表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm 石英比色池在激发波长为300 nm, 发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8.0～8.5, Tb3+ 浓度为5.0×10-5 mol·L-1, SDBS浓度为8.0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10-8 mol·L-1～2.5×10-6 mol·L-1, 相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10-9 mol·L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

银纳米敏化铽-诺氟沙星荧光和二级散射的研究与应用

铽(Ⅲ)(Tb3+)与诺氟沙星能生成二元配合物,在272 nm紫外光照射下配合物中的配体诺氟沙星能吸收能量并将其能量转移给稀土铽(Ⅲ)离子,产生铽(Ⅲ)离子的特征荧光峰,最大峰位于545 nm。而配合物的二级散射峰也恰好在545 nm。当一定浓度和一定大小颗粒的银纳米粒子加入到二元体系中时,不仅增强了铽(Ⅲ)与诺氟沙星配合物分子间的能量传递,同时也增大了体系的二级散射光强度,使得体系在545 nm处的总发射光强度大大增加,且体系的发光强度与诺氟沙星的浓度在一定浓度范围内成正比。 据此建立了一种新的诺氟沙星的分析方法。实验研究了银纳米粒子-铽(Ⅲ)-诺氟沙星体系测定诺氟沙星的最佳实验条件,线性范围为6.0×10-9～1.0×10-5 mol·L-1,检出限为4.4×10-9 mol·L-1。由于产生的发射光谱是长波区的锐线光谱,该方法干扰少、灵敏度高、选择性好, 用于测定胶囊和眼药水中诺氟沙星的含量,其回收率在93.2%～102.0%。     

流动注射化学发光测定间苯三酚

基于在甲醛存在条件下,高锰酸钾在酸性介质中氧化间苯三酚而直接产生化学发光,结合流动注射技术建立了测定间苯三酚的化学发光分析方法,该法测定间苯三酚的线性范围为5.0×10-9～5.0×10-5 mol·L-1,检出限为3.0×10-9 mol·L-1,相对标准偏差为2.5%(1.0×10-6 mol·L-1间苯三酚,n=11)。该法应用于测定在几种实际水样中加入的间苯三酚,回收率令人满意。     

八元瓜环诱导菲、芴的室温磷光研究

以八元瓜环为诱导剂、碘化钾作重原子微扰剂,在亚硫酸钠除氧下,实现了菲、芴的室温磷光发射。在该体系中菲、芴的最大激发和发射波长分别为282和509 nm,276和518 nm,磷光寿命分别为1.82和3.68 ms。在最佳实验条件下,菲在1.0×10-7～1.5×10-6mol·L-1,1.5×10-6～1.0×10-5 mol·L-1和芴在8.0×10-7～8.0×10-6mol·L-1的浓度范围内分别与其磷光强度呈良好的线性关系,检出限分别为4.8×10-9和8.0×10-9 mol·L-1。     

流动注射化学发光法灵敏检测牛血清白蛋白

基于牛血清白蛋白(BSA)在碱性介质中对luminol-H₂O₂体系化学发光的增敏作用,结合流动注射化学发光技术提出了一种快速、 灵敏检测BSA的新方法。在优化条件下,检测BSA的线性范围为2.5×10-9～1.0×10-6 mol·L-1,检出限为5.8×10-10 mol·L-1,样品检测速率达112个·h-1。对1.0×10-7 mol·L-1 BSA溶液重复测定11次,相对标准偏差RSD为0.8%。该方法已成功应用于实际样品牛血清中BSA含量的测定。结合化学发光光谱和紫外可见吸收光谱,对luminol-H₂O₂-BSA体系可能的反应机理进行了探讨。     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

环丙沙星-铽络合物的荧光特性及其应用研究

中性条件下,铽(Ⅲ)与环丙沙星反应极易形成络合物。该络合物与小牛胸腺DNA分子作用后荧光强度显著增强,据此建立了简单、快速、灵敏的DNA测定方法,并优选出反应的最佳条件为：25 ℃,λ_ex/λ_em =325/545 nm,Tb3+浓度5.0×10-5 mol·L-1,环丙沙星浓度1.0×10-6 mol·L-1,Tris-HCl缓冲溶液,pH 7.0。结果表明,在4.3×10-7～3.0×10-5 mol·L-1浓度范围内DNA与其荧光强度呈良好的线性关系,其线性方程为F₁-F₀=107c+48.00(r=0.998 8, n=8),检出限为2.8×10-9 mol·L-1。此法同时用于临床近20例全血DNA提取样本的检测,经t检验,两组在545 nm所得的荧光强度有差异(P＜0.05)。     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

