基于荧光分析技术的大鼠肠灌流液中H_2S含量测定

荧光素汞在碱性条件下具有很强的荧光,H2S能与荧光素汞结合,使其荧光猝灭,据此建立了一种荧光法测定大鼠肠灌流液中H2S含量的方法。在0.1mol·L-1 NaOH溶液中,以Na2S作为H2S供体,荧光素汞浓度为5.0×10-5 mol·L-1,Na2S浓度为1.0×10-5 mol·L-1时,以498nm为激发波长,在522nm处测定此二元体系的荧光强度。结果表明,在4.0×10-7~2.0×10-6 mol·L-1范围内,H2S浓度与荧光强度的下降程度呈良好的负相关性,r=0.998 0,精密度实验RSD=4.59%(n=7),检出限3.5×10-8 mol·L-1,样品中H2S含量分别为1.01×10-6和1.15×10-6 mol·L-1,加标回收率为95.8%~101.0%。该方法操作简单,灵敏度高,稳定性好,可准确测定肠灌流液中H2S含量,为内源性H2S的测定提供了依据。     

罗丹明6G缔合微粒共振散射光谱法测定过氧化氢

在0.020mol.L-1HCl-4.0×10-4mol.L-1KI-1.6×10-5mol.L-1Mo(Ⅵ)介质中,罗丹明6G(RhG)在540nm处有1个荧光峰,在540nm处有1个同步荧光峰。当有H2O2存在时,H2O2与过量的I-反应生成I3-,I3-与RhG形成缔合微粒,在320,400,595nm处产生3个共振散射(RS)峰;而在540nm处荧光峰猝灭。H2O2浓度在0.068~34μg.mL-1范围内与400nm波长处的共振散射光强度呈线性关系。据此建立了一个测定水中H2O2的共振散射光谱分析法。光谱研究结果表明,(RhG-I3)n缔合微粒和界面的形成是导致体系RS增强和荧光猝灭的根本原因。     

测定司帕沙星的化学发光分析方法

基于在氢氧化钠介质中,司帕沙星对luminol-H2O2化学发光体系有明显的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了流动注射化学发光法测定司帕沙星药物的新方法.在优化的实验条件下,测定司帕沙星的线性范围是1.0×10-7-1.0×10-5mol·L-1,检出限为1.0×10-8mol·L-1,相对标准偏差（1.0×10-7mol·L-1的司帕沙星,n=11）为1.4％.     

基于NaGdF_4∶Eu纳米粒子的荧光猝灭测定痕量Cu~(2+)

采用水热法合成了柠檬酸盐修饰的水溶性NaGdF4:Eu荧光纳米粒子,粒子溶液荧光强度稳定.实验发现,Cu2+外对合成粒子的荧光有猝灭作用,据此可建立用NaGdF4:Eu荧光探针测定痕量Cu2+的新方法.实验确定NaGdF4:Eu的浓度为1.0×10-3 mol·L-1,溶液的pH值为10.0.考察了其他常见离子对粒子荧光性能的影响,其中Fe3+使荧光发生猝灭,用三乙醇胺可消除Fe3+的干扰.标准曲线的线性回归方程为I=532-0.685c,相关系数r为-0.998 4,线性范围为3.33×10-6～1.33×10-4 mol·L-1,检出限为8.9×10-7 mol·L-1,对浓度为6.0×10-5 mol·L-1的Cu2+溶液平行测定11次,RSD为0.62%.以上结果表明,方法的线性范围较宽,灵敏度和精密度较高.测定了茶叶样品中铜含量,测定结果和原子吸收法测定结果相一致.分析Cu2+对粒子荧光猝灭的机理认为,Cu2+和粒子表面的柠檬酸根发生化学结合,改变了粒子表面的结构和组成,导致其荧光发生猝灭.     

