二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构

合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 974(5 )nm ,b =1.5 187(7)nm ,c=1.36 32 (6 )nm ,β =96 .40 7(7)°,V =2 .2 5 6 8(18)nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.746g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1184,R1=0 .0 35 7,wR2 =0 .0 86 8.2为三斜晶系 ,空间群P1- ,a =1.2 5 0 0 (3)nm ,b =1.2 82 5 (3)nm ,c=1.934 2 (4 )nm ,α=10 6 .82 (3)° ,β =10 2 .5 1(3)° ,γ =10 3.0 4(3)°,V =2 .75 6 2nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.5 79g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1316 ,R1=0 .0 36 4,wR2 =0 .0 771.配合物分别由两个 [Na(B15 C 5 ) ]+ ,[Na(DB18 C 6 ) ]+ 配阳离子和一个[Pt(SCN) 6]2 -配阴离子组成 .配阳离子和配阴离子通过Na—N键形成二维网状结构     

4-(2′-羟基苯甲酰肼)苯亚甲基/亚乙基-5-甲基-2-苯基-2,4-二氢-吡唑啉酮-3超分子化合物的合成与晶体结构

报道了 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )苯亚甲基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B1)和 4 (2′ 羟基苯甲酰肼 )亚乙基 5 甲基 2 苯基 2 ,4 二氢 -吡唑啉酮 3 (B2 )的合成、表征及晶体结构分析 ,B1晶体属单斜晶系 ,C2 /c空间群 ,所得晶胞参数为 :a =1.42 0 1(2 )nm ,b =1.65 5 42 (2 )nm ,c =1.845 5 (3 )nm ,β =10 1.3 2 (1)° ,V =4.2 5 41(10 )nm3 ,Z =8,Dc=1.3 44g/cm3 ,μ =0 .0 94mm-1,F(0 0 0 ) =180 8,R =0 .0 44 2 ,wR =0 .10 3 7.该化合物由水分子通过氢键连接成沿ac面无限延伸的二维网络结构的超分子 .B2 晶体属三斜晶系 ,P 1空间群 ,a =1.2 12 0 (2 )nm ,b =1.2 2 2 3 (2 )nm ,c =1.415 9(3 )nm ,α =70 .3 8(1)° ,β =74.91(1)° ,γ =63 .64 (1)° ,V =1.75 49(5 )nm3 ,Z =4,Dc=1.3 2 6g/cm3 ,μ =0 .0 92mm-1,F(0 0 0 ) =73 6,R =0 0 43 6,wR =0 .10 76.此化合物通过分子间氢键形成沿a轴无限延伸的一维链状结构的超分子 ,由于分子间的作用力使其分子又沿b轴呈层状堆积     

鼓形有机锡氧杂环羧酸簇合物[PhCH2Sn(O)(O2CC4H3S)]6·2CH2Cl2和[PhCH2Sn(O)(O2CC3H2NO)]6·2CH2Cl2的合成和晶体结构

利用三苄基氧化锡与2-噻吩甲酸和2-唑甲酸反应, 合成了六聚体苄基锡氧2-噻吩甲酸酯(1)和六聚体苄基锡氧2-唑甲酸酯(2) 鼓形簇合物. 通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征. 测试结果表明: 化合物1属三斜晶系, 空间群P1, a=1.276 0(3) nm, b=1.305 6(3) nm, c=1.334 3(3) nm, α=105.65(3)°, β=96.27(3)°, γ=97.20(3)°, Z=1, V=2.099 7(7) nm3, Dc=1.809 g/cm3, μ=2.097 mm-1, F(000)=1 116, R=0.065 1, wR=0.129 2. 化合物2属三斜晶系, 空间群P1, a=1.224 0(4) nm, b=1.367 3(4) nm, c=1.374 4(4) nm, α=107.760(4)°, β=98.069(5)°, γ=91.480(5)°, Z=2, V=2.163 1(12) nm3, Dc=3.373 g/cm3, μ=3.799 mm-1, F(000)=2 136, R=0.038 2, wR=0.079. 它们均为鼓形簇状结构, 锡原子呈畸变的八面体构型. 化合物1通过分子间S…S近距离作用, 形成一维链状结构.     

