色谱－质谱联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强

］实验出一种色质联用法测定荧光灯中气体杂质及充气压强的新方法。使用两根并联色谱柱（柱1：Φ3mmi.d.×0.6m13XM.S.（分子筛60-80目；柱23mmi.d.×1.5mPorapakQ（80-100目），室温下可同时测定灯中H2，O2，N2，CH4，CO，CO2等多种气体杂质分压强。其测定下限分别为4×10-3，3×10-3，6×10-3，6×10-4，10-24×10-3Pa。并研究出了一种简易快速的破灯装置及标准气配制装置。导出了计算灯中各气体压强及杂质气浓度公式。     

对一种分离测定氨基酸方法的改进

 对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原为 35min) (运行周期为 2 2 5min ,原为 45min)内快速分离测定了 18种氨基酸和牛磺酸。用Nova PakC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,Nova PakC18柱 (4 6mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,SymmetryC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)和WatersXterraRP 18柱等反相C18柱代替AccQ Tag专用柱 ,均可对氨基酸进行快速分离。     

毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量

采用乙腈作为提取剂 ,选用DB - 170 1型毛细管色谱柱 (30m× 0 .32mmi.d .,0 .2 5 μm)和火焰光度检测器 ,以毛细管气相色谱法测定杭白菊中乐果的残留量。线性范围为 0～ 12 .0 μg/mL ,线性回归方程为A =4 4 7.0c - 13.4 4 ,相关系数r =0 .999 88,检出限为 2 .6 8× 10 -2 μg/mL ,测定结果的相对标准偏差为 1.3%～ 3.1% ,回收率为 96 .3%～ 10 3.9%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析稀土元素的研究(Ⅰ)高纯氧化镧中十四种稀土杂质的测定

研究了ICP-AES法测定高纯氧化镧中十四种稀土杂质的方法。利用简单的加热去溶装置成功地测定了99.99％La_2O_3中14种稀土杂质。10mg/ml La_2O_3基体工作曲线下限为(以氧化物百分含量计算)Ce、Pr、Sm_2×10~(-3);Gd、Tb1×10~(-3);Nd,Lu 8×10~(-4),Er,Ho,Dy4×10~(-4); Tm.Eu 2×10~(-4),Yb 8×10~(-5),Y_4×~(-5)。相对标准偏差为2.8—9.7,回收率为85—114％。     

多组分地质气样的气相色谱分析

建立双阀四柱三检测器多组分地质气样气相色谱分析方法。使用3根填充分析柱, 1根填充参比柱, 1个十通阀, 1个六通阀和3个检测器定量分析流体样品中的CH4、He、H2、CO2、C2H6、C3H8、C4H10 和H2S等气体成分。检出限在10-5~10-6(x, 摩尔分数)数量级之间, RSD小于12%。线性范围从5×10-5~5×10-4(x)。本法已运用到中国大陆科学钻探工程项目(CCSD)的流体实时分析工作中, 实时提供流体中气体分析数据, 为CCSD的科学钻探提供有用信息。     

二维毛细管柱气相法测定大气中的挥发性烃类

 用二维毛细管柱气相法测定了大气中的挥发性烃类 (VHCs)C3 ～C10 共 5 7种化合物。采用吸附 /两级热解吸预富集样品。采用双柱 (PLOT柱 :5 0m× 0 32mmi d × 8μm ,Al2 O3 /Na2 SO4 ;HP 1柱 :5 0m× 0 2 2mmi d × 0 5 μm ,methylsilicone) /双FID系统进行样品分析。方法的定性稳定性好 ,峰面积的相对标准偏差小于 2 0 % ,用外标法定量 ,线性相关系数r2 分别为 0 9990和 0 9997。分析周期为 48min。通过对江苏常熟生态站 182个农田大气样品中VHCs的含量测定 ,表明方法准确 ,快速 ,可取得满意的结果。     

离子色谱法测定啤酒及其酿造水中的无机阴离子

 采用阴离子分离柱YSA880 2 2A 9( 2 5 0mm× 4mmi.d .)分离 ,电渗析抑制器和电导检测器检测 ,以 2 4mmol/LNa2 CO3 3mmol/LNaHCO3(体积比为 2∶1)为流动相 ,以保留时间和标样添加法定性 ,标准曲线法定量 ,测定了啤酒及其酿造水中的无机阴离子。方法操作简便、快速 ,结果准确、可靠。     