化学发光法测定左氧氟沙星

利用左氧氟沙星对碱性luminol H2 O2 化学发光体系具有强的增敏作用 ,建立了一种测定左氧氟沙星的新方法。方法的线性范围为 5 5 3× 10 - 1 1 ～ 2 2 1× 10 - 8mol·L- 1 ,检测限 (3σ)为 1 38× 10 - 1 1 mol·L- 1 ,RSD为2 5 6 % (n=9)。该法用于胶囊的测定 ,结果满意。     

基于Ru（bpy）3^2＋印刷电极的电致化学发光传感器的研制

利用丝网印刷技术制备了基于Ru(bpy)23 (钌联吡啶)的印刷电极电致化学发光传感器,这种传感器具有制作简单、成本低、重现性好、对草酸盐的响应范围宽、检测限低等优点。详细研究了电极的制作方法以及发光试剂的固定化。在最优条件下,在pH 6.0的0.2 mol.L-1磷酸盐缓冲液中,利用所研制的ECL传感器测定C2O24-,线性响应范围为3.0×10-7~1.0×0-5mol.L-1,检测限为1.2×10-7mol.L-1(S/N=3)。根据同样的原理也可以用来测定其他的成分,如氨基酸,TprA(三丙胺),NAD(烟酰胺腺嘌呤二核苷酸)等物质。同时应该指出的是如果使用丝网印刷机器进行印刷的话,电极的重现性和稳定性还可以进一步提高。     

一个灵敏测定过氧化氢的吖啶红共振散射光谱新方法

在pH为5.0的HAc-NaAc缓冲液中,Fe2 催化H2O2产生·OH,·OH氧化I-为I2.过量I-与I2反应生成的I-3,与吖啶红(AR)形成AR-I3缔合物分子.在疏水作用和分子间力作用下,AR-I3缔合物分子自动聚集形成(AR-I3)n缔合物微粒.该缔合物微粒在320,400,595 nm处产生3个共振散射峰.H2O2的浓度在0.50～16.0×10-6 mol·L-1范围内与400 nm波长的共振散射光强度成线性关系,方法的检出限为2.0×10-7 mol·L-1 H2O2,用于废水中H2O2的测定,结果满意,回收率在97.9%～101.2%之间.     

吡罗红为底物的辣根过氧化物酶催化荧光反应测定葡萄糖

吡罗红在辣根过氧化物酶催化下可被过氧化氢氧化而使其荧光猝灭。在pH 7.2中性介质中,稳态催化速率由酶和底物浓度决定,催化体系服从Michaelis-Menten方程,用Lineweaver-Burk作图法求得米氏常数、最大反应速度、催化常数分别为2.4×10~(-5)mol·L-1,2.5×10~(-6)mol·L-1s-1,75.8 s-1。在最佳反应条件下,荧光F0/F的猝灭程度与过氧化氢浓度在0-3.6×10~(-7)mol·L-1范围内成线性关系,检测限为6.3×10~(-9)mol·L-1;当与葡萄糖氧化酶联用时,可定量检测葡萄糖,线性关系为0-8.0×10~(-7)mol·L-1,检测限为3.4×10~(-8)mol·L-1。方法用于分析人血清中葡萄糖含量,分析结果与苯酚-4-氨基安替比林法基本一致。     

荧光分析法测定杜仲叶总黄酮含量的研究

根据黄酮类化合物能与 Al3 形成稳定的荧光络合物 ,建立一种测定杜仲叶总黄酮的新方法。用 6 0 %乙醇加热回流提取杜仲叶有效成分 ,以芦丁为标样 ,选择激发波长 λex=4 36 nm,发射波长 λem=4 83nm,采用荧光分光光度法测定杜仲叶中总黄酮含量 ,并进行加标回收实验 ,验证方法的准确性。方法检出限为1.2 7× 10 -9mol·L-1,线性范围在 1.6 4× 10 -8— 3.6 3× 10 -5mol·L-1之间 ,线性回归方程 :y=17.92 3x 1.398,相关系数 r=0 .9989,平均回收率 99.8%— 10 4 .2 %。相对标准差 (RSD) 0 .84 % ,本法操作简便、快速、准确 ,具有良好的分析应用前景。     

