析证明,胶束中水和表面活性剂AOT的羰基在MMA聚合后微观环境发生变化,纳米粒子同聚合物之间有吸附行为.动态力学(DMTA)分析复合材料,发现纳米AgCl粒子与聚合物之间存在强烈相互作用,形成了中间相层(interphase layer),改变了聚合物的动态力学性能.     

β-胡萝卜素微乳液的制备及其稳定性研究

通过绘制拟三元相图选择合适的微乳液组分,制备了β-胡萝卜素的Tween80/乙醇/丁酸乙酯/H2O的O/W型微乳液。考察了温度、盐度和pH对微乳液区域的影响:电导率法区分了微乳液的O/W、W/O和B.C(油-水双连续型)区域;对相同浓度β-胡萝卜素的微乳液和丁酸乙酯溶液进行了光、热稳定性研究,用紫外分光光度法测定样品中β-胡萝卜素的残存率。结果表明,温度升高和pH降低使微乳区稍有减小,盐度对微乳区基本无影响;微乳体系中水的质量分数大于61·5%时形成O/W型微乳液;β-胡萝卜素在微乳液和丁酸乙酯溶液中对光和热都比较敏感,但在微乳液中较稳定。     

微乳液中苯乙烯聚合反应的研究

测定了十二烷基磺酸钠(As)/正丁醇/20%苯乙烯/水体系相平衡。用油溶性偶氮二异丁腈(AIBN)和水溶性过二硫酸钾(K~2S~2O~8)为引发剂,研究了油包水(W/O)、双连续(BC)和水包油(O/W)型微乳液介质中苯乙烯的聚合反应。得到了苯乙烯转化率和聚苯乙烯分子量与体系水含量之间的关系,讨论了微乳液结构对聚合作用的影响。并通过电镜观察了聚苯乙烯的形貌,求得了聚苯乙烯的粒径,同时用^1HNMR研究了苯乙烯在微乳液液滴中的增溶位置,分析了聚合作用的实验结果。     

十二烷基苯磺酸钠胶束体系中聚苯乙烯α-Fe_2O_3复合纳米粒子的制备

近年来 ,以表面活性剂、胶束、微乳液、溶致液晶为介质 ,制备超微粒子材料已为人们所关注[1,2 ] ,以微乳液为介质进行聚合反应亦已引起重视[3 ,4 ] ,我们曾以微乳液为介质合成了导电高聚物聚苯胺、聚吡咯和聚邻甲苯胺 [5,6] ,其粒径为 3～ 6nm,且分布均匀 .聚苯乙烯胶乳在免疫学上已得到应用 [7] ,苯乙烯胶乳磁性复合材料的应用更为方便 ,它能使被标记的细胞或细胞器很方便地用磁铁分离出来 .在胶束中合成聚苯乙烯 /α- Fe2 O3 复合纳米粒子尚未见报道 .本文以过硫酸铵为引发剂 ,在十二烷基苯磺酸钠 /苯乙烯 /水体系中合成聚苯乙烯 /α- F…     

微乳液增敏测定药物中微量铋

研究了多种胶束及微乳液对水杨基荧光酮光度法测定铋的增敏作用,并选择增敏作用最强的微乳液作为铋测定的增敏试剂,确定最佳条件。结果表明,在微乳液(OP 正丁醇正庚烷水)存在下,铋与水杨基荧光酮在H2SO4介质中可以形成紫红色配合物,配合物的最大吸收峰位于516nm波长处,表观摩尔吸光系数为ε=1.17×105L·mol-1·cm-1。铋量在0～1 2μg mL范围内符合比尔定律。本法可用于胃药中铋的测定。     

微乳液介质-二甲氧基羟基苯基荧光酮催化光度法测定合金中铌

1 引言 研究了以非离子微乳液介质，在稀硫酸体系中，用氨三乙酸作活化剂，铌催化溟酸钾氧化二甲氧基羟基苯基荧光酮褪色的新指示反应，据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。非离子型微乳液有明显提高了体系的灵敏度和稳定性，检出限达到0．15μg/L。该方法应用于样品中痕量铌的测定，其相对标准偏差小于6．8％。     

微乳中纳米胶囊的复凝聚法制备

在O/W型APG微乳液模板上, 以明胶和阿拉伯树胶作为包裹材料, 用复凝聚的方法制备纳米胶囊, 对影响纳米胶囊的合成条件进行了分析. 用粒度仪测定产物的粒径及其分布, 用透射电镜观察产物的形貌. 结果表明, 用复凝聚法在微乳中合成了粒度均匀、粒径30～100 nm的球性纳米胶囊. 考察了微乳液的组成、高分子的浓度和复凝聚的条件对纳米胶囊性质的影响. 纳米胶囊对氯氰菊酯的包裹率较高, 在60%以上. 本方法条件温和, 操作简单, 是一种新型的纳米胶囊合成技术.     

混合微乳液对Mn(Ⅱ)-水杨基荧光酮显色反应的增敏研究

研究了在O/W混合微乳液:CTMAB-OP/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O介质中,Mn(Ⅱ)-SAF的显色反应。结果表明,在此微乳液介质中,Mn(Ⅱ)-SAF显色反应的ε_(578)=1.6×10~5,与以CTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O为反应介质的ε_(575)=1.3×10~5比较,具有更大的增敏作用和稳定性。Mn(Ⅱ)0～2.5Pg/10ml范围内具有良好的线性关系。方法用于测定天然水中的锰,结果满意。     

非离子型微乳液对Pb(Ⅱ)-2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚显色反应的增敏作用

以含水量90%的O/W乳化剂OP/正丁醇/正庚烷/水非离子型微乳液为介质,以5-Br-PADAP为显色剂,进行了Pb(Ⅱ)的吸光光度测定.其最大吸收波长λmax为540nm,表观摩尔吸光系数达1.07×105,与相应的胶束体系比较,测定灵敏度提高了近1倍,Pb(Ⅱ)在0～15μg/25ml范围内符合比耳定律.用于废水中微量铅的测定,结果满意.