天然气制取的浓乙炔中微量杂质气体的色谱分析

为测定天然气制取的浓乙炔中的微量杂质气体,采用氢作载气,自制热导池为鉴定器,国产大华电子电位计为记录仪的气液色谱及气固色谱法,以水杨醛和液体石蜡混合固定液的色谱柱分离测定其中的丙二烯、甲基乙炔、丁二烯、乙烯基乙炔、丁二炔等五个组分,一次分析时间为18分钟。另以活性炭柱和5A分子筛柱串联及活性炭柱和硅胶柱串联,两次进样,分离测定其中氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯等组分,一次分析时间20分钟,本法的最低检出浓度为1.16至36.0×10~(-6),杂质气体含量在0.5至0.005％范围内的分析重复性以相对平均偏差表示<±10％,准确度以相对平均误差表示<±5％。     

顶空气相色谱法测定粉状大豆磷脂中的丙酮残留量

 采用顶空气相色谱法测定大豆磷脂中的丙酮残留量。色谱柱为 2m× 3mmi d 内填GDX 10 3的不锈钢柱 ,柱温为 16 0℃。试验结果的相对标准偏差为 1 2 % ,在 2 5 0 μg/g～ 10 0 μg/g范围内 ,回收率为 98 4%～10 4%。     

脉冲空心阴极灯作为氢化物发生非色散原子荧光法的光源的研究

本文研究了脉冲空心阴极灯作为氢化物发生-非色散原子荧光法的光源的可能性。在微机所选择的最佳条件下,脉冲空心阴极灯可以激发出砷、锑、铋及其他氢化物元素的强烈原子荧光,所测得的检出限可以与无电极放电灯的数据相媲美。对砷、锑、铋、汞、硒、碲其检出限分别为2×10~(-10),2×10~(-10),4×10~(-10),3×10~(-11),4×10~(-11)以及5.10~(-11)g/ml。脉冲空心阴极灯操作方便,容易调制。由于各种氢化物元素测定时的最佳火焰高度近于一致,所提出的技术特别适用于多元素测定。方法曾用于GSD系列地球化学标样中砷、锑、铋、汞的测定,分析结果与推荐值甚为吻合。     

流通式化学发光植物组织传感器测定过氧化氢

基于土豆组织中过氧化物酶对H2 O2 Luminol体系的催化作用 ,设计出一种简便、快速、灵敏度高的流通式化学发光植物组织传感器。该传感器的线性响应范围为 1.0× 10 - 6～ 1.0× 10 - 3 mol L ;检出限为 4× 10 - 7mol L ;对 1.0× 10 - 6mol L的过氧化氢进行 11次连续测定 ,相对标准偏差为 2 .4%。从取样到测定的全部分析过程只需 1.5min。作为分子识别的组织柱 ,可连续使用 40 0次以上 ,保存期为 3周。方法已成功地应用于水样中过氧化氢的测定。     

反相高效液相色谱法间接测定空气中的光气

以苯胺为吸收液 ,光气与苯胺反应生成 1,3 二苯基脲 ,以ODS -C18柱 (15 0mm× 6mmi.d .,10 μm )为分析柱 ,甲醇 -水 (体积比为 70∶30 )为流动相 ,在 2 5 7nm波长处用紫外检测器检测 1,3 二苯基脲 ,建立了间接测定空气中光气的反相高效液相色谱法。方法的线性范围为 0 .5～ 2 5mg/L ,线性相关系数为 0 .999 6 ,测定结果的相对标准偏差为 5 .71%～ 12 .0 % ,回收率为 92 .6 %～ 94 .7% ,检出限为 6 .9× 10 -10 g。     

反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子

 采用反相高效液相色谱法测定烧伤大鼠体内的肠三叶因子 (ITF) ,其中色谱柱为HypersilC4柱 ( 4 6mmi.d .× 2 5 0mm ,柱填料的孔径为 3 0nm ,粒度为 5 μm) ,流动相为乙腈 水 (含体积分数为 0 1%的三氟乙酸 )溶液 ,梯度洗脱 ,流速为 1mL/min。在 2 14nm检测波长下 ,ITF在 1mg/L～ 10 0mg/L时具有良好的线性关系 ,相关系数为0 9989,最低检测限为 0 5mg/L。ITF的加标回收率为 93 95 %～ 10 5 90 % ,日内测定结果的RSD <5 3 3 % ,日间测定结果的RSD <6 10 %。方法准确、灵敏 ,可作为一种有效的分析手段。     