胶束体系中曲克芦丁的荧光特性及其分析应用

对曲克芦丁在胶束体系中的荧光性质进行了研究。实验发现在NaAc-HAc缓冲体系中,曲克芦丁自身具有较弱的内源性荧光,加入适量的表面活性剂十二烷基苯磺酸钠-6(SDBS-6),可使曲克芦丁与SDBS-6形成胶束配合物,体系微环境发生改变,使荧光发射强度显著增强,荧光增强程度与曲克芦丁的含量在一定范围内呈良好的线性关系。据此提出了基于SDBS-6增敏胶束荧光光谱法测定微量曲克芦丁的新方法。对测定条件进行了详细研究,结果表明： 在pH 5.53的NaAc-HAc缓冲体系中,当最大激发波长λex=350.0 nm,最大发射波长λ_em=456.3 nm时,方法线性范围为1.6×10-6 mol·L-1～8.0×10-10 mol·L-1,检出限1.1×10-10 mol·L-1,相对标准偏差为1.7%(n=11,c=6.0×10-7 mol·L-1)。方法用于片剂和注射液中曲克芦丁的测定,回收率为98.5%～100.4%,结果令人满意。     

表面活性剂敏化稀土荧光探针对环丙沙星药物的测定研究

稀土铽离子能与环丙沙星形成络合物,并发射铽离子的特征荧光,加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的铽离子荧光探针测定环丙沙星的方法。用1 cm 石英比色池在激发波长为300 nm, 发射波长为545 nm处测定其荧光强度。在最佳测试条件为pH=8.0～8.5, Tb3+ 浓度为5.0×10-5 mol·L-1, SDBS浓度为8.0×10-4 mol·L-1时,环丙沙星的浓度与体系的荧光强度呈线性关系,线性范围为2.0×10-8 mol·L-1～2.5×10-6 mol·L-1, 相关系数为0.999 6,检出限为4.0×10-9 mol·L-1。该法可用于不同剂型环丙沙星药物的测定。     

2—溴甲基萘荧光和室温磷光性质研究

研究了２－溴甲基萘（２－ＢｒＭＮ）的荧光及磷光性质。２－溴甲基萘是一种优良的荧光试剂,λｅｘ／λｅｍ＝２７４／３３４ｎｍ,其浓度在１．０×１０＾－６～１．２×１０＾－４ｍｏｌ·Ｌ＾－１范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数ｒ＝０．９９９,最低检测限为４．７×１０＾－８ｍｏｌ·Ｌ＾－１。以β－环糊精（β－ＣＤ）作保护剂和１,２－二溴丙烷（ＤＢＰ）为重原子微扰剂的２－ＢｒＭＮ／β－ＣＤ／ＤＢＰ体系     

同步扫描荧光光谱法同时测定阿司匹林和水杨酸

建立了同步扫描荧光光谱法单次扫描同时测定阿司匹林和水杨酸双组分的方法。荧光光度计同步扫描时,得到两组分互不干扰的荧光峰,借此分别测定两组分的含量。阿司匹林和水杨酸浓度分别在4.0×10-6～1.0×10-4 mol·L-1, 8.0×10-7～1.0×10-4 mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数分别为0.994 9和0.997 5,水杨酸的检测限为4.0×10-7 mol·L-1。该法简单、快速准确、易操作,可用于药物制剂中阿司匹林和水杨酸的同时测定。     

间接荧光法测定维生素C

实验发现,抗坏血酸在水溶液中能将无荧光的铈(Ⅳ)离子还原成能发射特征荧光的铈(Ⅲ)离子,加入六偏磷酸钠溶液,可使体系的荧光强度大大增强,由此建立了灵敏间接测定抗坏血酸的新方法。用1 cm石英比色池在激发和发射波长分别为303和340 nm处测定其荧光强度;抗坏血酸在1.0×10-7～8.0×10-6 mol·L-1浓度范围内与体系的荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为1.6×10-8 mol·L-1(S/N=3)。     