含环烷巯基配体的Fe_4S_4类立方烷簇合物的合成和结构表征

报道了 2个含烷巯基配体的Fe4S4类立方烷簇合物 ,它们在氯化亚铁 ,四硫代金属酸盐及环烷硫醇组成的反应体系中生成 ,化合物的结构参数分别为 :[PhCH2 NMe3 ]2 [Fe4S4(SC5 H9) 4](Ⅰ ) ,属单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1 .6 32 7( 4)nm ,b=1 .1 2 2 9( 3)nm ,c=2 .80 2 5 ( 1 0 )nm ,β =94.6 3( 2 )°,Z =4,R =0 .0 74;(Et4N) 2 [Fe4S4(SC6H11) 4](Ⅱ ) ,,属四方晶系 ,空间群I42m ,a=1 .1 6 70 5 ( 9)nm ,b=1 .1 6 70 6 ( 2 )nm ,c=2 .0 6 32 6 ( 5 )nm ,Z =2 ,Dcalc=1 .2 7g/cm3 ,R =0 .0 78.环烷巯基配体的引入没有引起Fe4S4核心结构的明显变化 ,同时讨论了阳离子对Fe4S4簇阴离子结构对称性的影响     

1，5-二甲基-2-（S）-（1′-苯基乙基）-2-氮杂-8-氧杂-双环[3．3．0]辛烷-3，7-二酮的合成及其结构表征

利用 2 ,3 丁二酮与丙二腈缩合形成双甲基双氰基环并内酰胺 ,经酸性水解得到双甲基环并内酯 ,然后和 (S) ( -) ( 1 苯基乙基 )胺反应生成 1,5 二甲基 2 (S) ( 1′ 苯基乙基 ) 2 氮杂 8 氧杂 -双环 [3 .3 .0 ]辛烷 3 ,7 二酮 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征 .用X射线单晶衍射法测定了目标产物的晶体结构 ,结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,P2 1 空间群 ,a =0 8777( 18)nm ,b =1 0 10 2 ( 2 )nm ,c =0 90 0 9( 18)nm ,β =118 75 ( 3 )° ,V =0 70 0 3 ( 2 )nm3 ,Dc=1 2 96g·cm-3 ,μ =0 0 89mm-1 ,F( 0 0 0 ) =2 92 ,Z =2 ,R1 =0 0 3 93 ,wR2 =0 0 95 5 .     

手性配合物Ni(C_6H_7NO_4S)(H_2O)_3的合成与结构

合成了一个单核镍配合物Ni(C6H7NO4S)(H2O)3,并用IR和X射线单晶衍射进行结构表征.结果表明该化合物属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.585 4(4)nm,b=1.252 8(8)nm,c=1.430 7(9)nm,Z=4,Dc=1.912g/cm3,μ=1.169mm-1,F(000)=624,R=0.039 4,ωR2=0.108 3.该化合物中镍原子与配体中的一个氮原子和两个氧原子螯合,并与三个水分子中氧原子配位,形成扭曲的八面体构型.     

5-甲基-2-苯基-3-噻吩基-7-噻吩亚甲基-3,3a,4,5,6,7-六氢吡唑并[4,3-c]吡啶的微波合成和结构表征

标题化合物(C22H21N3S2)以3,5-二-(2-噻吩基)-1-甲基哌啶-4-酮、苯肼为原料,乙二醇为溶剂,在微波辐射下合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,属三斜晶系,空间群P1,相对分子质量Mr=391.54,晶胞参数a=0.804 14(10)nm,b=2.993 9(3)nm,c=0.851360(11)nm,V=1.956 9(3)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.329 g/cm3,吸收系数μ=0.284 mm-1,单胞中电子的数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.072 7,ωR=0.087 8.     

1,5-苯并硫氮杂-β-内酰胺衍生物的不对称合成及晶体结构

用 ( -) -4 R-苯基唑烷酮为手性诱导试剂 ,N-端保护的 N-乙酰氯与 1 ,5 -苯并硫氮杂反应合成了 5个具有光学活性的 1 ,5 -苯并硫氮杂 -β-内酰胺衍生物 ,并通过 1 H NMR,MS,IR,[α]2 0D 和元素分析对此类化合物进行了表征 ,用 X射线衍射法确定了产物 b的立体结构 .晶体 X射线衍射分析结果表明 ,化合物 b属单斜晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,晶胞参数 :Mr=5 5 3.0 5 ,a=1 .2 2 93( 2 ) nm,b=2 .6 0 2 6 ( 5 ) nm,c=1 .0 1 4 6 ( 2 ) nm,β=90°,V=3.2 4 6 1 nm3 ,Z=4 ,Dc=1 .31 2 g/ cm3 ,F ( 0 0 0 ) =1 34 4 ,R1 =0 .0 5 84 ,w R2 =0 .1 1 4 0 .该化合物分子中七元杂环为类椅式构象 ,四元环上连接的两个取代基在环的同侧     