单扫示波极谱法同时测定钴与镍

在 pH 9.70的Na2 CO3 NaHCO3、亚硝基红盐和氯代十四烷基吡啶体系中 ,镍和钴均有灵敏的络合物吸附波 ,其二阶导数峰电位分别为 - 0 .6 4V (vs .SCE) (镍 )和 - 0 .80V (vs .SCE)(钴 ) ,电流峰高与浓度在 3.4× 10 - 9～ 3.74× 10 - 6 mol·L- 1(镍 )和 7.0× 10 - 11～ 6 .0× 10 - 6 mol·L- 1(钴 )范围内呈线性关系 ,检出限分别为 2 .4× 10 - 9mol·L- 1(14 1ng·L- 1镍 )和 3.2× 10 - 11mol·L- 1(1.9ng·L- 1钴 )。方法应用于水样和生物样品中微量钴和镍的测定 ,结果满意     

气相-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯

 采用气相 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。     

高效液相色谱法同时测定多种食品添加剂

 采用反相高效液相色谱法 ,一次进样、同时测定食品中的人工合成甜味剂 (糖精钠、安赛蜜、甜味素 )、防腐剂(苯甲酸、山梨酸 )、咖啡因、可可碱和茶碱。以AlltechEconosphereC18柱 (15 0mm× 4 6mmi.d .,3μm)为分离柱 ,10mmol/LNaH2 PO4 (pH 4 0 0 ) 乙腈 (体积比为 90∶10 )为流动相 ,采用二极管阵列检测器进行检测。整个分离过程在 2 3min内完成。样品平均加标回收率为 78 5 %～ 10 7 2 %。     

反相高效液相色谱法测定川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸

 用反相高效液相色谱法测定了川芎饮片、实验大鼠血清和脑匀浆中的阿魏酸。分离柱为Nova Pak C18(3 9mmi.d .× 15 0mm) ,流动相为甲醇 水 乙酸 (体积比为 35∶6 5∶0 5 ) ,在 32 0nm波长下检测 ,用外标法定量。阿魏酸在 0 85mg/L～ 4 0 0mg/L范围内有良好的线性关系 ,线性相关系数为0 9990 4。阿魏酸的加标回收率为 95 %～ 10 2 %。     

基于自制气体循环系统测定全氟异丁腈中杂质成分

建立了基于自制全密闭进样系统的气相色谱-质谱测定全氟异丁腈（C₄F₇N）商品气中杂质的方法。待测气体在自制的密封系统内稀释并混合均匀,使用在线自动六通阀进样,采用Agilent GS-GASPRO色谱柱（30 m×0.32 mm×5 μm）分离,测定了国内某公司（DC公司）和国外某公司（AC公司）的全氟异丁腈绝缘气体的杂质成分。结果表明,全氟异丁腈商品气中含有微量的N₂、O₂、C₃HF₇和痕量的C₃F₆,其中AC公司的C₄F₇N商品气体中的杂质总含量为0.13%,C₄F₇N纯度为99.87%;DC公司的C₄F₇N商品气体中的杂质总含量为0.83%,C₄F₇N纯度为99.17%,两家公司的C₄F₇N含量均符合≥ 99%的标称含量。该法通过对C₄F₇N绝缘气体组成的测定,为其在电气绝缘输电设备中的应用提供基础成分数据。     

化妆品中维生素E含量测定方法的比较研究

1　实验部分1.1　主要仪器和试剂　　岛津GC 17A气相色谱仪,带火焰离子化检测器(FID)、C R7APLUS积分仪;HP 5毛细管柱(30m×0 32mmi d ,0 25μm)。岛津10A液相色谱系统,包括LC 10Avp泵、SPD 10Avp紫外检测器、SIL 10Avp自动进样器以及SCL 10Avp中心控制器、Class VP数据处理系统;PhenomenexLichrosorb5Sil60A正相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)及大连化学物理研究所SinochromC18反相柱(250mm×4 6mmi d ,5μm)。　　正己烷(北京益利精细化学品有限公司)、无水乙醇(北京化工厂)、无水乙醚(天津市化学试剂六厂分厂)、四氢呋喃(天…     

大口径毛细管气相色谱法在甲基丙烯酸特种酯合成中的应用

 用大口径毛细管气相色谱法对甲基丙烯酸特种酯合成反应液中的各组分进行了分离分析鉴定。色谱柱 :高惰性交联SE 5 4大口径石英弹性毛细管柱 ,5 0m× 0 5 3mmi d × 0 6 μm。主组分回收率为 99 71%～ 10 2 89%,相对标准偏差小于 0 1%,可作为甲基丙烯酸特种酯类生产控制的一种实用方法。