锌(Ⅱ)-氟罗沙星光化学荧光法测定药物制剂中的氟罗沙星

氟罗沙星在紫外光的照射下易发生光解作用。依据氟罗沙星的光解产物与Zn2+离子形成配合物,能显著地增敏氟罗沙星的荧光强度,建立了敏化荧光分析氟罗沙星的新方法。探讨了酸度、[Zn2+]/[PHFLRX]浓度比和光照等对荧光强度的影响。结果表明该方法的线性范围为5.0×10-8～5.0×10-6 mol·L-1,检出限为4.2×10-8 mol·L-1。对浓度为5.0×10-7 mol·L-1的氟罗沙星平行测定20次,计算其相对标准偏差(RSD)为1.7%。对针剂、片剂和尿样中的氟罗沙星分别进行了测定,其回收率为95.0%～105.0%。并在实验的基础上,对其机理进行了合理的推测。     

BPR氧化减色法测定过氧化氢亨利常数

利用冷阱收集气-液平衡管出来的气相过氧化氢,以及氯化血红素(Hemin)催化下溴邻苯三酚红(bromopyrogallolred,BPR)被过氧化氢氧化减色的分光光度法检测,测定了温度依赖的过氧化氢亨利常数。在10~35℃的范围内,过氧化氢亨利常数KH(mol·L-1·atm-1)表达为lnKH=a/T-b,其中a=7269±22,b=13·26±0·08,T为温度(K)。过氧化氢溶解焓ΔH为60·43±0·18kJ·K-1·mol-1。     

十二烷基硫酸钠(SDS)增强若丹明6G水溶液激光激发荧光谱研究

报道了若丹明6G水溶液添加不同浓度的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)时激光激发染料的变化,发现较低的掺入量导致R6G荧光减弱,适量SDS的加入使荧光增强,在5×10-5 mol·L-1的R6G水溶液中,加入6×10-2 mol·L-1 SDS,荧光增强因子达到3.1。当R6G浓度为1×10-4 mol·L-1时,加入2×10-2 mol·L-1,染料激光阈值显著降低。测量了不同浓度的R6G溶液的吸收光谱及加入不同浓度SDS后的荧光谱,分析了不同SDS加入量下R6G荧光减弱及增强的物理机制。     

镝—镧—钛试剂荧光体系的协同发光效应及其分析应用

发现了镧对镝－钛铁试剂荧光体系的协同发光效应,详细研究了镝－镧－钛铁试剂协同发光体系的荧光光谱特性,确定了各种试验条件对体系荧光强度的影响。     

EHPG-Tb(Ⅲ)体系荧光法测定稀土铽的研究

采用荧光光谱分析法,探索了N-N’-乙烯-二[2-(2羟基苯基)甘氨酸](EHPG)测定铽离子的最佳条件,建立了稀土铽的分析方法,在室温条件下,pH在7～9,最大激发和发射波长分别为296和547 nm,EHPG浓度为2.5×10-5 mol·L-1,反应3 min后在75 min内测定。结果表明：铽离子的测定范围为1.0×10-8～1.0×10-5 mol·L-1,检出限为1.18×10-9 mol·L-1,在稀土干扰离子存在下,回收率达98%以上,相对标准偏差为3.02％。供试稀土氧化物样品测试值与其含量吻合。     

壳聚糖包覆的CdTe量子点荧光猝灭法测定吉米沙星

以壳聚糖包覆的CdTe量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法建立了吉米沙星定量测定方法。结果表明,体系的荧光强度与吉米沙星浓度在3.46×10-9～3.46×10-7 g.L-1范围内呈良好的线性关系(r=0.999 2),线性回归方程为F0/F=1.063 7+0.016 7c(g.L-1)。对2.77×10-7 g.L-1吉米沙星溶液进行7次平行测定的相对标准偏差为2.7%,基于荧光猝灭法相关理论证明了该相互作用过程为静态猝灭。本方法灵敏度高,检测线性范围宽,为吉米沙星定量测定提供了简便可靠的方法。