双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四羧酸铜配合物的合成和晶体结构研究

以双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸(H4L)为配体,采用水热法合成了个铜配合物[Cu2L2(H2O)2](2),并得到单晶,同时在水热条件下得到了化合物H4L.2H2O(1)的晶体。分别对化合物1和2进行了元素分析、红外光谱等分析,并用X-射线单晶衍射测定了化合物的单晶结构。化合物1属于三斜晶系,P1空间群,化合物1的晶体学数据为:a=0.88554(15)nm,b=0.95566(16)nm,c=1.043 88(17)nm,α=110.863(3)°,β=91.127(3)°,γ=91.429(3)°,V=0.824 9(2)nm3,Z=2,Mr=366.32,Dc=1.475 g.cm-3,F(000)=388,μ=0.129,R1=0.067 0,wR2=0.189 3;配合物2属于正交晶系,Pnnm空间群,配合物2的晶体学数据为:a=2.766 8(6)nm,b=0.638 75(14)nm,c=0.737 32(16)nm,V=1.303 1(5)nm3,Z=4,Mr=442.31,Dc=2.254 g.cm-3,F(000)=884,μ=3.324,R1=0.059 4和wR2=0.191 7。化合物1通过氢键形成三维网状结构,配合物2中的中心离子有3种配位方式,通过不同的配位方式也形成三维结构。     

(2S,4R)-2-(溴甲基)-2-(2,4-二氯苯基)-1,3-二氧环戊环-4-甲基苯甲酸酯的合成及晶体结构

合成了标题化合物并测定了其晶体结构。该化合物的化学式为C18H15O4BrCl2, Mr = 446.12。晶体为正交晶系, P212121空间群, 晶胞参数为: a = 7.1540(7), b = 23.367(1), c = 11.161(2) , V = 1865.7(3) 3, Z = 4, Dc = 1.588 g/cm3, F(000) = 896, (MoK? = 2.515 cm-1, R = 0.037, wR = 0.074, Flack系数为0.14(1)。晶体结构显示, 化合物中有2个手性碳原子, 为(2S,4R)构型, 整个分子呈沿b轴排列的波浪形的链状结构。     

异核四面体簇合物(η5-C5H5)(η5-RC5H4)MNiFeS(Co)5(M=MO,W)的合成及等瓣置换反应研究——(η5-C5H5)(η5-MeO2CC5H4)MONiFe2S(CO)10的单晶分子结构

通过(η5-RC5H4)MCoFeS(CO)8(la:M=Mo,R=H;1b:M=Mo,R=MeO2C;lc:M=Mo,R=Me;1d:M=Mo,R=EtO2C;1e:M=W R=H)与Cp2Ni的等瓣置换反应合成了簇合物(η5-C5H5)(η5-RC5H4)MNiFeS(CO)5(2a:M=Mo,R=H;2b:M=Mo,R=MeO2C;2c:M=Mo,R=Me;2d:M=Mo,R=EtO2C;2e:M=W,R=H).进一步通过2a,b与Co2(CO)8以及2c,d与Fe2(CO)9的等瓣置换反应,分别合成了(η5-RC5H4)MoCoFeS(CO)8(la:R=H;1b:R=MeO2C)和(η5-C5H5)(η5-RC5H4)MoNiFe2S(CO)10(3a:R=Me;3b:R=EtO2C).新簇合物2c-e和3a,b的结构均经元素分析、IR及1H NMR谱学表征.此外,还对我们以前合成的一个3a,b类似物(η5-C5H5)(η5-MeO2CC5H4)MoNiFe2S(CO)10(3c)成功地进行了单晶结构分析.3c属单斜晶系,Cc(#9)空间群,晶胞参数a=1.0051(3)nm,b=1.5311(5)nm,c=1.7437 nm,β=105.5(3)°,Z=4.最终一致性因子R=0.025,Rw=0,033.     

4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构与杀虫活性

以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料, 经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物. 化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证. 采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构, 该晶体属于单斜晶系, 空间群为C2/c, 晶胞参数a=2.21140(12) nm, b=0.87602(5) nm, c=2.13911(12) nm, β=115.5380(10)°; V=3.7391(4) nm3, Z=8, Dc=1.375 g/cm3, F(000)=1616, S=1.046, μ=0.333 mm-1, 最终偏差因子R1=0.0390, wR2=0.1079. 杀虫活性实验结果表明, 化合物7a, 7b, 7h和7t在浓度为500 mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%, 62.60%, 57.53%和59.06%.     