化学发光法测定左氧氟沙星

利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ～ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·L- 1 ,RSD为2 5 6 % (n=9)。该法用于胶囊的测定 ,结果满意。     

Mn(Ⅱ)与EHPG结合的光谱研究

在pH 7.4,0.05 mol·L-1 N-2-羟乙基哌嗪-N’-2-乙磺酸(Hepes)及室温条件下,用荧光光谱和紫外吸收差光谱进行了Mn(Ⅱ)与N,N’-乙烯-二[2-(2-羟基苯基)甘氨酸](EHPG)相互作用的研究。结果表明, Mn(Ⅱ)对EHPG荧光的猝灭为静态猝灭,Mn(Ⅱ)与EHPG形成1∶1的配合物,条件解离常数K_D为1.43×10-5。紫外吸收差光谱表明,随着Mn(Ⅱ)的不断滴加其紫外差光谱在238和291 nm处吸收峰逐渐增强。经计算配合物的ε_{238 nm}为(1.31±0.02)×104 cm-1·mol-1·L,条件解离常数K_D为(1.36±0.21)×10-5。与荧光光谱结果一致且均表明Mn(Ⅱ)与EHPG结合比较弱。     

流动注射化学发光法测定亚硝酸盐

基于亚硝酸盐对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的抑制作用,建立了亚硝酸盐的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,方法对亚硝酸盐的检出限为1×10-9mol,L-1,线性范围为1.0×10-8-1.0×10-3mol,L-1;对1·0×10-6mol,L-1的亚硝酸盐平行测定11次,其RSD为1.3％.该方法可用于测定食品或水中的亚硝酸盐含量.     

化学发光法测定尿酸

利用尿酸对碱性luminol-H₂O₂-Co2+化学发光体系具有较强的抑制作用,建立了一种测定尿酸的新方法。方法的线性范围为1.0×10-10～7.0×10-6 mol·L-1,检测限(3σ)为1.1×10-11 mol·L-1,RSD 1.9%(n=4,ｃ_s=5.0×10-8 mol·L-1)。该法用于人体血清及尿液中尿酸的测定,结果满意。     

稀土离子增敏的恩诺沙星荧光体系及其分析应用

研究了稀土Y3 离子与恩诺沙星配合物体系的荧光特性,Y3 离子可使体系的荧光强度明显增强,由此建立了灵敏测定恩诺沙星药物的分析方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为274和424 nm处测定其荧光强度;恩诺沙星在1.0×10-9~5.0×10-6mol.L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 1,检测限为2.3×10-10mol.L-1(S/N=3);同时试验了常见金属离子与配伍药对其测定的干扰,进行了在配伍药中的回收试验,回收率在98.0%~107.0%之间,RSD在0.9%~4.5%之间以及对动物专用的恩诺沙星注射液的含量进行了测定,并与用铽离子荧光探针法测得的结果进行了比较,结果令人满意。此外,对该荧光体系的发光机理也进行了讨论。     

基于荧光分析技术的大鼠肠灌流液中H_2S含量测定

荧光素汞在碱性条件下具有很强的荧光,H2S能与荧光素汞结合,使其荧光猝灭,据此建立了一种荧光法测定大鼠肠灌流液中H2S含量的方法。在0.1mol·L-1 NaOH溶液中,以Na2S作为H2S供体,荧光素汞浓度为5.0×10-5 mol·L-1,Na2S浓度为1.0×10-5 mol·L-1时,以498nm为激发波长,在522nm处测定此二元体系的荧光强度。结果表明,在4.0×10-7~2.0×10-6 mol·L-1范围内,H2S浓度与荧光强度的下降程度呈良好的负相关性,r=0.998 0,精密度实验RSD=4.59%(n=7),检出限3.5×10-8 mol·L-1,样品中H2S含量分别为1.01×10-6和1.15×10-6 mol·L-1,加标回收率为95.8%~101.0%。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可准确测定肠灌流液中H2S含量,为内源性H2S的测定提供了依据。     

