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本文合成一系列含不同结构间隔基的L-缬氨酸叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相, 将其用于高效液相色谱拆分α-氨基烃基膦酸衍生物, N-乙酰基-β-二茂铁基丙氨酸乙酯、N-叔丁氧羰基亮氨酰亮氨酸甲酯、N-乙酰基-α-氨基酸甲酯等对映异构体。结果表明: 制得的固定相对以上化合物对映异构体均有不同程度的拆分效果。间隔基刚性增强, 一般对拆分产生不利影响。间隔基为旋光活性酒石酰基的固定相拆分化合物范围减少, 但对某些类化合物对映体的拆分效果有所增强。 相似文献
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本文应用高效液相色谱(L,L)-二肽叔丁酰胺型键合硅胶手性固定相拆分N-乙酰基-α-氨基酸甲酯、N-乙酰基-β-二茂铁基丙氨酸乙酯及N-叔丁氧羰基亮氨酰亮氨酸甲酯等对映异构体、结果表明:部分固定相对氨基酸衍生物对映异构体有拆分效果;大部分固定相对二茂铁基丙氨酸衍生物对映异构体有较好拆分效果;所有固定相对由(D,D)-及(L,L)-亮氨酰亮氨酸衍生物构成的外消旋体均有良好的拆分效果,分离系数最高达1.79。本文对部分化合物对映异构体的拆分机制进行了初步探讨。 相似文献
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2.手性流动相法 手性流动相法亦称乒性添加剂法。优点是拆分化合物不需以手性试剂衍生,也不需要价格昂贵的CSP,而是将手性试剂加到流动相中,使用常规的正相或反相柱分离,由于方法简便,引起广泛的注意。作用原理有两种可能:(1)溶质在流动相中与手性试剂形成非对映络合物,因而在固定相 相似文献
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氧化铝吸附法提取生物样本中的儿茶酚胺已被广泛地应用,但在操作上需反复洗涤、离心,比较麻烦,本文探讨了用国产PT-系列酸性氧化铝小柱进行预处理的条件,用内标法测定了肺动脉高压情况下的狗血清中去甲肾上腺素(NE)和肾上腺素(E)含量的变化,得到较为满意的结果。 相似文献
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高效液相色谱手性固定相的研究 Ⅰ.L-缬氨酸-叔丁酰胺型固定相的制备及对映体拆分 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道一种新型手性L-缬氨酸-叔丁酰胺型固定相的制备及用它直接拆分对映体的实验。实验结果表明,这种手性固定相对外消旋氨基酸衍生物有较好的拆分效果。洗脱液中异丙醇的含量对拆分效果有较大影响,异丙醇的含量增加,拆分效果下降。拆分样品的结构对总分离度(R_s)也有一定影响,在四种不同洗脱液系统中,DL-苯丙氨酸衍生物的R_s都比DL-缬氨酸衍生物和DL-亮氨酸衍生物小。流量0.6~2.0mL/min时对总分离度无明显影响。实验结果也证明,四种氨基酸衍生物都是D型的先洗脱。 相似文献
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应用毛细管区带电泳(CZE)分析测定阿片受体、抗独特型抗羟甲芬太尼抗体等生物大分子样品。熔融石英毛细管柱为60cm×100μmi.d.(从进样到检测器长度为50cm),以硼砂-氢氧化钾为缓冲液。结果表明缓冲液的pH影响CZE对阿片受体的分析,当pH为9.0时分析效果最理想,重现性良好,测得的两个主峰与同批样品进行SDS-PAGE分析得到的两个条带相符。用CZE分析抗独特型抗羟甲芬太尼抗体(IgG),表明用PrOteinA-Sepharose亲和色谱分离得到部分纯化的IgG,迁移时间不同于对照豚鼠的IgG。 相似文献