离子型化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)2]3H2O}2-[HNEt3]+2 的合成及晶体结构研究

在三乙胺作碱的条件下 ,用三苯基氯化锡和 2 ,6 -吡啶二甲酸以 1∶ 1摩尔比反应 ,合成了离子型有机锡化合物 { [Ph2 Sn]2 [2 ,6 -Py( CO2 ) 2 ]3 H2 O} 2 - [HNEt3 ]+2 。用 X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。化合物为单斜晶系 ,空间群 P2 1 /n,a=1 .70 73( 7) nm,b=1 .74 47( 7) nm,c=2 .4 333( 1 0 ) nm,β=1 0 9.6 94 ( 7)°,Z=4 ,V=6 .82 4 ( 5 ) nm3 ,Dx=1 .2 82 g/cm3 ,μ=0 .793mm- 1 ,F( 0 0 0 ) =2 6 96 ,R1 =0 .0 5 6 3,WR2 =0 .1 5 39。化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型     

螺[1-溴-4-(1R,2S,5R)-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环[3.1.0]己烷-2,2'-(3'-α-膦酸二乙酯基-(S)-苯甲氧基-4'-l-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯)]的晶体结构

报道了标题化合物合成和晶体结构。X-射线结构分析表明,该化合物的分子式为C39H58BrO10P,Mr = 797.74,晶体属于单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a = 12.858(3), b = 25.130(5), c = 14.125(3) ? = 105.15(3), V = 4405(2) ?, Z = 4, Dc = 1.203 g/cm3, ?= 1.019 mm-1, F(000) = 1688,R = 0.0726, wR = 0.1201,共收集到9691个独立衍射点,其中可观测点5638个(I≥2s(I))。每个分子中有6个环,13个手性中心,2个五员环呈信封式构象,并分别与三员环组合成[2.4]螺环和[3.1.0]桥环化合物,4个新生成的手性中心的绝对构型为C(6)(S), C(7)(S), C(3)(R), C(2)(R),新引入的磷酸酯官能团C(9)为S构型。     

2,6-双(1-苄基-2-苯并咪唑基)吡啶的合成、晶体结构、光谱及抗氧化活性

合成了化合物2,6-双(1-苄基-2-苯并咪唑基)吡啶,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射方法对其结构进行了表征.结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.989 30(15) nm,b=1.093 74(5) nm,c=1.578 86(7) nm, β=103.555(5)o,V=5.018 32(42) nm3,Z=8,Dc=1.301 g/cm3,μ(Mo-Kα)=0.079 mm-1,F(000)=2 064,S=1.038,R1=0.046 0,w R2=0.127 9,化合物分子间存在的C—Hπ和苯环ππ堆积作用,使得其沿b轴方向形成了一维链状结构.通过紫外-可见吸收和荧光光谱研究了化合物的光谱性质及其对DPPH自由基的抗氧化活性.     

Synthesis and Crystal Structure of（9S,13R,14S）-7,8-Dehydro-4-（4′-bromobenzyloxy）-3,7-dimethoxy-l7-methyl-morphinan-6-one Monohydrate

The title compound(9S,13R,14S)-7,8-dehydro-4-(4'-bromo-benzyloxy)-3,7-dime-thoxy-17-methyl-morphinan-6-one monohydrate(O-4-bromobenzylsinomenine) was synthesized by the reaction of(9S,13R,14S)-7,8-dehydro-4-hydroxy-3,7-dimethoxy-17-methyl-morphinan-6-one with 4-bromobenzyl alcohol.Its chemical structure was determined by X-ray single-crystal diffraction.The crystal belongs to the monoclinic system,space group P21 with a = 8.890(2),b = 14.757(4),c = 9.205(2) ,β = 91.577(4)°,C26H30BrNO5,Mr = 516.42,μ = 1.740 mm-1,V = 1207.2(5)3,Z = 2,Dc = 1.421 mg/m3,F(000) = 536,R = 0.0785 and wR = 0.1889.     