流动注射化学发光法测定环丙沙星

环丙沙星(CPLX)在酸性介质中与Tb3+形成配合物,通过能量转移反应对Ce(Ⅳ)-SO2-₃化学发光体系有很强的增敏作用。据此,采用流动注射技术,建立了流动注射稀土敏化化学发光法测定CPLX的新方法。在9.0×10-9～1.0×10-6 mol·L-1范围内CPLX浓度与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为2.2×10-11 mol·L-1,对5.0×10-8 mol·L-1 CPLX平行测定11次,相对标准偏差为3.0%。利用该法测定了胶囊和生物体液中CPLX的含量,方法简单快速,重现性好,结果令人满意。     

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303和340 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～8.0×10-6 mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.6×10-8 mol·L-1(S/N=3)。     

荧光光度法测定雨水中的H2O2含量

研究了在pH4.48的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻苯二胺(OPDA)与过氧化氢反应生成新物质2,3-二氨基吩嗪(DAPN)的荧光光谱变化,通过跟踪DAPN的荧光强度建立了过氧化氢测定的新方法,该方法由于采用二元体系,实验操作简单,灵敏度较高。实验结果表明,过氧化氢含量在9.0×10-7～3.6×10-5mol.L-1范围内与荧光强度的变化呈良好的线性关系,线性方程为:F=1.15c(μmol.L-1) 398.6,相关系数r=0.9991,最低检出限为2.7×10-7mol.L-1(3Ds/斜率,n=11)。对含量为7.5×10-6mol.L-1和3.0×10-5mol.L-1的H2O2的标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为2.2%和1.0%。考察了多种共存离子的影响。该方法用于雨水中微量H2O2的测定,测定结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定芦丁

在酸性介质中,硫酸高铈氧化芦丁能产生弱发光,而罗丹明6G(Rh6G)能大大增强此弱发光,由此建立了流动注射化学发光法测定芦丁的新方法。研究了影响化学发光强度的各种因素,优化了硫酸、硫酸高铈和Rh6G等条件,对样品中可能存在的各种干扰物质进行了研究,并初步探讨了化学发光反应可能的机理。该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1,方法的检出限为8.1×10-8 mol·L-1,对1.0×10-5 mol·L-1的芦丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%,回收率为99.0%～104.0%。该方法应用于芦丁片剂中芦丁含量的测定,取得了满意的结果。     

流动注射化学发光法测定氨基硫脲

基于氨基硫脲对高锰酸钾-乙二醛化学发光体系的增敏作用,建立了氨基硫脲的流动注射化学发光测定方法;在最佳测试条件下,氨基硫脲的检出限为5.0×10-8mol·L-1,线性范围为1.0×10-7-1.0× 10-3mol·L-1;对1.o×10-6mol·L-1的氨基硫脲溶液平行测定11次,其RSD为2.1%.该方法可应用...     

芯片式微型流通池顺序注射化学发光法测定水中的亚硝酸根

设计了一种芯片式流通池和顺序注射技术联用,基于在酸性介质中NO-₂与H₂O₂反应生成不稳定的过氧亚硝酸, 在碱性环境中猝灭为过氧亚硝酸盐迅速分解产生化学发光的原理,测定了环境水中痕量的亚硝酸根离子浓度;和常规的顺序注射进样方式不同,将流通池作为储存管的一部分,在顺序注射进样条件下可以迅速跟踪捕捉化学发光反应信号;采用阳离子交换树脂进行水样前处理,消除了阳离子的干扰。NO-₂浓度在1×10-6～1×10-4 mol·L-1范围内和发光强度呈线性关系。方法的检测限为6.8×10-7 mol·L-1。对浓度为1×10-5 mol·L-1 的试液,11次重复测量的相对标准偏差为2.7% ,回收率在90%～99% 之间,分析频率为80 h-1。