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胺类拆分剂从水溶液中拆分外消旋有机酸的研究 总被引:6,自引:0,他引:6
具有光学活性的化学物质目前已在药物、食品、饮料、农药等领域得到了广泛的应用,需求日益增长,但化学合成的产物多为无活性的外消旋体(混合物、化合物或固体溶液),要从中得到单一对映体必须进行拆分,非对映体盐结晶法是目前工业应用最广泛的一种拆分技术,其原理是采用一种光学活性物质与外消旋体反应生成一对非对映立体异构体,依据两者在特定溶剂中的溶解度差异实现拆分.该技术尤其适合于外消旋的有机酸、有机碱的拆分,有关这方面拆分实例的报道较多[1~3].但迄今为止,还没有该技术系统的规律性研究报道.本文以若干外消旋有机酸为对象,试图通过以水为溶剂的拆分实验研究,探讨有机酸拆分过程的特性,从而为非对映体盐结晶拆分技术规律性的研究及外消旋有机酸拆分过程工业化的实施创造条件. 相似文献
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对映体制备性分离方法的进展 总被引:7,自引:0,他引:7
旋光性化合物越来越引起人们的关注。外消旋体拆分法是获得单一手性化合物的重要途径。本文综述了近年来制备性对映体拆分中发展比较快的手性固定相液相色谱法和膜拆分法。 相似文献
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经非对映异构盐拆分外消旋体的经典拆分方法,仍是提供对映纯化合物的有效方法之一。然而对许多外消旋体来讲,获得需要的异构体远小于50%。如何通过经典拆分使需要的异构体获得最大产率?本文阐述了一种外消旋体拆分的实用方法,通过非对映异构盐的形成可得到所需的异构体最大产率。运用该实用策略,在拆分外消旋哌啶甲酸乙酯、Corey内酯和石杉碱甲中间体上都成功实现。该策略的实践基础是著名的Marckwald 原理。 相似文献
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研究了以石英晶体微天平(QCM)手性识别结果预测手性选择剂对外消旋物的手性识别能力的新方法。经过两步组装方式将手性选择剂L-苯丙氨酸(L-Phe)组装到QCM电极表面。通过检测电极共振频率、接触角和X射线光电子能谱的变化对组装结果进行了表征。应用蒸气扩散分子组装(VDMA)方式检测L-Phe修饰QCM电极对L-扁桃酸(MA)的手性识别能力,其手性识别选择性系数约为8。随后用L-Phe作为拆分剂试验了非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸,并优化了手性拆分条件。结果显示,以L-Phe作为拆分剂进行非对映体盐结晶法拆分手性扁桃酸的结果与QCM手性识别结果高度吻合,表明QCM手性识别可用作辅助筛选和预测非对映体盐结晶手性拆分法的手性拆分剂。 相似文献
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本文综述了第一代Dutch拆分、第二代Dutch拆分及反义Dutch拆分的拆分机理和研究进展,并展望了Dutch拆分的应用前景。Dutch拆分能以高收率和近于100%ee值与所有的实验消旋体迅速形成非对映体的结晶。第一代Dutch拆分中Family拆分试剂在形成非对映体晶体过程是典型的固溶体行为。在第二代Dutch拆分中,成核抑制剂改变了非对映异构体的亚稳区宽度,溶解度较大的非对映体盐比溶解度较小的非对映体盐的结晶温度下降得更多,使溶解度较小的非对映体盐更容易析出。 相似文献
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由一般合成方法得到的苦杏仁酸是由等量对映体组成的外消旋体。由于对映体具有相同的物理性质,故用分步结晶、蒸馏、层析等常规方法无法将它们拆分开来。实验室拆分外消旋体最普遍的方法是用旋光性的试剂与给定的外消旋体反应,将一对对映体变为两个非对映体。 相似文献
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苯基琥珀酸(PSA)是药物原料N 甲基 α 苯基琥珀酰亚胺(phensuximide)的重要中间体。(S) ( ) PSA是一种很好的扑尔敏药物手性拆分剂,并可作为手性选择子合成液相色谱手性固定相[1]。外消旋的PSA通常采用光活性的番木鳖碱或(-) 脯氨酸化学衍生结晶拆分[2,3]。PSA对映体的高效液相色谱(HPLC)拆分未见文献报道。1 实验部分 仪器 美国TSP公司HPLC仪:3500 3200型高压梯度泵,UV2000型双波长紫外吸收检测器,Rheodyne7725i进样阀,PC1000色谱工作站。PE341型旋光仪。 试剂 正己烷、1,2 二氯乙烷、乙醇、三氟乙酸,均为国产分… 相似文献