螺〔1-溴-4-l-孟氧基-5-氧杂-6-氧代双环〔3.1.0〕己烷2,3’-(4’-甲氧基5’孟氧基丁内酯)〕的晶体结构

本文报道了利用新手性源合成的标题化合物C2 9H45 BrO7(Mr=5 85 .5 6 )的晶体结构 ,该晶体属正交晶系 ,空间群为P2 1 2 1 2 1 ,晶胞参数a =9.748(4) ,b =12 .5 37(5 ) ,c =2 5 .85 1(9) ,V =315 9(2 ) 3,Z =4,Dx=1.2 31g/cm3,μ =1.341mm- 1 ,F(0 0 0 ) =12 40 ,偏离因子R =0 .0 475 ,Rw=0 .0 6 0 9;分子中共有 5个环 ,12个手性中心 ,2个六元环呈椅式构象 ,2个五元内酯环呈信封式构象 ,并分别与环丙烷形成〔2 .4〕螺环和〔3 .1.0〕稠环 ,4个新生成的手性中心的绝对构型为C(13) (S) ,C(14 ) (S) ,C(15 ) (R) ,C(16 (R) ,无任何对称因素     

2(S),3(R)-二羟基甲基-N-环己基氮杂环丙烷的合成及其晶体结构

合成了5-(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基丁内酯并[3,4-b]-2(S)-6(R)-1-N-环己基氮杂环丙烷(3)和2(S),3(R)-二羟基甲基-N-环己基氮杂环丙烷(4),其晶体结构经四圆单晶X-射线衍射仪测定。3属三斜晶系,p1空间群,a=5.438(11),b=8.117(2),c=11.572(2),Mr=335.47,α=96.84(3)°,β=94.48(3)°,γ=101.86(3)°,V=493.5(2)3,Z=1,Dc=1.129g·cm-3,μ=0.074mm-1,F(000)=184,R=0.086,wR=0.2344,1527个独立衍射点。4属单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=8.0915(15),b=7.2055(13),c=18.6120(3),Mr=185.26,β=102.086(2)°,V=1061.1(3)3,Z=4,Dc=1.160g·cm-3,μ=0.080mm-1,F(000)=408,R=0.0466,wR=0.1224,1485个独立衍射点。4分子中存在两种分子间氢键。     

(S, R)联萘酚磷酰胺包合物的合成及晶体结构

本文合成了主体分子(S, R)-1, 1'-联萘-2, 2'-二羟基磷酰(N-α-苯乙基)胺及8种包合物, 经熔点、结晶形状及元素分析确定了它们的组成; 并经过X-射线衍射分析确定了其乙醇包合物的单晶结构, 晶体属单斜晶系, 空间群P2~1,a=0.9365(1)nm, b=1.2825(7)nm, c=1.1640(3)nm, β=111.71°, Z=2,R=0.0469。其中主体分子形成层状结构, 客体分子处于相邻的层间。     

簇合物C03(CO)7(μ3-S) [μ,η2-CNP(S)(C6H4OCH3)OC(Ph)CH]和Co3(CO)7(μ3-S) [μ,η2-SCNC(CH3)2P(S)(Cl)N(Ph)]的合成与晶体结构

用Co2(CO)8分别与两个杂环配体C(S)NHP(S) (C6H4OCH3)OC(Ph)CH (L1)和C(S)NHC(CH3)2P(S) (CI)N(Ph) (L2)反应.合成两个新的三核钴羰基硫簇合物Co3(CO)7(μ3-S) [μ,η2-CNP(S) (C6H4OCH3)OC(Ph)CH] (Ⅰ)和Co3(CO)7(μ3-S) [μ,η2-SCNC(CH3)2P(S) (CI) N(Ph)] (Ⅱ).用元素分析,IR,1H NMR,31P NMR 及 MS谱表征了它们的结构,同时用X射线衍射法测定了它们的晶体分子结构,二者属于三斜晶系,P1空间群,I的晶胞参数为:a=0.84768(1)nm,b=1.19049(3)nm,c=1.43639(1)nm,α=86.926(1)°,β=81.60l(3)°,γ=88.535(2)°,V=1.4318(5)nm3,Z=2,Dc=1.641g@em-3,F(000)=716,μ=1.893mm-1,R=0.0602,Rw=0.1515.Ⅱ的晶胞参数为:a=1.2050(2)nm,b=1.2448(2)nm,c=0.8951(2)nm,α=97.49(1)°,β=93.552(4)°,γ=108.432(3)°,V=1.2554(3)nm3,Z=2,Dc=1.84lg@cm-3,F(000)=690,μ=2.419mm-1,R=0.0423,Rw=0.1075.Ⅰ和Ⅱ的分子骨架Co3S为三角锥构型,S作为面桥基配体,所有C0作为端基配体与三个Co原子成键.I中含有CoCoCN四元环组件,Ⅱ中含有CoCoSCN五元环组件.