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论述了动态动力学拆分的原理,介绍了化学酶法拆分消旋体胺类化合物的反应和近年来的研究进展;指出手性胺是构成许多中间体的基础化合物,化学酶法动态动力学拆分是制备单一手性胺类化合物的重要方法. 相似文献
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<正>非天然手性氨基酸是已经上市的和正在研发的手性药物、手性农药和手性食品添加剂的关键中间体[1-2].随着相关产业的发展,非天然手性氨基酸的市场需求与日俱增.非天然手性氨基酸不能像天然L-氨基酸一样采用发酵法生产,主要制备方法包括化学法和生物法.化学法包括化学不对称合成法和化学拆分法.化学不对称合成法采用价格昂贵的手性源、手性助剂或手性金属催化剂.化学拆分法采用手性酸为拆分剂,经历与消旋氨基酸成盐、解 相似文献
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以青霉素G钾盐(PEN-K)为手性捕集剂,十二烷基硫酸钠(SDS)为起泡剂,采用泡沫分馏技术对蛋氨酸外消旋体进行拆分,采用正交实验法考察了回流时间(A)、溶液pH值(B)、柱填料高度(C)、回流气速(D)和待分馏溶液中各物质浓度比(E)等对拆分性能的影响。通过直观分析和方差分析研究可知,五因素中对对映体过量值影响次序为:DEBAC,从而得到拆分蛋氨酸外消旋体的优化工艺条件为D2E2B1A4C4。在回流时间60min、溶液pH值2.0、柱填料高度28cm、回流气速40L/h、溶液中各物质浓度比60∶1∶0.6的条件下得到的对映体过量值为50.0。 相似文献
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]本文应用高效液相色谱(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相拆分N-乙酰基--氨基酸甲酰、N-乙酰基--二茂铁基丙氨酸乙酯及N-叔丁氧羰驶基亮氨酰亮氨酸甲酯等对映异构体、结果表明:部分固定相对氨基酸衍生物对映异构体有拆分效果;大部分固定相对二茂铁基丙氨酸衍生物对映异构体有较好拆分效果;所有固定相对由(D,D)-及(L,L)-亮氨酰亮氨酸衍生物构成的外消旋体均有良好的拆分效果,分离系数最高达1.79。本文对部分化合物对映异构体的拆分机制进行了初步探讨。 相似文献
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手性药物哌醋甲酯和沙丁胺醇的毛细管电泳分离 总被引:3,自引:0,他引:3
1引言手性药物的拆分一直是色谱领域的研究热点。毛细管电泳的高效、快速、运行成本低的优点为手性化合物的拆分提供了高效的分离方法。哌醋甲酯和沙丁胺醇分别是一种抗抑郁药和支气管扩张剂,常以外消旋体的形式在市场销售。本文以环糊精及其衍生物为手性选择剂,在毛细管区带电泳分离模式下拆分了手性药物哌醋甲酯(methylphenidate)和沙丁胺醇(albuterol),考察环糊精类型和浓度、缓冲溶液性质、分离电压以及有机添加剂等对两种手性药物分离的影响,其中哌醋甲酯对映体为毛细管电泳首次拆分。2实验部分2.… 相似文献
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用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二 醇类手性化合物 总被引:4,自引:0,他引:4
在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上,以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分,考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为。结果表明,扬长避短一柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关,这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π-π作用是影响手性拆分的重要原因。拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定,并取得了很好的效果。 相似文献
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支链淀粉—三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直? 总被引:1,自引:0,他引:1
在参照文献基础上上,合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以此手性固定相为基础,利用高效液相色谱首次直接拆分了3种外消旋环酮和一种外消旋环醇,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。 相似文献